一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法
阅读说明：本技术 一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法 (Method for improving anisotropy of bonded permanent magnetic ferrite magnetic powder ) 是由 李昕 裴晓东 骆艳华 汪祥 鲍维东 张倩倩 张金艳 鲍思凯 于 2020-12-25 设计创作，主要内容包括：本发明公布了一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法,步骤为：将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中,加水球磨,出料后滤干,将含水磁粉加入压机中,人工施加磁场将磁粉充磁取向后,再加压压制成圆形毛坯。将毛坯放入马弗炉中二次烧结,待炉内冷却后,取出磁块,加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后,在加入到球磨罐中破碎,磁粉出罐后,用清水洗涤三次。烘干后过筛分散,放入马弗炉中回火,得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。本发明的方法施加外磁场充磁取向后,再进行二次烧结,促进磁粉晶粒沿磁场取向方向二次生长,提高磁粉各向异性,从而提升磁粉磁性能。(The invention discloses a method for improving anisotropy of bonded permanent magnetic ferrite magnetic powder, which comprises the following steps: adding the bonded magnetic powder into a fluxing agent, adding the bonded magnetic powder into a ball milling tank, adding water, ball milling, discharging, filtering, adding the water-containing magnetic powder into a press, manually applying a magnetic field to magnetize the magnetic powder, orienting, and then pressurizing and pressing into a round blank. And (3) placing the blank into a muffle furnace for secondary sintering, taking out the magnetic block after cooling in the furnace, adding a lubricant, placing the mixture into a vibration crusher for coarse crushing, adding the mixture into a ball milling tank for crushing, taking the magnetic powder out of the tank, and washing the magnetic powder with clear water for three times. And drying, sieving, dispersing, and tempering in a muffle furnace to obtain the anisotropic bonded permanent magnetic ferrite powder. The method of the invention applies an external magnetic field to magnetize and orient, and then carries out secondary sintering, promotes the secondary growth of magnetic powder grains along the magnetic field orientation direction, improves the anisotropy of the magnetic powder, and thereby improves the magnetic performance of the magnetic powder.)
技术领域
本发明涉及磁性材料生产方法，具体涉及一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法。
背景技术
注塑铁氧体是指用铁氧体磁粉和树脂混合后，通过注射成型工艺成型的磁体。特点是既可以轴向单极充磁，也可径向多级充磁，还可以轴向径向复合充磁。产品外观光洁无瑕疵，尺寸精度高，一致性好，无需后续加工，性能稳定，抗震耐冲击，产品可复杂化，是精密微电机及自动化行业不可缺少的信号源和恒磁源，具有其他磁体无法替代和比拟的优越性。
粘结永磁铁氧体磁粉为注塑铁氧体的主要原料之一，目前已经有了成熟的制备方法，在很多专利中都有论述(CN101894648A，粘结铁氧体磁粉及其制备方法及粘结磁体；CN107399964，一种粘结铁氧体磁粉的制备方法)。但传统工艺方法中制备的永磁铁氧体磁粉均为各向同性磁粉，其磁粉磁性能提升有限。而各向异性磁粉的磁性能优于各向同性磁粉，通过提高磁粉的各向异性可以显著提高磁粉的磁性能，尤其是磁粉的剩磁可以得到大幅度提高。
发明内容
为了解决上述不足，本发明提供了一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，所述的制备方法包括以下步骤：1)将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中，加水球磨，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，先充磁取向后，加压压制成圆形毛坯；
2)将毛坯放入马弗炉中二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中破碎，磁粉出罐后，用清水洗涤三次；
3)烘干后过筛分散，再放入马弗炉中回火，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
进一步地，添加的助熔剂为氯化钠、氧化铋和硼酸中的一种或混合物，助熔剂的添加量为0.1-1％。
进一步地，磁粉添加助熔剂后再球磨，磁粉的球磨时间为10-13h，磁粉的粒径控制在0.8-2 μm。
进一步地，球磨后的磁粉滤干后，加入压机中，先充磁取向后，再加压压制成圆形毛坯，压机的充磁磁场强度为8000-10000Oe。
进一步地，压制成的毛坯进行二次烧结，二次烧结的温度为1180-1220℃，保温时间为 1-3h。
进一步地，毛坯烧结结束后，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中细磨，振动粉碎时间为4-8min，球磨破碎时间为2-4h。
进一步地，球磨结束后，将磁粉过筛分散，放入马弗炉中回火，回火温度为900-930℃，回火时间为1h。
与现有技术相比，本发明的优点为：相比于其他制备粘结铁氧体磁粉的方法，本发明的粘结磁粉经过施加外磁场充磁取向后，再进行二次烧结，促进磁粉晶粒沿磁场取向方向二次生长，提高磁粉各向异性，从而提升磁粉磁性能；同时本方法简单易行，过程方便控制，可以大幅度提升粘结永磁铁氧体磁粉的磁性能。
附图说明
图1为实施例和对比例的XRD对比示意图；
图中四条线，从上到下依次是；实施例1，实施例2，对比例1，对比例2。
具体实施方式
为了使审查员能够进一步了解本发明的步骤、特征以及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，本实施仅用于说明本发明的技术方案，并非限定发明。
本发明提供了一种提高粘结永磁铁氧体磁粉各向异性的方法，所述的制备方法包括以下步骤：1)将粘结磁粉添加助熔剂后加入球磨罐中，加水球磨，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，先充磁取向后，加压压制成圆形毛坯；
2)将毛坯放入马弗炉中二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中破碎，磁粉出罐后，用清水洗涤三次；
3)烘干后过筛分散，再放入马弗炉中回火，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
上述添加的助熔剂为氯化钠、氧化铋和硼酸中的一种或混合物，助熔剂的添加量为 0.1-1％。
上述磁粉添加助熔剂后再球磨，磁粉的球磨时间为10-13h，磁粉的粒径控制在0.8-2μm。
上述球磨后的磁粉滤干后，加入压机中，先充磁取向后，再加压压制成圆形毛坯，压机的充磁磁场强度为8000-10000Oe。
上述压制成的毛坯进行二次烧结，二次烧结的温度为1180-1220℃，保温时间为1-3h。
上述毛坯烧结结束后，加润滑剂放入振动粉碎机中粗破碎后，再加入到球磨罐中细磨，振动粉碎时间为4-8min，球磨破碎时间为2-4h。
上述球磨结束后，将磁粉过筛分散，放入马弗炉中回火，回火温度为900-930℃，回火时间为1h。
实施例1
将1503.2g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。
往预烧料中添加0.5％氧化铋和0.3％氯化钠后，加入球磨罐中，加水球磨13h，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，在10000Oe磁场下充磁取向后，加压压制成圆形毛坯。将毛坯放入马弗炉中，1200℃下二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎6min后，再加入到球磨罐中细磨3h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中920℃回火1h，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
实施例2
将1336.5g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。
往预烧料中添加0.55％氧化铋和0.35％氯化钠后，加入球磨罐中，加水球磨13h，出料后滤干，将含水磁粉加入压机中，在8500Oe磁场下充磁取向后，加压压制成圆形毛坯。将毛坯放入马弗炉中，1200℃下二次烧结，待炉内冷却后，取出磁块，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎4min后，再加入到球磨罐中细磨13h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中930℃回火1h，得各向异性粘结永磁铁氧体磁粉。
对比例1
将1503.2g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。将冷却后的预烧料，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎6min后，再加入到球磨罐中细磨3h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中920℃回火1h，得粘结永磁铁氧体磁粉。
对比例2
将1336.5g铁红、216.2g碳酸锶和3.6g碳酸钡放入砂磨机中，加水均匀混磨2h，出料后烘干，造球预烧。升温至1320℃，烧结2h制备成锶铁氧体预烧料。将冷却后的预烧料，加0.33％葡萄糖酸钙，放入振动粉碎机中粗破碎4min后，再加入到球磨罐中细磨3h，待磁粉出罐后，用清水洗涤三次。烘干后过筛分散，放入马弗炉中930℃回火，得粘结永磁铁氧体磁粉。
将制备的永磁铁氧体磁粉检测XRD图，结果见附图1。经分析，充磁取向复烧后的磁粉，出现了明显的(008)面峰位，表明磁粉晶粒在易磁化的C轴出现异常生长，这有利于磁粉的磁性能提升。
检测磁粉的压坯磁性能，具体方法为：称取石蜡1.4g，磁粉20g。将石蜡熔化后，加入磁粉搅拌均匀后，称取混合样7g，用压片机在7Mpa压力下，保压10s压制成直径20mm 的圆形坯体，用B-H仪检测坯体磁性能。
表1是各实施例与对比例压坯磁性能一览表。从中可见经过充磁取向的粘结永磁铁氧体磁粉，其压坯磁性能，尤其是剩磁有了显著的提高。
表1.实施例与对比例压坯磁性能一览表
需要声明，上述具体实施方式意在证明本发明所提供制备方法的实际应用，不限定为对本发明的保护范围。本领域的技术人员在本发明的精神和原理内，可以进行各种修改、替换或改进。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。
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