一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法
阅读说明：本技术 一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法 (Method for preparing calcium pyrophosphate fluorescent powder by hydrothermal method ) 是由 米晓云 于小芳 王之仪 徐畦原 卢利平 柏朝晖 刘全生 孙海鹰 于 2021-01-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法,具体过程为：步骤一：在去离子水中溶解Ca(NO-3)-(2·)4H-2O,在80℃下过量的HNO-3溶液中完全溶解Dy-2O-3；步骤二：将溶解后的Ca(NO-3)-2和Dy(NO-3)-3溶液混合搅拌5分钟后,加入定量的H-3PO-4溶液搅拌5分钟,在混合溶液中加入氨水调节pH值,连续搅拌25分钟获得沉淀；步骤三：将获得的沉淀放入反应釜中,在180℃下保温24小时,最后,将所得粉末退火3小时,得到Ca-2P-2O-7荧光粉。本发明通过水热法获得Ca-2P-2O-7荧光粉,获得形貌规则,晶粒尺寸为10μm左右的荧光粉体,获得的粉体晶粒尺寸均匀,形貌规则,量子效率达到70％,采用本发明所提供的方法制备Ca-2P-2O-7荧光粉的过程无需高温煅烧,耗能低,操作简便,实用性高。(The invention discloses a method for preparing calcium pyrophosphate fluorescent powder by a hydrothermal method, which comprises the following specific steps: the method comprises the following steps: dissolving Ca (NO) in deionized water 3 ) 2· 4H 2 O, excess HNO at 80 ℃ 3 Dy is completely dissolved in the solution 2 O 3 (ii) a Step two: dissolving Ca (NO) 3 ) 2 And Dy (NO) 3 ) 3 After the solution was mixed and stirred for 5 minutes, a fixed amount of H was added 3 PO 4 Stirring the solution for 5 minutes, adding ammonia water into the mixed solution to adjust the pH value, and continuously stirring for 25 minutes to obtain a precipitate; step three: putting the obtained precipitate into a reaction kettle, preserving the heat at 180 ℃ for 24 hours, and finally annealing the obtained powder for 3 hours to obtain Ca 2 P 2 O 7 And (3) fluorescent powder. The invention obtains Ca by a hydrothermal method 2 P 2 O 7 Fluorescent powder with regular shape and grain size of about 10 micronsThe obtained powder has uniform grain size and regular shape, the quantum efficiency reaches 70 percent, and the Ca is prepared by adopting the method provided by the invention 2 P 2 O 7 The process of the fluorescent powder does not need high-temperature calcination, and has low energy consumption, simple and convenient operation and high practicability.)
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，具体涉及一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法。
背景技术
目前获得焦磷酸钙(Ca2P2O7)荧光粉的制备方法多为固相法，使用固相法制备的荧光粉或多或少存在晶体形貌不佳，晶型不稳定，发光效率不高的缺点，从而造成荧光粉的应用受到影响，而且固相法制备焦磷酸钙荧光粉需要在保护性气体中高温煅烧，耗能高，操作需要极大的专业性，实用性差，因此需要寻找反应条件比较温和，耗能少，且生产的焦磷酸钙荧光粉晶粒尺寸均匀，形貌规则的方法。
水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。但现有焦磷酸钙荧光粉制备方法采用固相法是研发人员的固有思维，如何利用耗能较低，易操作的水热法制备焦磷酸钙荧光粉的应用还未见报道，并且要必要寻找一种获得焦磷酸钙荧光粉的晶粒尺寸均匀，形貌规则，量子效率高的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法，本发明的技术方案为：
一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法，其特征在于，具体过程为：步骤一：在去离子水中溶解Ca(NO3)2·4H2O，在80℃下过量的HNO3溶液中完全溶解Dy2O3；
步骤二：将溶解后的Ca(NO3)2和Dy(NO3)3溶液混合搅拌5分钟后，加入定量的H3PO4溶液搅拌5分钟，在混合溶液中加入氨水调节pH值，连续搅拌25分钟获得沉淀；
步骤三：将获得的沉淀放入反应釜中，在180℃下保温24小时，最后，将所得粉末退火3小时，得到Ca2P2O7荧光粉。
优选的是，所述Ca(NO3)2·4H2O、HNO3和Dy2O3分别采用分析纯级别。
优选的是，所述反应釜采用100毫升规格，灌装容量80％,。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1、本发明通过水热法获得Ca2P2O7荧光粉，获得形貌规则，晶粒尺寸为10μm左右的荧光粉体，获得的粉体晶粒尺寸均匀，形貌规则，量子效率达到70％。
2、采用本发明所提供的方法制备Ca2P2O7荧光粉的过程无需高温煅烧，耗能低，操作简便，实用性高。
附图说明
图1为本发明获得的焦磷酸钙荧光粉Xrd图谱；
图2为本发明获得的焦磷酸钙荧光粉的的光谱图；
图3为本发明获得的焦磷酸钙荧光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
通过以下实施例进一步对本发明进行描述,但不对本发明产生任何限制。
实施例
一种利用水热法制备焦磷酸钙荧光粉的方法，具体过程为：
步骤一：在去离子水中溶解Ca(NO3)2·4H2O，在80℃下过量的HNO3溶液中完全溶解Dy2O3；
步骤二：将溶解后的Ca(NO3)2和Dy(NO3)3溶液混合搅拌5分钟后，加入定量的H3PO4溶液搅拌5分钟，在混合溶液中加入氨水调节pH值，调节pH值至2-5，连续搅拌25分钟获得沉淀；
步骤三：将获得的沉淀放入反应釜中，在180℃下保温24小时，最后，将所得粉末退火3小时，得到Ca2P2O7荧光粉。
所述Ca(NO3)2·4H2O、HNO3和Dy2O3分别采用分析纯级别；所述反应釜采用100毫升规格，灌装容量80％；所得Ca2P2O7荧光粉中所述Dy离子摩尔浓度为4％；实际操作中选取以下比例进行操作：1.96molCa(NO3)2·4H2O：2.1molH3PO4：0.02molDy2O3。
对本发明获得的焦磷酸钙荧光粉的Xrd图谱如图1所示，由图1可知本发明采用的方法获得的产物为Ca2P2O7相；本发明获得的焦磷酸钙荧光粉的光谱图如图2所示，由图2可知在激发波长350nm下，有两个明显的发射峰；位于480nm的4F9/2→6H15/2跃迁和570nm的4F9/2→6H13/2跃迁对应的蓝色和黄色发射带的存在而发出白光；4F9/2→6H15/2跃迁为磁偶极跃迁，发射强度几乎不受宿主的影响；4F9/2→6H13/2跃迁为超敏跃迁；本发明获得的焦磷酸钙荧光粉的在电镜下扫描，得到扫描电镜图如图3所示，在电镜下发现本发明获得的焦磷酸钙荧光粉的粉体晶体形貌规则，分布均匀，尺寸为微米级。
本发明通过利用改良水热法，提供了一种除固相法以外制备焦磷酸钙荧光粉的方法，且使用该方法获得的焦磷酸钙荧光粉，获得形貌规则，晶粒尺寸为10μm左右的荧光粉体，获得的粉体晶粒尺寸均匀，形貌规则，量子效率达到70％，且制备过程无需高温煅烧，耗能低，操作简便，实用性高。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。