一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺
阅读说明：本技术 一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺 (Preparation process of high-performance electronic-grade glass fiber cloth ) 是由 周庐 夏勇 杨正喜 于 2020-12-11 设计创作，主要内容包括：本发明属于玻璃纤维布技术领域,具体涉及一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺,包括如下步骤：S1.对脱浆过的玻纤布进行轻度开纤处理；S2.烘干,再进行硅烷表面处理；S3.深度开纤处理；S4.烘干定型,得到高性能的成品电子级玻璃纤维布。本发明提高了构成玻璃纤维布的经纬纱表面积,在纯水的存在下,硅烷的甲氧基结合各种无机物,具有的氨基和反应性双键可以自由的和无机物、有机物反应,并且在反应中又增强了硅烷的水解性,偶联剂含浸更均匀,使树脂的含浸性更好,与树脂的结合性亲和力也更佳,玻纤与树脂结合更紧密,耐热性大幅度提高,提升PCB基板的稳定性。(The invention belongs to the technical field of glass fiber cloth, and particularly relates to a preparation process of high-performance electronic grade glass fiber cloth, which comprises the following steps: s1, performing light splitting treatment on the desized glass fiber cloth; s2, drying and then carrying out silane surface treatment; s3, deep splitting treatment; and S4, drying and shaping to obtain the finished product of the electronic grade glass fiber cloth with high performance. The invention improves the surface area of the warp and weft yarns forming the glass fiber cloth, in the presence of pure water, the methoxyl of the silane is combined with various inorganic matters, the amino and the reactive double bond can freely react with the inorganic matters and the organic matters, in addition, the hydrolysis of the silane is enhanced in the reaction, the impregnation of the coupling agent is more uniform, the impregnation property of the resin is better, the binding affinity with the resin is better, the combination of the glass fiber and the resin is tighter, the heat resistance is greatly improved, and the stability of the PCB substrate is improved.)
技术领域
本发明属于玻璃纤维布技术领域，具体涉及一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺。
背景技术
随着电子技术的快速发展，人们对电子产品的性能要求也越来越高，而决定电子产品性能的PCB板则相应的提出了更高的要求。
电子级玻璃纤维布是制造PCB板的重要原材料，电子级玻璃纤维布的性能好坏决定了PCB板的品质好坏，而电子级玻璃纤维布性能的好坏跟经纬纱间隙和纱布均匀性、平整性和透气性有关，经纬纱间隙越小，纱布均匀性则越均匀、越平整，玻璃纤维布透气性越小，说明玻璃纤维布的纱束就打得散，那么，玻璃纤维布在含浸树脂的时候，含浸性越好，抗拉强力就越高，透气性越好，则玻璃纤维布就越平整均匀。
目前，玻璃纤维布的生产制造方式基本均是经过整经、上浆、并经、织造、脱浆、表面偶联剂处理，然后得到成品电子级玻璃纤维布，采用这种方式生产的电子级玻璃纤维布，在树脂浸透性方面较差以及在表面化学或物理处理时，玻璃纤维布不平整，因此对应生产PCB板时，没办法达到高精密、高性能PCB板的生产要求，同时，现有技术制备的PCB基板材料-玻纤布的耐热性较差，热膨胀系数高，尤其是随着PCB技术的不断发展，目前的玻璃纤维布已经不能够充分满足高性能电子产品的需求。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺，减少电子玻璃纤维布的经纬纱间隙、改善玻璃纤维布的均匀性和平整性，以提高织物透气性能，同时提升玻璃纤维布的含浸性、耐热性、和树脂的结合性，提升PCB基板的稳定性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.对脱浆过的电子级玻纤布进行轻度开纤处理；
S2.将轻度开纤处理过的电子级玻纤布烘干，再进行硅烷表面处理；
S3.将硅烷表面处理过的电子级玻纤布深度开纤处理；
S4.对深度开纤处理过的电子级玻纤布烘干定型，得到高性能的成品电子级玻璃纤维布。
作为优选的方案，步骤S2，硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水942.8～965.2份、双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐0.1～0.3份、琥珀酸4～8份、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙3～5份和硅烷处理剂8～12份。
作为优选的方案，步骤S2，硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水954.2份、双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐0.2份、琥珀酸6份、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙4份和硅烷处理剂10份。
作为优选的方案，所述硅烷处理剂选自二氯甲基三乙氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和聚甲基三乙氧基硅烷中的一种。
作为优选的方案，步骤S2，硅烷表面处理中布面浸渍处理剂的含量0.05～0.1％，含浸性526s。
作为优选的方案，所述处理剂的制作步骤如下：
(1)在不锈钢反应釜中放入纯水；
(2)将琥珀酸、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙加入到上述纯水中，搅拌均匀。
(3)加入双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐和硅烷处理剂，搅拌均匀，放入含浸槽中使用。
作为优选的方案，处理剂的制作过程的环境温度28～30℃，环境湿度45～52％，硅烷处理剂配置前存放在-5～0℃的冰箱中冷却。
作为优选的方案，步骤S3，电子级玻纤布的开纤压力32～45kg，通过开纤设备对电子级玻璃纤维布正反两面同时进行水开纤，玻璃纤维布的布面经纬纱被打散，玻璃纤维布紧密程度降低，经纬纱之间的间隙被松散的单纤维填充，经纬纱之间的间隙变小，玻璃布的表面变得密实、均匀。
作为优选的方案，步骤S4，烘干定型温度106～112℃，烘干定型过程温度呈梯度上升。
与现有技术相比，本发明提高了构成玻璃纤维布的经纬纱表面积，在纯水的存在下，硅烷的甲氧基结合各种无机物，具有的氨基和反应性双键可以自由的和无机物、有机物反应，并且在反应中又增强了硅烷的水解性，偶联剂含浸更均匀，使树脂的含浸性更好，与树脂的结合性亲和力也更佳，玻纤与树脂结合更紧密，耐热性大幅度提高，提升PCB基板的稳定性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.对脱浆过的电子级玻纤布进行轻度开纤处理；
S2.将轻度开纤处理过的电子级玻纤布烘干，再进行硅烷表面处理；
其中，硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水954.2份、双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐0.2份、琥珀酸6份、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙4份和硅烷处理剂10份，所述硅烷处理剂选择γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述处理剂的制作步骤如下：
(1)在不锈钢反应釜中放入纯水；
(2)将琥珀酸、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙加入到上述纯水中，搅拌均匀。
(3)加入双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐和硅烷处理剂，搅拌均匀，放入含浸槽中使用。
该处理剂的制作过程的环境温度29℃，环境湿度49％，硅烷处理剂配置前存放在-3℃的冰箱中冷却；
硅烷表面处理中布面浸渍处理剂的含量0.08％，含浸性526s。
S3.将硅烷表面处理过的电子级玻纤布深度开纤处理；
其中，电子级玻纤布的开纤压力38kg，通过开纤设备对电子级玻璃纤维布正反两面同时进行水开纤，玻璃纤维布的布面经纬纱被打散，玻璃纤维布紧密程度降低，经纬纱之间的间隙被松散的单纤维填充，经纬纱之间的间隙变小，玻璃布的表面变得密实、均匀。
S4.对深度开纤处理过的电子级玻纤布烘干定型，烘干定型温度109℃，烘干定型过程温度呈梯度上升，得到高性能的成品电子级玻璃纤维布。
实施例2
一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.对脱浆过的电子级玻纤布进行轻度开纤处理；
S2.将轻度开纤处理过的电子级玻纤布烘干，再进行硅烷表面处理；
其中，硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水965.2份、双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐0.1份、琥珀酸8份、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙3份和硅烷处理剂12份，所述硅烷处理剂选择二乙胺基甲基三乙氧基硅烷；
所述处理剂的制作步骤如下：
(1)在不锈钢反应釜中放入纯水；
(2)将琥珀酸、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙加入到上述纯水中，搅拌均匀。
(3)加入双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐和硅烷处理剂，搅拌均匀，放入含浸槽中使用。
该处理剂的制作过程的环境温度30℃，环境湿度45％，硅烷处理剂配置前存放在0℃的冰箱中冷却。
硅烷表面处理中布面浸渍处理剂的含量0.1％，含浸性526s。
S3.将硅烷表面处理过的电子级玻纤布深度开纤处理；
其中，电子级玻纤布的开纤压力45kg，通过开纤设备对电子级玻璃纤维布正反两面同时进行水开纤，玻璃纤维布的布面经纬纱被打散，玻璃纤维布紧密程度降低，经纬纱之间的间隙被松散的单纤维填充，经纬纱之间的间隙变小，玻璃布的表面变得密实、均匀。
S4.对深度开纤处理过的电子级玻纤布烘干定型，烘干定型温度112℃，烘干定型过程温度呈梯度上升，得到高性能的成品电子级玻璃纤维布。
实施例3
一种高性能电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.对脱浆过的电子级玻纤布进行轻度开纤处理；
S2.将轻度开纤处理过的电子级玻纤布烘干，再进行硅烷表面处理；
其中，硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水942.8份、双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐0.3份、琥珀酸4份、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙5份和硅烷处理剂8份，所述硅烷处理剂选择二氯甲基三乙氧基硅烷；
所述处理剂的制作步骤如下：
(1)在不锈钢反应釜中放入纯水；
(2)将琥珀酸、山柰酚-3-木糖基葡萄糖甙加入到上述纯水中，搅拌均匀。
(3)加入双十二烷基二甲基-γ-双季铵盐和硅烷处理剂，搅拌均匀，放入含浸槽中使用。
该处理剂的制作过程的环境温度28℃，环境湿度52％，硅烷处理剂配置前存放在-5℃的冰箱中冷却。
硅烷表面处理中布面浸渍处理剂的含量0.05％，含浸性526s。
S3.将硅烷表面处理过的电子级玻纤布深度开纤处理；
其中，电子级玻纤布的开纤压力32kg，通过开纤设备对电子级玻璃纤维布正反两面同时进行水开纤，玻璃纤维布的布面经纬纱被打散，玻璃纤维布紧密程度降低，经纬纱之间的间隙被松散的单纤维填充，经纬纱之间的间隙变小，玻璃布的表面变得密实、均匀。
S4.对深度开纤处理过的电子级玻纤布烘干定型，烘干定型温度106℃，烘干定型过程温度呈梯度上升，得到高性能的成品电子级玻璃纤维布。
比较例1
硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水954.2份和硅烷处理剂20.2份，所述处理剂的制作步骤如下：
(1)在不锈钢反应釜中放入纯水；
(2)将硅烷处理剂加入到上述纯水中，搅拌均匀，放入含浸槽中使用。
其他制备内容与实施例1相同。
比较例2
硅烷表面处理时用的处理剂以重量份计，由以下原料制备而成：纯水974.6份，冰醋酸6份，道康宁硅烷处理剂9份，花王表面活性剂0.2份，所述花王表面活性剂是环保型发泡性低的非离子性乙炔乙二醇润湿剂、分散剂。
所述处理剂的制作步骤如下：
(1)在不锈钢反应釜中放入纯水；
(2)冰醋酸加入到上述纯水中，搅拌均匀；
(3)加入硅烷处理剂搅拌均匀，加入花王表面活性剂；
(4)加入冰醋酸到上述溶液中，搅拌均匀，放入含浸槽中使用。
其他制备内容与实施例1相同。
比较例3
一种电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.对电子级玻璃纤维布进行轻度开纤处理；
S2.将经过轻度开纤处理后的电子级玻璃纤维布烘干；
S3.对电子级玻璃纤维布进行深度开纤处理；
S4.将经过深度开纤处理后的电子级玻璃纤维布烘干，得到成品。
对电子级玻璃纤维布进行轻度开纤处理之前的制造技术属于现有技术，不做描述。
比较例4
一种电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.浆料去除后的玻纤布进行硅烷表面处理；
其中，硅烷表面处理时用的处理剂与实施例1相同。
S2.将玻纤布进行开纤、烘干定型、表面处理、烘干定型处理。
对电子级玻璃纤维布进行硅烷表面处理之前的制造技术属于现有技术，不做描述。
比较例5
一种电子级玻璃纤维布的制备工艺，包括如下步骤：
S1.浆料去除后的玻纤布进行硅烷表面处理；
其中，硅烷表面处理时用的处理剂与比较例2相同。
S2.将玻纤布进行开纤、烘干定型、表面处理、烘干定型处理。
对电子级玻璃纤维布进行硅烷表面处理之前的制造技术属于现有技术，不做描述。
试验例
将本发明实施例1～3制备的电子级玻璃纤维布与比较例1～5制备的布种进行比较，实验数据如下表所示。
表-1平均透气率(cm3/cm2/s)对比
从上表数据对比可明显看出，玻纤布采用本发明实施例1～3技术后的透气率明显比比较例降低了十分多。
表-2抗拉强力(N/25mm)对比
从上表数据可以看出，玻纤布经过本发明工艺处理后，经纬向的抗拉强力值高于其他处理方式。
在T288的标准的PCB板上进行处理，并对实施例1～3和比较例1～5的PCB板进行耐热试验；
表3耐热性(温度℃+时间s)对比
本发明提高了构成玻璃纤维布的经纬纱表面积，在纯水的存在下，硅烷的甲氧基结合各种无机物，具有的氨基和反应性双键可以自由的和无机物、有机物反应，并且在反应中又增强了硅烷的水解性，偶联剂含浸更均匀，使树脂的含浸性更好，与树脂的结合性亲和力也更佳，玻纤与树脂结合更紧密，耐热性大幅度地提高，提升PCB基板的稳定性。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。
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