利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺
阅读说明：本技术 利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺 (Production process for producing magnesium sulfate fertilizer by using sulfamic acid waste acid ) 是由 关延敏 李凯 扈爱国 王健 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本申请涉及肥料制备领域,具体公开了一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺。一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺为：氧化镁和氨基磺酸废酸按质量比1:(3.7-5.3)混合,将温度为80-150℃的热空气以1000-2000m～3/h的气流速度连续通向反应炉,使得氧化镁和氨基磺酸废酸的反应温度控制在100-200℃,制得硫酸镁肥。本申请的制备方法通过通入热空气,一方面,提高反应料液的温度使得其充分反应,生成一水硫酸镁,另一方面,加快炉内水分的蒸发,使得七水硫酸镁转化为一水硫酸镁,改善硫酸镁肥的品质。(The application relates to the field of fertilizer preparation, and particularly discloses a production process for producing a magnesium sulfate fertilizer by using sulfamic acid waste acid. A production process for producing a magnesium sulfate fertilizer by using sulfamic acid waste acid comprises the following steps: mixing magnesium oxide and sulfamic acid waste acid according to the mass ratio of 1 (3.7-5.3), and mixing hot air with the temperature of 80-150 ℃ at the temperature of 1000- 3 The gas flow speed of/h is continuously led to the reaction furnace, so that the reaction temperature of the magnesium oxide and the sulfamic acid waste acid is controlled at 100-200 ℃, and the magnesium sulfate fertilizer is prepared. According to the preparation method, hot air is introduced, so that on one hand, the temperature of the reaction liquid is increased to enable the reaction liquid to fully react to generate magnesium sulfate monohydrate, on the other hand, evaporation of water in the furnace is accelerated, magnesium sulfate heptahydrate is converted into magnesium sulfate monohydrate, and the quality of the magnesium sulfate fertilizer is improved.)
技术领域
本申请涉及肥料制备的领域，更具体地说，它涉及一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺。
背景技术
氨基磺酸废酸是氨基磺酸使用尿素法进行生产时产生的废酸，主要在氨基磺酸粗品纯化过程中产生，根据相关文献以及实际生产经验，每生产1t氨基磺酸成品会产生3.7-3.9t废酸，此废酸按质量百分比由硫酸40-60％、硫酸氢铵7-10％、氨基磺酸1-3％，剩余为水组成。
由于大量氨基磺酸废酸难以处理，本申请人尝试将氨基磺酸废酸作为硫酸镁肥的制造原料，按照如下生产步骤制取硫酸镁肥：将氨基磺酸废酸和氧化镁投入反应釜中，搅拌混匀，反应制得硫酸镁肥。制得的硫酸镁肥经过检测，检测结果表明：硫酸镁肥中含有大量的七水硫酸镁以及少量的一水硫酸镁和硫酸铵。
由于七水硫酸镁的结晶水不稳定，分子间能够形成晶桥从而导致硫酸镁肥易结块，硫酸镁肥品质不佳。
发明内容
为了提高硫酸镁肥的品质，本申请提供一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺。
本申请提供的一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺，采用如下的技术方案：
该生产工艺在专用硫酸镁肥的生产设备中实施，硫酸镁肥生产设备包括水平设置的反应炉、与反应炉转动连接的支撑座，所述支撑座上设有用于驱使反应炉转动的驱动组件，所述反应炉内沿轴线方向贯穿设有空气管道，所述空气管道的一端与空气加热输送设备连通，所述空气管道的另一端封闭，所述空气管道上沿空气管道长度方向间隔开有若干朝下的出气孔；
包括以下步骤:
S1、将氧化镁和氨基磺酸废酸按质量比1:(3.7-5.3)投入反应炉，开启驱动组件，使得反应炉以16-18r/h的转速进行转动，将氧化镁和氨基磺酸废酸混匀；
S2、氧化镁与氨基磺酸废酸反应过程中，借助空气管道将温度为80-150℃的热空气以1000-2000m3/h的气流速度连续向反应炉内输送，使得反应炉内的氧化镁和氨基磺酸废酸的反应温度控制在100-200℃，反应结束后得到硫酸镁肥。
通过上述技术方案，首先，向反应炉内通入热空气具有以下优点：1、具有辅热作用，使得氨基磺酸废酸粘度降低，促进氧化镁溶解在氨基磺酸废酸中，硫酸镁肥的水溶性镁含量提高；2、与转动的反应炉配合使用，高速气流产生的气压对反应料液的扰动性较好，使得氧化镁和氨基磺酸废酸中的硫酸充分反应，主要生成一水硫酸镁，一水硫酸镁的结晶水相较于七水硫酸镁更稳定，硫酸镁肥不易结块，肥料品质提高；3、促进反应炉内的水分蒸发，使得反应料液在反应炉内反应一段时间后，析出的七水硫酸镁快速失去大量结晶水，转化为一水硫酸镁；其次，氧化镁和氨基磺酸废酸在上述的质量比范围内进行混合，反应料液呈酸性，氨基磺酸废酸中的硫酸氢铵和氨基磺酸均转化为硫酸铵，铵盐的含量由0.76wt％提高至5.43wt％，硫酸镁肥作为复合肥料时，肥效提高。
优选的，步骤S2中以1600-1800m3/h的气流速度通入热空气。
通过上述技术方案，若热空气流速较低，产生的气流对反应物料的扰动性较差，氧化镁在氨基磺酸废酸的分散度降低，导致硫酸镁肥的水溶性镁含量降低；若热空气流速较高，产生的气压较大，生产安全性降低，因此，在此热空气的气流速度范围内，保证硫酸镁肥的生产安全性的前提下，热气流产生的气压对反应物料的扰动性较好，提高硫酸镁肥中水溶性镁的含量。
优选的，步骤S2中控制反应温度在120-150℃。
通过上述技术方案，反应炉内的温度过低，硫酸镁肥中七水硫酸镁的结晶水蒸发速率较慢，制得的硫酸镁肥中一水合硫酸镁含量降低，使得硫酸镁肥的品质下降，反应炉内温度过高，氨基磺酸废酸刚进反应炉时的水分蒸发较快，反应物料粘度增大，氧化镁在氨基磺酸废酸中的分散度下降，硫酸镁肥中硫酸镁的含量降低，因此，在此反应炉内的温度范围内，使得硫酸镁肥中一水硫酸镁含量较高，由85.43wt％提高至89.67wt％。
优选的，所述反应炉外壁设有保温层。
通过上述技术方案，保温层一方面使得氨基磺酸废酸的粘度下降，另一方面促进硫酸镁混合物转化成一水硫酸镁，使得生成的硫酸镁肥不易结块，品质提高。
优选的，所述空气管道设有与出气孔连通的出风管。
通过上述技术方案，出风管对热气流起到导向和收集作用，使得气压增大，热气流对反应炉内的物料进行扰动，物料混合均匀，充分反应。
优选的，所述出风管远离空气管道的一端直径小于出气孔直径。
通过上述技术方案，出风管管径的设置使得热气流的气压进一步增大，热气流对物料的扰动效果更佳，物料的分散度较好。
优选的，所述反应炉的内壁固定连接有抄板，所述抄板沿炉体转动方向呈螺旋状，所述抄板的高度沿抄板螺旋方向依次减小。
通过上述技术方案，螺旋状抄板对反应料液同时具有传输和扰动作用，由于硫酸镁肥水分蒸发，物料的流动性随进入反应炉的时间增加而降低，依次降低抄板高度，有助于加快硫酸镁肥的排出，提高硫酸镁肥的生产效率。
优选的，所述反应炉的内壁固定连接有若干桨叶。
通过上述技术方案，桨叶对反应物料进行扰动，进一步提高氧化镁在氨基磺酸废酸中的分散程度。
优选的，若干所述桨叶呈螺旋状排布，若干所述桨叶的螺旋方向与抄板螺旋方向一致。
通过上述技术方案，螺旋状排布的桨叶有助于硫酸镁肥的输送，提高硫酸镁肥的生产效率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用向反应炉内持续通入热空气的生产方法，使得氧化镁和氨基磺酸废酸的反应温度控制在100-200℃，达到一水硫酸镁的反应温度，反应结束后主要生成一水硫酸镁，同时，热空气促进反应炉内的水分蒸发，使得反应料液中析出的七水硫酸镁快速失去大量结晶水，转化为一水硫酸镁，而一水硫酸镁的结晶水相较于七水硫酸镁更稳定，制得的硫酸镁肥不易结块，品质提高。
2、由于本申请将氧化镁和氨基磺酸废酸的投料比控制在1:(3.7-5.3)，使得反应料液呈酸性，氨基磺酸废酸中硫酸氢铵在酸性条件下水解产物为硫酸铵，硫酸镁肥作为复合肥时，铵盐的含量提高，硫酸镁肥肥效更佳。
附图说明
图1是本申请实施例中提供的硫酸镁肥生产设备的主视图；
图2是本申请实施例中提供的硫酸镁肥生产设备的主视方向剖面图。
附图标记：1、反应炉；11、炉头；12、炉体；121、保温层；13、送料管道；14、注酸管道；15、空气管道；151、出气孔；152、出风管；16、排气管道；17、排料管道；18、抄板；19、桨叶；2、支撑座；3、驱动组件；31、电机；32、第一齿轮；33、第二齿轮；4、支撑架；5、料斗。
具体实施方式
本申请提供的各个实施例均在下述硫酸镁肥专用生产设备中实施，以下结合附图1-2对该生产设备作进一步详细说明。
参照图1和图2，一种硫酸镁肥专用生产设备，包括水平设置的反应炉1、与反应炉1转动连接的支撑座2，反应炉1包括炉体12、与炉体12两端转动连接的炉头11，两个炉头11和炉体12之间通过轴承转动连接，两个炉头11外侧均设有一个支撑架4，两个炉头11固定连接在支撑架4上，支撑座2上设有用于驱使反应炉1转动的驱动组件3。驱动组件3包括电机31和第一齿轮32，电机31固定安装在支撑座2上，电机31的转轴固定在第一齿轮32轴线处，反应炉1外壁套设有第二齿轮33，第二齿轮33与反应炉1固定连接，第二齿轮33和第一齿轮32啮合，开启电机31驱动反应炉1的炉体12转动。
参照图2，一侧支撑架4顶部卡接料斗5，料斗5底部设有倾斜设置的送料管道13，送料管道13连通料斗5与炉头11，氧化镁粉末储存在料斗5中，料斗5底部阀门调节氧化镁粉末的投料量，氧化镁粉末沿送料管道13落入反应炉1内。送料管道13的下方设有注酸管道14，注酸管道14与炉体12连通，氨基磺酸废酸由注酸管道14注入反应炉1中，与氧化镁粉末混合，进行反应。
参照图2，反应炉1内沿轴线方向贯穿设有空气管道15，空气管道15的一端与空气加热输送设备连通，空气加热输送设备上设有换热器和空压机，换热器对空气进行加热，空压机为空气输送提供动力源，热空气通过空气管道15传送至反应炉1中，空气管道15的另一端封闭，固定在靠近空气管道15封闭端一侧的支撑架4上，空气管道15上沿空气管道15长度方向间隔开有若干朝下的出气孔151，空气管道15设有与出气孔151连通的出风管152，空气管道15中的热空气由出气孔151流入出风管152中，出风管152对热空气气流起到导向作用，使得热空气气流按照出风管152的方向对炉体12内的物料进行冲击，产生扰动，出风管152远离空气管道15的一端直径小于出气孔151直径，使得热空气气流对物料的冲击力增大，促进氧化镁和氨基磺酸废酸进行充分混合，提高硫酸镁肥中水溶性镁含量，从而提高硫酸镁肥的品质。
参照图2，远离料斗5一侧的炉头11上设有排气管道16，排气管道16与炉头11连通，热空气携带反应料液的水分从排气管道16排出，进入尾气吸收塔。排气管道16下方设有排料管道17，排料管道17与炉头11连通，反应制得的硫酸镁肥由排料管道17中排出。
参照图2，炉体12内壁固定连接有抄板18，抄板18沿炉体12转动方向呈螺旋状，抄板18对物体内的物料一方面起到输送作用，另一方面扰动反应物料，使得氧化镁和氨基磺酸充分混匀。同时，由于反应料液中的水分蒸发，反应料液的粘度随时间的延长而增加，抄板18的高度沿抄板18螺旋方向依次减小，使得反应制得的硫酸镁肥快速排出，提高硫酸镁肥的生产效率。
参照图2，炉体12内壁固定连接有若干桨叶19，若干桨叶19呈螺旋状排布，排布方向与抄板18的螺旋方向相同，炉体12转动，带动桨叶19扰动反应料液，一方面促进氧化镁与氨基磺酸废酸混合，另一方面加快硫酸镁肥的出料速率。
参照图2，炉体12外壁设有保温层121，保温层121材料为碳酸钠-二氧化硅复合层，通过烧灼附着在炉体12外壁，对炉体12进行保温，使得炉内温度维持在稳定范围内。
实施例
若无特殊说明本申请实施例中所使用的氨基磺酸废酸的组成为硫酸50wt％、硫酸氢铵8wt％、氨基磺酸2wt％、余量为水；
实施例1
一种硫酸镁肥的生产工艺，在上述专用生产设备中制备，包括以下步骤:
开启电机，调整反应炉炉体的转速为18r/h，打开料斗阀门和注酸管道，氧化镁的投入量为100kg/h，氨基磺酸废酸的投入量为370kg/h，打开空气压缩设备，借助空气管道将温度为100℃的热空气以1000m3/h的气流速度连续向反应炉内输送，控制反应炉内的反应温度在100℃，硫酸镁肥从排料管道中排出。
实施例2-5
一种硫酸镁肥，在实施例1的基础上制备，与实施例1的区别在于：氧化镁和氨基磺酸废酸的投入量不同：
实施例
氧化镁投入量(kg/h)
氨基磺酸废酸投入量(kg/h)
实施例2
100
410
实施例3
100
450
实施例4
100
490
实施例5
100
530
实施例6-9
一种硫酸镁肥的生产工艺，在实施例4的基础上制备，与实施例4的区别在于：热空气流速不同：
实施例
热空气流速(m<sup>3</sup>/h)
实施例6
1600
实施例7
1700
实施例8
1800
实施例9
2000
实施例10-13
一种硫酸镁肥的生产工艺，在实施例8的基础上制备，与实施例8的区别在于：反应炉内的控制温度不同。
实施例
控制温度(℃)
实施例10
120
实施例11
125
实施例12
150
实施例13
200
对比实施例
对比实施例1
一种硫酸镁肥的生产工艺，与实施例1的操作相似，与实施例1的区别在于：关闭空气压缩机，空气管道内无气流流入反应炉内。
对比实施例2
一种硫酸镁肥的生产工艺，与实施例1的操作相似，与实施例1的区别在于：反应炉内持续通入的空气温度为20℃。
对比实施例3
一种硫酸镁肥的生产工艺，与实施例1的操作相似，与实施例1的区别在于：氧化镁的投入量为100kg/h，氨基磺酸废酸的投入量为100kg/h。
性能检测试验
检测方法
各取100g由实施例1-13、对比例1-3的生产工艺制备的硫酸镁肥产品，对各组硫酸镁肥产品根据GB/T-26568-2011的检测方法进行检测。
通过灼烧失重法测一水硫酸镁含量和七水硫酸镁含量。
检测结果
表1、硫酸镁肥成分检测
(注：水溶性镁的含量按七水硫酸镁和一水硫酸镁中的镁含量计)
表2、硫酸镁肥中一水硫酸镁和七水硫酸镁的含量
结合上表1-2的检测数据：
1、根据实施例1和对比实施例1的检测结果可知，热空气加热，一方面能够明显促进氧化镁的溶解，使得反应充分进行；另一方面，使得硫酸镁肥中的一水硫酸镁含量显著提高，增加至2.4倍，同时水溶性镁含量显著提高，硫酸镁肥的品质改善。
2、根据实施例1和对比实施例2的检测结果可知，当通入冷空气时，反应炉内温度降低，使得反应料液达不到一水硫酸镁的反应温度，七水硫酸镁含量大于一水硫酸镁含量。
3、根据实施例1和对比实施例3的检测结果可知，氧化镁过量时，反应料液呈碱性，氨基磺酸废酸中的硫酸氢铵和氨基磺酸中的氮元素主要形成气体，随热空气排出反应炉，使得硫酸镁肥中铵盐含量降低，因此，当反应料液呈酸性时，铵盐含量增加，硫酸镁肥作为复合肥料的肥效提高。
4、根据实施例1-5的检测结果可知，氧化镁和氨基磺酸的最佳质量比为1：4.5，此时，硫酸镁肥中一水硫酸镁的含量为83.61wt％，水溶性镁含量为15.28wt％，硫酸镁肥的品质进一步改善。
5、根据实施例1和实施例6-9的检测结果可知，当热空气流速为1800时，热空气对反应料液的扰动性较好，使得水溶性镁含量由15.28wt％提高至15.69wt％，同时，此流速对硫酸镁肥的干燥效率最高，使得硫酸镁肥中一水硫酸镁含量增加至85.43wt％，进一步改善了硫酸镁肥的品质。
6、根据实施例1和实施例10-13的检测结果可知，当反应炉内的温度控制在125℃时，氧化镁在氨基磺酸废酸中的溶解度最高，且生成的一水硫酸镁的含量为89.67wt％，硫酸镁肥的品质进一步得到改善。
综上所述，利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的最佳工艺为实施例11的生产工艺。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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