阅读说明：本技术 一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用 (Wide-frequency wide-temperature high-permeability Mn-Zn ferrite material and preparation method and application thereof ) 是由 赖治邦 于 2020-12-15 设计创作，主要内容包括：本发明属于铁氧体材料技术领域,特别公开了一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用。所述铁氧体材料,包括主成分和辅助成分；主成分包括51.5-53.5mol％氧化铁、氧化锰24.5-26.8mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分相对于主成分的含量为：0～400ppm氧化铋、0～100ppm氧化硅、0～800ppm氧化钼和0～100ppm氧化铌,0～500ppm碳酸钙,所述辅助成分的含量均不为0。主成分和辅助成分配比合理,选择的辅助成分合适,含量适中,该锰-锌铁氧体材料既具有宽频特性又具有高导磁率的特性。(The invention belongs to the technical field of ferrite materials, and particularly discloses a Mn-Zn ferrite material with wide frequency, wide temperature range and high magnetic conductivity, and a preparation method and application thereof. The ferrite material comprises a main component and an auxiliary component; the main components comprise 51.5-53.5 mol% of ferric oxide, 24.5-26.8 mol% of manganese oxide and the balance of zinc oxide; the content of the auxiliary components relative to the main component is as follows: 0-400 ppm of bismuth oxide, 0-100 ppm of silicon oxide, 0-800 ppm of molybdenum oxide, 0-100 ppm of niobium oxide and 0-500 ppm of calcium carbonate, wherein the content of the auxiliary components is not 0. The proportion of the main component and the auxiliary component is reasonable, the selected auxiliary component is proper, the content is moderate, and the manganese-zinc ferrite material has the characteristics of both broadband and high magnetic permeability.)

一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与 应用

技术领域

本发明属于铁氧体材料技术领域，特别涉及一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料及其制备方法与应用。

背景技术

随着电子技术的快速发展，电子元件越来越向小型化、高频化发展，在要求高磁导率MnZn铁氧体除了必须具备高的磁导率外,还要求μi-f曲线要宽频且平坦，从而使材料能有较宽的频率和较高的磁导率，使材料具有较高的EMI滤波频率。本发明采用传统的氧化物陶瓷工艺制备MnZn铁氧体材料，通过对主配方、添加剂，搭配合宜的烧结工艺优化研究，开发出具有良好的宽频特性且高磁导MnZn铁氧体材料。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料。

本发明另一目的在于提供所述宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料的制备方法。

本发明再一目的在于提供所述宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料在制备电子元件中的应用。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；

所述主成分包括51.5-53.5mol％氧化铁、氧化锰24.5-26.8mol％、余量为氧化锌；所述辅助成分相对于主成分的含量为：0～400ppm氧化铋(Bi₂O₃)、0～100ppm氧化硅(SiO₂)、0～800ppm氧化钼(MoO₃)和0～100ppm氧化铌(Nb₂O₅)，0～500ppm碳酸钙(CaCO₃)，所述辅助成分的含量均不为0。

优选地，所述辅助成分相对于主成分的含量包括240～270ppm碳酸钙、20～30ppm氧化硅、300～400ppm氧化铋、0～800ppm氧化钼和0～200ppm氧化铌，所述辅助成分的含量均不为0。

一种制备上述宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料的方法，包括以下步骤：

(1)按照配方依比例混合主成分，然后煅烧，得到煅烧粉末A；

(2)将得到的粉末A与辅助成分、水混合后进行球磨，得到浆料B，再加入PVA得到粉体；

(3)在步骤(2)所得粉体中加入硬脂酸锌，并以固定生胚密度的方式进行压实成型，得到生胚；

(4)将所得生胚进行烧结；依照烧结过程分为升温段、恒温段、降温段，制得最终产物。

步骤(1)所述煅烧的温度为800～900℃，优选为850℃；煅烧的时间为2～10h，优选为6h。

步骤(2)所述球磨的方式为湿式球磨，目标粒径为0.6～1.2μm；优选为0.9μm；依照粉末粒径大小调整研磨时间。

步骤(2)所述水与PVA、浆料B的重量比为2:1:5～12，优选为2:1:8。

步骤(3)所述硬脂酸锌按0.02％～0.05wt.％的比例添加。

步骤(3)所述固定生胚密度具体为3.4±0.2g/cm³。

步骤(4)所述升温段为从室温升至1300～1400℃，升温时间为4～8h；恒温段维持1300～1400℃在氧含量为1～4％中烧结6～12h；降温段从1300～1400℃降至室温，在平衡气氛中进行，速率为3～6℃/min。

所述宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料在制备电子元件中的应用。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：

本发明的锰-锌铁氧体材料由于主成分和辅助成分配比合理，选择的辅助成分合适，含量适中，该锰-锌铁氧体材料既具有宽频特性又具有高导磁率之特性。

附图说明

图1为实施例3和对比例所得产物的起始磁导率随温度的变化。

图2为实施例1-3和对比例所得产物在不同频率的起始磁导率图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明所述室温和未指明的温度为25-32℃。

实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。

实施例中宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料的制备方法如下：

(1)将主成分中的各成分混合后在将其在温度为850℃下预烧6小时，得到粉体A；

(2)将步骤(1)所得粉体A、与辅助成分中各成分混合，得到球磨料B，在球磨料B中加入去离子水进行球磨，得到平均粒径为0.9μm的浆料B，在浆料B中加入聚乙烯醇溶液，搅拌，得到粉体B，所述聚乙烯醇溶液和浆料B的重量比为1：8。

(3)在步骤(2)所得粉体B中加入0.02～0.05％的硬脂酸锌，然后进行压制成型，得到生坯，固定生胚密度具体为3.4±0.2g/cm³。

(4)将步骤(3)所得生坯在特定曲线烧结：升温阶段：25℃～1380℃，在空气中升温6个小时；保温阶段：1380℃，氧含量2％，保温8个小时；降温阶段：1300℃～25℃，在平衡气氛中降温，速率为4.5℃/min，得到所述宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料。

实施例1

一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；主原料的组分为含有51.5wt％的按Fe₂O₃计算的氧化铁，24.5wt％的按Mn₃O₄计算的氧化锰，其余为氧化锌；所述的辅助原料的组分相对于主成分为含有300ppm的按CaCO₃计算的氧化钙，50ppm的按SiO₂计算的氧化硅，350ppm的按Bi₂O₃计算的氧化铋，700ppm的按MoO₃计算的氧化钼，10ppm的按Nb₂O₅计算的氧化铌。

实施例2

一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；主原料的组分为含有52.5wt％的按Fe₂O₃计算的氧化铁，25.5wt的按Mn₃O₄计算的氧化锰，其余为氧化锌；所述的辅助原料的组分相对于主成分为含有400ppm的按CaCO₃计算的氧化钙，25ppm的按SiO₂计算的氧化硅，300ppm的按Bi₂O₃计算的氧化铋，600ppm的按MoO₃计算的氧化钼，5ppm的按Nb₂O₅计算的氧化铌。

实施例3

一种宽频宽温高磁导率Mn-Zn铁氧体材料，包括主成分和辅助成分；主原料的组分为含有53.5wt％的按Fe₂O₃计算的氧化铁，26.8wt％的按Mn₃O₄计算的氧化锰，其余为氧化锌；所述的辅助原料的组分相对于主成分为含有500ppm的按CaCO₃计算的氧化钙，10ppm的按SiO₂计算的氧化硅，300ppm的按Bi₂O₃计算的氧化铋，600ppm的按MoO₃计算的氧化钼，10ppm的按Nb₂O₅计算的氧化铌。

由本发明的实施例1至3和对比例得到的宽频高导磁率.高居礼温度锰-锌铁氧体材料经测试具有下表所示的技术效果。其中对比例为目前高导宽频材质行业的一般性能。

表1

本发明所得材料的起始磁导率大于13000(25℃)，而且在5℃～125℃范围内起始磁导率大于10000，如图1。另在10kHz～100kHz范围内起始磁导率大于13000μi；200kHz起始磁导率大于11000μi；截止频率大于850KHz，如图2，同时还具有材料磁滞常数ηB小于0.5×10<-6>/mT(-25℃，B1＝1.5mT，B2＝3mT)。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。