具体实施方式

以下是通过特定的具体实施例来说明本发明所公开的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所公开的内容了解本发明的优点与效果。本发明可通过其他不同的具体实施例加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可基于不同观点与应用，在不悖离本发明的构思下进行各种修改与变更。另外，本发明的附图仅为简单示意说明，并非依实际尺寸的描绘，事先声明。以下的实施方式将进一步详细说明本发明的相关技术内容，但所公开的内容并非用以限制本发明的保护范围。

参阅图1及图2所示，本发明实施例提供一种聚酯转制可塑剂副产乙二醇的纯化方法，其是一种连续收集的方法、且包含有步骤S110、步骤S120、步骤S130、及步骤S140。必须说明的是，本实施例所载之各步骤的顺序与实际的操作方式可视需求而调整，并不限于本实施例所载。

所述步骤S110包含：将一反应废水流S1通入一乙二醇脱水塔100。其中，所述反应废水流S1包含有乙二醇(ethylene glycol，EG)及2-乙基己醇(2-Ethyl-1-hexanol，2-EH)。

需说明的是，所述反应废水流S1指得是在聚酯(如：聚对苯二甲酸乙二醇酯，PET)转制可塑剂(如：对苯二甲酸二辛酯，DOTP)的制程工艺中所产生的废水流。更详细地说，该制程工艺是采用聚酯废料与原料2-乙基己醇、在催化剂的作用下、通过醇解及酯交换一步法、制备出所述可塑剂。该制程工艺的化学反应会产生副产物乙二醇。然而，由于副产物乙二醇与原料2-乙基己醇共沸、彼此难以分离，据此，该制程工艺在合成时可以利用水萃取反应馏出2-乙基己醇中的乙二醇，以产生包含有副产物乙二醇及微量原料2-乙基己醇的上述反应废水流S1。

由于所述反应废水流S1包含有较高浓度的乙二醇，因此该反应废水流S1具有较高的COD值(或称化学需氧量、英文名称Chemical Oxygen Demand)，从而导致该反应废水流S1在废水处理上的困难。

一般现有的乙二醇回收方法，是采用蒸发的方式去除反应废水流S1中的水分，以回收乙二醇。然而，由于乙二醇与2-乙基己醇共沸、彼此难以分离，因此利用现有方法回收的乙二醇的纯度不高，其难以再进一步被做为生产其它产品的原料(如：合成聚酯的原料)。为了解决上述的技术问题，本发明实施例的目的在于通过下述步骤S120至S140，来提升回收的乙二醇的纯度，以提升该回收的乙二醇的被利用价值。

进一步地说，所述乙二醇脱水塔100经配置对反应废水流S1中的乙二醇进行脱水作业。所述乙二醇脱水塔100具有一塔顶101、一塔底102、及位于所述塔顶101及塔底102之间的一塔身103。所述塔身103定义有与塔顶101相连的一上半部分1031、及与塔底102相连的一下半部分1032，并且所述上半部分1031与下半部分1032相连。再者，所述乙二醇脱水塔100的塔底102是由一重沸器(或称再沸器，图未绘示)进行循环加热以提供蒸馏时所需的热量，并且所述重沸器经是以一高压水蒸汽为其热源。

在脱水塔的操作参数方面，所述乙二醇脱水塔100的塔顶101的压力优选地是不大于1bar，所述乙二醇脱水塔100的回流比优选地是介于0.01至3之间，所述乙二醇脱水塔100的塔顶101的温度优选地是介于50℃至100℃之间，并且所述乙二醇脱水塔100的塔底102的温度优选地是介于80℃至160℃之间，但本发明不受限于此。

所述步骤S120包含：将一热水流S2通入上述乙二醇脱水塔100以与反应废水流S1混合、且用以去除所述反应废水流S1中的2-乙基己醇。

其中，所述热水流S2为经过加热的水，并且优选为经过加热的纯水。所述热水流S2的热水温度优选是介于40℃至95℃之间，并且特优选是介于50℃至80℃之间。再者，所述热水流S2优选是通入乙二醇脱水塔100的下半部分1032，但本发明不受限于此。

更具体地说，由于乙二醇易与水互溶，而2-乙基己醇不易与水互溶，依据此一特性，本实施例的方法将介于上述温度范围的热水流S2通入乙二醇脱水塔100，以利用所述热水流S2与反应废水流S1混合、且与乙二醇互溶，并且所述热水流S2能用以加强去除(或排除)反应废水流S1中的2-乙基己醇(因2-乙基己醇难溶于水)，从而有效地将所述乙二醇与2-乙基己醇予以分离。

根据上述配置，乙二醇与2-乙基己醇能更有效地彼此分离，因此乙二醇与2-乙基己醇共沸的问题能被有效地解决，从而使得后续步骤中所得到的乙二醇溶液S5能具有更高的乙二醇纯度、且使得后续步骤所得到的有机物废水流S3具有更低的COD值(因乙二醇浓度降低、或甚至不含有乙二醇)、因此可以直接进行废水处理。

在本发明的一实施例中，为了提升乙二醇与2-乙基己醇的分离效率，所述反应废水流S1与热水流S2在通入乙二醇脱水塔100时，分别具有一优选的流量范围。具体而言，所述反应废水流S1在通入乙二醇脱水塔100时具有介于300kg/h至1,200kg/h之间的一流量、且优选是介于500kg/h至900kg/h之间。所述热水流S2在通入乙二醇脱水塔100时具有介于30kg/h至600kg/h之间的一流量、且优选是介于60kg/h至420kg/h之间。从另一个角度说，所述反应废水流S1与热水流S2的质量流量比是介于1：0.1至1：0.5之间、且优选是介于1：0.2至1：0.35之间。

所述步骤S130包含：以所述乙二醇脱水塔100对乙二醇进行脱水作业，以于所述乙二醇脱水塔100的塔底102收集到一粗乙二醇流S4、且于所述乙二醇脱水塔100的塔顶101收集到一有机物废水流S3。其中，所述粗乙二醇流S4包含有经脱水的所述乙二醇，并且所述有机物废水流S3包含有所述2-乙基己醇。

更具体地说，由于所述乙二醇与2-乙基己醇经由上述步骤S120已经更有效地彼此分离，因此所述乙二醇与2-乙基己醇之间共沸的问题已被有效地改善。再者，由于乙二醇的沸点(约为197℃)高于2-乙基己醇的沸点(约184℃)、也高于水的沸点(约100℃)。又，2-乙基己醇与水在一定比例下能形成共沸混合物(如：水约占20％时，共沸混合物的共沸点约在100℃左右)。据此，所述乙二醇脱水塔100能利用混合物各成分的沸点的不同，借由控制温度的方式，使混合物分成气液两相，此时，沸点低的物质会先汽化往塔顶101方向流出，而沸点高的物质则依然以液体的状态在塔底102流出，从而达到混合物中各成分彼此分离的效果。

在本实施例中，所述乙二醇脱水塔100能对反应废水流S1中的乙二醇进行脱水作业，以于所述乙二醇脱水塔100的塔底102收集到所述粗乙二醇流S4，并且该粗乙二醇流S4包含有乙二醇、且较佳不包含有2-乙基己醇(或者仅包含有极低浓度的2-乙基己醇)。换句话说，由于所述乙二醇的沸点较高，因此所述乙二醇呈液体的状态、在塔底102流出。

再者，所述乙二醇脱水塔100能将2-乙基己醇与水所形成的共沸混合物进行共沸，而后经由一冷凝器进行冷凝，以于所述乙二醇脱水塔100的塔顶101收集到所述有机物废水流S3，并且该有机物废水流S3包含有水及2-乙基己醇、且较佳不包含有乙二醇(或者仅包含有极低浓度的乙二醇)。

借此，所述粗乙二醇流S4能提供于后续步骤S140中的乙二醇蒸馏塔200继续进行纯化作业，而所述有机物废水流S3能进行后续的废水处理。值得一提的是，由于所述有机物废水流S3不包含有乙二醇或者仅包含有极低浓度的乙二醇，因此所述有机物废水流S3的COD值能被有效地降低，从而有利于后续的废水处理。在本发明的一实施例中，于所述乙二醇脱水塔100的塔顶101所收集到的所述有机物废水流S3、优选是具有不大于1,200mg/L的COD值、且特优选是不大于1,000mg/L，但本发明不受限于此。

所述步骤S140包含：将所述粗乙二醇流S4通入一乙二醇蒸馏塔200，以于所述乙二醇蒸馏塔200的塔顶201收集到一乙二醇溶液S5、且于所述乙二醇蒸馏塔200的塔底202收集到一高沸点混合物S6。

其中，所述乙二醇蒸馏塔200具有一塔顶201及一塔底202，并且所述乙二醇蒸馏塔200能对粗乙二醇流S4进行纯化作业。

更具体地说，由于所述粗乙二醇流S4中除了乙二醇外，尚包含有沸点高于乙二醇的高沸点混合物S6(如：丙二醇、丁二醇…等其它沸点较高的杂醇)。因此，所述乙二醇蒸馏塔200能借由混合物各成分沸点不同的原理、将所述乙二醇与高沸点混合物S6予以分离。

进一步地说，由于所述乙二醇的沸点较低，因此所述乙二醇在乙二醇蒸馏塔200中能先被汽化、而朝向塔顶201的方向流出，而后经由一冷凝器进行冷凝，以于所述乙二醇蒸馏塔200的塔顶201收集到具有高纯度的所述乙二醇溶液S5。

在本发明的一实施例中，所述乙二醇溶液S5优选具有不小于90％的乙二醇纯度、且特优选具有不小于95％的乙二醇纯度。值得一提的是，由于该回收的乙二醇具有相当高的乙二醇纯度，因此其可以再进一步被做为生产其它产品的原料(如：合成聚酯的原料)，从而提升了该回收的乙二醇的被利用价值。

再者，由于所述高沸点混合物S6的沸点较高，因此所述高沸点混合物S6呈液体的状态、在塔底202流出。值得一提的是，该高沸点混合物S6具有一可焚化回收热值，并且所述可焚化回收热值优选是不小于1,500kcal/kg。也就是说，该高沸点混合物S6可以直接被焚化处理。

在蒸馏塔的操作参数方面，所述乙二醇蒸馏塔200的塔顶201的压力优选地是不大于1bar，所述乙二醇蒸馏塔200的回流比优选地是介于0.01至10之间，所述乙二醇蒸馏塔200的塔顶201的温度优选地是介于120℃至150℃之间，并且所述乙二醇蒸馏塔200的塔底202的温度优选地是介于130℃至170℃之间，但本发明不受限于此。

综上所述，本实施例的方法所收集到的乙二醇溶液S5具有高的乙二醇纯度，因此其具有高的被利用价值。本实施例的方法所收集到的有机物废水流S3具有低的COD值，因此其能直接进行废水处理。再者，本实施例的方法所收集到的高沸点混合物S6具有可焚化回收热值，因此其能直接进行焚化处理。也就是说，本实施例所提供的乙二醇纯化方法不仅能让回收的乙二醇溶液S5具有高的纯度、从而具有高的被利用价值，并且于该方法中所产生的废弃物能直接被废弃处理、且不会对环境造成严重的污染。

[实施例的有益效果]

本发明的其中一有益效果在于，本发明所提供的聚酯转制可塑剂副产乙二醇的纯化方法，其能通过“将一热水流通入所述乙二醇脱水塔，以与所述反应废水流混合、且用以去除所述反应废水流中的所述2-乙基己醇，从而将所述乙二醇与所述2-乙基己醇予以分离；其中，所述热水流为经过加热的水，并且所述热水流的热水温度是介于40℃至95℃之间”、“以所述乙二醇脱水塔对所述乙二醇进行脱水作业，以于所述乙二醇脱水塔的塔底收集到一粗乙二醇流、且于所述乙二醇脱水塔的塔顶收集到一有机物废水流；其中，所述粗乙二醇流包含有经脱水的所述乙二醇，并且所述有机物废水流包含有所述2-乙基己醇”、以及“将所述粗乙二醇流通入一乙二醇蒸馏塔，以于所述乙二醇蒸馏塔的塔顶收集到一乙二醇溶液”的技术方案，以让回收的所述乙二醇溶液具有高的纯度、从而具有高的被利用价值，并且于该方法中所产生的废弃物(如：有机物废水流或高沸点混合物)能直接被废弃处理(如：废水处理或焚化处理)、且不会对环境造成严重的污染。

以上所公开的内容仅为本发明的优选可行实施例，并非因此局限本发明的申请专利范围，所以凡是运用本发明说明书及图式内容所做的等效技术变化，均包含于本发明的申请专利范围内。