阅读说明：本技术 低温条件下制备电子级n-甲基甲酰胺的方法 (Method for preparing electronic grade N-methyl formamide under low temperature condition ) 是由 雷爱文 张恒 崔德文 万建龙 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供饱低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法,该制备方法的特征在于：在常压低温条件下,使液态的甲酸甲酯与等物质量的液态的甲胺反应,得到产物N-甲基甲酰胺。本发明中整个反应过程在低温条件下进行,无需高温高压的反应装置,能尽可能减少因腐蚀引入的杂质,最大限度的减小由反应装置引入杂质的可能,因而能够获得纯度极高的电子级N-甲基甲酰胺,并且由于反应在常压低温下进行,反应条件容易控制,安全隐患极小,非常适合大规模产业化。(The invention provides a method for preparing electronic grade N-methylformamide under the saturated low-temperature condition, which is characterized by comprising the following steps: under the conditions of normal pressure and low temperature, liquid methyl formate reacts with liquid methylamine with equal mass to obtain the product N-methylformamide. The whole reaction process is carried out under the low temperature condition, a high-temperature high-pressure reaction device is not needed, impurities introduced due to corrosion can be reduced as far as possible, and the possibility of introducing the impurities by the reaction device is reduced to the maximum extent, so that the electronic grade N-methylformamide with extremely high purity can be obtained.)

低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法

技术领域

本发明属于合成化学领域，具体涉及低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法。

背景技术

N-甲基甲酰胺是一种重要的化工原料，可用于医药、农药、人造革等的合成，此外还被广泛用作溶剂。特别是随着电子工业的发展，近年来N-甲基甲酰胺被广泛用作清洗剂，对其需求日益增长，并且需要超高纯的电子半导体级别的N-甲基甲酰胺。

尽管N-甲基甲酰胺的制备方法已有报道，如可通过甲酸甲酯与甲胺反应制备，但制备超高纯的电子半导体级别的N-甲基甲酰胺尚面临巨大挑战，其核心问题是降低其中金属离子含量。甲酸甲酯的常压沸点是32℃，甲胺的常压下是气体，并且甲酸甲酯与甲胺的反应是放热反应，因此通过甲酸甲酯与甲胺反应制备N-甲基甲酰胺需考虑耐压的问题，反应一般在耐压容器中加热条件下进行。耐压容器增加了生产过程中的安全问题以及生产成本，加热条件增大了反应过程中对设备的腐蚀，极易导致产品中金属离子含量超标。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，反应过程在低温条件下进行，无需加热、反应容器无需耐压，能够获得纯度极高的电子级N-甲基甲酰胺。

本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：

本发明提供一种低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，其特征在于：在常压低温条件下，使液态的甲酸甲酯与等物质量的液态的甲胺反应，得到N-甲基甲酰胺。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，具体包括如下步骤：

步骤1.在常压低温条件下，使液态的甲酸甲酯与等物质量的液态的甲胺反应，得到反应产物N-甲基甲酰胺和甲醇；

步骤2.对反应产物进行蒸馏，除去甲醇，剩余产物即为N-甲基甲酰胺。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-6.3℃以下。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-10℃以下。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-10℃～-70℃。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，低温为-30℃。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，反应装置为玻璃或塑料容器。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：产物N-甲基甲酰胺在ppb级别下未检出金属离子。

进一步，本发明提供的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法，还可以具有以下特征：反应过程无需溶剂。

发明的作用与效果

1)本发明无需高温高压的反应装置，可采用玻璃或塑料等材料制作反应装置，在降低反应装置成本的同时也最大限度的减小了由反应装置引入杂质的可能，能够制得电子级的N-甲基甲酰胺。

2)本发明可在低温条件下高效合成N-甲基甲酰胺，低温条件可以尽可能减少因腐蚀引入的杂质。

3)本发明设计的反应在常压低温下进行，反应条件容易控制，安全隐患极小。

4)本发明在保证甲胺常压为液态的前提下，可通过调节反应所处低温的温度以及甲胺的流速满足相应的生产需求。

5)本发明无需溶剂，直接由甲酸甲酯与甲胺进行常压低温下的液-液反应，制备方法简单、反应速度极快，且对反应装置无高温高压需求，产物除N-甲基甲酰胺外只有甲醇，十分容易进行分离，非常适合大规模产业化使用。

附图说明

图1为本发明实施例中涉及的甲酸甲酯与甲胺反应的三维在线红外光谱图；

图2为本发明实施例中涉及的反应过程中甲酸甲酯和N-甲基甲酰胺浓度随时间的变化的关系曲线图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明涉及的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法的具体实施方案进行详细地说明。

<实施例>

向100mL玻璃烧杯中加入30mL甲酸甲酯，加入搅拌磁子，放入冷阱中，冷却至-30℃，然后向其中通入甲胺气体12L(常温常压)，甲胺气体在低温下立刻液化成为甲胺液体，并与甲酸甲酯在液相混合快速反应，生成N-甲基甲酰和甲醇；然后蒸馏除去甲醇即得N-甲基甲酰胺纯品。

如图1和2所示，在-30℃条件下，用在线红外光谱仪监测甲酸甲酯与甲胺的反应，结果表明二者混合即反应，说明甲酸甲酯与甲胺在-30℃条件下反应非常快，低温不会影响反应的进行。

另外，由于在低温下，甲酸甲酯与甲胺常压下均为液态，反应无需在加热和高压下进行，对反应产物N-甲基甲酰胺用ICP-MS检测其中Al和Fe的杂质含量，发现在ppb级别未检出Al和Fe，纯度达到电子级，说明本方法有利于制备超高纯N-甲基甲酰胺。

以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的低温条件下制备电子级N-甲基甲酰胺的方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。