一种聚合度均一的聚葡萄糖及其制备方法
阅读说明：本技术 一种聚合度均一的聚葡萄糖及其制备方法 (Polydextrose with uniform polymerization degree and preparation method thereof ) 是由 杨腾腾 邵先豹 亓慧娟 刘双双 张兴晶 祝书红 于 2020-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种聚合度均一的聚葡萄糖及其制备方法。所述聚葡萄糖的平均分子量为2000～8000,包含20～70％重量百分比的聚合度为13-40的聚葡萄糖,20～50％重量百分比的聚合度为8-13的聚葡萄糖,5～30％重量百分比的聚合度为3-8的聚葡萄糖。本发明还公开了上述聚葡萄糖的制备方法,该方法是以葡萄糖浆为原料加入山梨醇和食用酸后分段控温聚合反应,粉碎后加水溶解、脱色过滤,经膜分离和色谱分离后获得高均一度聚葡萄糖。本发明通过分段控温进行聚合反应实现了聚葡萄糖聚合度的可控性,采用膜分离技术结合色谱分离技术,进行精确分离,制备得到平均分子量为2000～8000,聚合度13-40,8-13,3-8等不同规格的,聚合度均一的聚葡萄糖产品,可满足下游不同行业的特殊要求。(The invention relates to polydextrose with uniform polymerization degree and a preparation method thereof. The average molecular weight of the polydextrose is 2000-8000, and the polydextrose comprises 20-70 wt% of polydextrose with the polymerization degree of 13-40, 20-50 wt% of polydextrose with the polymerization degree of 8-13 and 5-30 wt% of polydextrose with the polymerization degree of 3-8. The invention also discloses a preparation method of the polydextrose, which comprises the steps of adding sorbitol and edible acid into glucose syrup as raw materials, carrying out segmented temperature-controlled polymerization reaction, crushing, adding water for dissolving, decoloring and filtering, and carrying out membrane separation and chromatographic separation to obtain the polydextrose with high uniformity. The invention realizes the controllability of the polymerization degree of the polydextrose by carrying out polymerization reaction through segmented temperature control, adopts a membrane separation technology and a chromatographic separation technology to carry out accurate separation, prepares polydextrose products with different specifications, such as the average molecular weight of 2000-8000, the polymerization degree of 13-40, 8-13, 3-8 and the like and uniform polymerization degree, and can meet the special requirements of different downstream industries.)
技术领域
本发明属于水溶性膳食纤维制备技术领域，具体涉及到一种聚合度均一的聚葡萄糖及其制备方法。
背景技术
聚葡萄糖是一种新型的水溶性膳食纤维，是以葡萄糖、山梨醇为原料，在酸性、真空条件下经聚合反应而获得，至今已有五十多个国家批准作为健康食品配料使用，被大量用于制造强化纤维食品，食用后具有保持肠胃通畅的功能。聚葡萄糖结合清除体内的胆酸，明显降低血清胆固醇，更容易引致饱腹感，能明显降低饭后血糖水平等。
但目前市售聚葡萄糖产品聚合度分布范围很宽，平均分子量从342到22000不等，产品生理功效低，加工性能差，不能满足消费者日益增长的需求。
中国专利文献CN104844725A公开了一种高纯度、高聚合度聚葡萄糖的生产方法，包括配料、聚合、结束反应、脱色、膜分离、离子交换、浓缩、喷雾干燥步骤。
该发明制备的聚葡萄糖的分子量在700～20000之间，聚合度分布范围很宽，存在产品生理功效低，加工性能差的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种聚合度均一的聚葡萄糖及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种聚合度均一的聚葡萄糖的制备方法，包括步骤如下：
(1)向淀粉原料中加入水调淀粉浆，然后经液化、糖化和浓缩获得葡萄糖浆；
(2)向步骤(1)得到的葡萄糖浆中加入山梨醇和食用酸后进行分段控温聚合反应，所述分段控温聚合反应为先在130～150℃下聚合反应6～24min，再接着在140～160℃下聚合反应12～48min，最后在30～50℃下冷却12～48min，得到含量≥95％的粗聚葡萄糖；
(3)将步骤(2)得到的粗聚葡萄糖粉碎后加水溶解、脱色过滤，经膜分离和色谱分离后获得高均一度聚葡萄糖。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述淀粉浆的浓度为16～17波美，pH值5～6。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述的淀粉为玉米淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述的浓缩是指浓缩至葡萄糖浆的固形物≥80％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述山梨醇的加入量为葡萄糖浆质量的2～10％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述食用酸为柠檬酸、磷酸、富马酸、醋酸或乳酸。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述食用酸的加入量为葡萄糖浆质量的0.5～1.5％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述分段控温聚合反应在真空带式干燥机中进行，真空带式干燥机的运行速度为30～120min/周。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述分段控温聚合反应为先在130～140℃下聚合反应10～20min，再接着在150～160℃下聚合反应20～40min，最后在30～40℃下冷却20～40min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述的膜分离为采用纳滤膜进行3次分离，纳滤膜分子截流量为1000～3000。
本发明还提供一种聚合度均一的聚葡萄糖，采用上述制备方法得到，所述的聚葡萄糖的平均分子量为2000～8000，包含20～70％重量百分比的聚合度为13-40的聚葡萄糖，20～50％重量百分比的聚合度为8-13的聚葡萄糖，5～30％重量百分比的聚合度为3-8的聚葡萄糖。
本发明中的液化、糖化、脱色过滤和色谱分离均按照现有技术进行。
本发明的技术特点：
本发明采用分段控温制备聚葡萄糖，区别传统的反应釜间歇生产方式，该工艺能控制聚合度的原理是物料在生产设备上形成薄膜，匀速前进，物料反应条件一致，再通过控制反应温度，先进行较低温度短时间的以蒸发为主的部分聚合反应，提高物料的浓度，然后再进行较高温度长时间的主聚合反应，整体为连续式生产，使得产品聚合度波动很小，得到的聚葡萄糖聚合度均一。
有益效果：
本发明通过分段控温进行聚合反应实现了聚葡萄糖聚合度的可控性，采用膜分离技术结合色谱分离技术，进行精确分离，制备得到平均分子量为2000～8000，聚合度13-40，8-13，3-8等不同规格的，聚合度均一的聚葡萄糖产品，并且通过调整分段控温进行聚合反应的时间，实现了聚葡萄糖产品的分级生产，可满足下游不同行业的特殊要求，分离后的葡萄糖经过精制浓缩后返回做原料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
本发明中所涉及材料及药品均为普通市售产品。
实施例1
一种聚合度均一的聚葡萄糖的制备方法，包括步骤如下：
(1)向玉米淀粉中加入水调淀粉浆浓度至16波美，调节pH值5；经液化、糖化和浓缩获得固定物含量为80％的葡萄糖浆；
(2)向步骤(1)得到的葡萄糖浆中加入8％山梨醇和1.5％柠檬酸，泵入真空带式干燥机，真空带式干燥机的运行速度为120min/周，在140℃下聚合反应24min，再接着在155℃下聚合反应48min，最后在35℃下冷却48min，得到含量为95％的粗聚葡萄糖；
(3)将步骤(2)得到的粗聚葡萄糖粉碎后加水溶解、脱色过滤，进入集成膜设备，分别经分子截流量为2500、1500、1000的纳滤膜进行膜分离，再经色谱分离后获得高均一度聚葡萄糖。
本实施例制得的高度均一聚葡萄糖产品中，聚合度为13-40的聚葡萄糖，质量占比为70％(以干基计)，纯度93.8％，平均分子量为3000；聚合度为8-13的聚葡萄糖，质量占比为20％(以干基计)，纯度94.1％，平均分子量为2000；聚合度为3-8的聚葡萄糖，纯度95.3％，质量占比为7％(以干基计)，平均分子量为1000；3％质量百分比的葡萄糖浆和山梨醇混合物，返回作为原料。
实施例2
一种聚合度均一的聚葡萄糖的制备方法，包括步骤如下：
(1)向木薯淀粉中加入水调淀粉浆浓度至17波美，调节pH值5；经液化、糖化和浓缩获得固定物含量为85％的葡萄糖浆；
(2)向步骤(1)得到的葡萄糖浆中加入2％山梨醇和0.5％柠檬酸，泵入真空带式干燥机，真空带式干燥机的运行速度为60min/周，在142℃下聚合反应12min，再接着在158℃下聚合反应24min，最后在32℃下冷却24min，得到含量为97％的粗聚葡萄糖；
(3)将步骤(2)得到的粗聚葡萄糖粉碎后加水溶解、脱色过滤，进入集成膜设备，分别经分子截流量为3000、2500、1500的纳滤膜进行膜分离，再经色谱分离后获得高均一度聚葡萄糖。
本实施例制得的高度均一聚葡萄糖产品中，聚合度为13-40的聚葡萄糖，质量占比为20％(以干基计)，纯度93.8％，平均分子量为2500；聚合度为8-13的聚葡萄糖，质量占比为50％(以干基计)，纯度94.1％，平均分子量为1700；聚合度为3-8的聚葡萄糖，纯度95.3％，质量占比为25％(以干基计)，平均分子量为1000；5％质量百分比的葡萄糖浆和山梨醇混合物，返回作为原料。
实施例3
一种聚合度均一的聚葡萄糖的制备方法，包括步骤如下：
(1)向小麦淀粉中加入水调淀粉浆浓度至16波美，调节pH值5；经液化、糖化和浓缩获得固定物含量为83％的葡萄糖浆；
(2)向步骤(1)得到的葡萄糖浆中加入10％山梨醇和1％柠檬酸，泵入真空带式干燥机，真空带式干燥机的运行速度为90min/周，在130℃下聚合反应18min，再接着在160℃下聚合反应36min，最后在37℃下冷却36min，得到含量为98％的粗聚葡萄糖；
(3)将步骤(2)得到的粗聚葡萄糖粉碎后加水溶解、脱色过滤，进入集成膜设备，分别经分子截流量为2500、1500、1000的纳滤膜进行膜分离，再经色谱分离后获得高均一度聚葡萄糖。
所述的液化、糖化、脱色过滤、色谱分离的过程同实施例1。
本实施例制得的高度均一聚葡萄糖产品中，聚合度为13-40的聚葡萄糖，质量占比为40％(以干基计)，纯度93.8％，平均分子量为2800；聚合度为8-13的聚葡萄糖，质量占比为30％(以干基计)，纯度94.1％，平均分子量为2000；聚合度为3-8的聚葡萄糖，质量占比为26％(以干基计)，纯度95.3％，平均分子量为1000；4％质量百分比的葡萄糖浆和山梨醇混合物，返回作为原料。
对比例1
一种聚葡萄糖的制备方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤(2)为：向步骤(1)得到的葡萄糖浆中加入8％山梨醇和1.5％柠檬酸，泵入真空带式干燥机，真空带式干燥机的运行速度为120min/周，在130℃下聚合反应80min，最后在40℃下冷却40min。
本对比例制得的聚葡萄糖产品的分子量分布在180～1500之间，聚合度的分布为1～10；葡萄糖残留量20％。
对比例2
一种聚葡萄糖的制备方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤(2)为：向步骤(1)得到的葡萄糖浆中加入8％山梨醇和1.5％柠檬酸，泵入真空带式干燥机，真空带式干燥机的运行速度为80min/周，在160℃下聚合反应80min后冷却至室温。
本对比例制得的聚葡萄糖产品的分子量分布在180～16000之间，聚合度的分布为1～100，聚合度超过40的聚葡萄糖质量占比在60％以上，颜色深。
由上述实施例1～3和对比例1～2制备的产品可以看出，对比例1由于全程在低温度130℃下反应，使得产品聚合度较小，葡萄糖残留多；对比例2全程在高温度160℃下反应，使得产品过度聚合，颜色深，产生很多焦糖。而实施例1～3采用的方法使物料在生产设备上形成薄膜，匀速前进，物料反应条件一致，再通过控制反应温度，先进行短时间的以蒸发为主的部分聚合反应，然后再进行长时间的主聚合反应，形成连续式生产，最终产品聚合度波动很小，得到的聚葡萄糖聚合度均一。
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