具体实施方式

下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：

需要说明的是，本说明书所附图中示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

参见图1，图1介绍了本发明的整体结构，一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的装置，包括第一塔式超细化接触反应器1、第二塔式超细化接触反应器2、第一超微混合反应器3、第二超微混合反应器4、配料罐5、第一沉降分离罐6、第二沉降分离罐7、闪蒸釜8和废甲醇收集罐9；所述配料罐5通过管线与第一输送泵10、第一超微混合反应器3、第一换热器11和第一塔式超细化接触反应器1顶部连接，所述第一塔式反应器1底部设有两路管线，一路管线与所述第一输送泵10连接，另一路管线与第二输送泵12和第一沉降分离罐6顶部连接，所述第一沉降分离罐6设有底部管线和侧部管线，所述侧部管线与第三输送泵13、醇碱溶液罐21、第二超微混合反应器4、第二换热器14和第二塔式超细化接触反应器2顶部连接，所述底部管线与第四输送泵15、第三换热器16和闪蒸釜8侧部连接，所述第二塔式超细化接触反应器2底部设有两路管线，一路管线与所述第三输送泵13连接，另一路管线与第四输送泵15连接，所述闪蒸釜8的顶部通过管线与第四换热器17和废甲醇收集罐9连接，所述废甲醇收集罐9通过第七输送泵20与甲醇蒸馏系统22连接，所述闪蒸釜8底部通过管线与第五输送泵18和第二沉降分离罐7顶部连接，所述第二沉降分离罐7分别与甲酯精馏系统23和甘油精馏系统24连接。

一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法，包括以下步骤：

S1：将甘油酯与甲醇按质量比5：1的比例打入配料罐5，再加入反应液总量0.6％氢氧化钾催化剂，搅拌混合均匀，经第一输送泵10进入第一超微混合反应器3，再通过第一换热器11升温至60℃后进入到第一塔式超细化接触反应器1中进行一级酯交换反应，当物料达到所述第一塔式超细化接触反应器1容量3/4时，关闭所述配料罐5底部的阀门25停止进料，取样检测酯交换反应进程；

S2：一级酯化交换完成时要求甘油酯转化率≥85％，若反应未达标，则打开所述第一塔式超细化接触反应器1底部阀门25，料液再次通过所述第一输送泵10进入所述第一超微混合反应器3，再通过所述第一换热器11升温后进入到所述第一塔式超细化接触反应器1的顶部进行进一步循环反应，若循环过程中温度不足可采用所述第一换热器11升温，保持反应温度在58-62℃，当甘油酯转化率≥85％时，打开第二输送泵12将一级酯交换液打入第一沉降分离罐6沉降1-2小时后，分离除去下层甘油；

S3：将所述第一沉降分离罐6中除去甘油的一级酯交换液用第三输送泵13打入第二超微混合反应器4中,同时将醇碱溶液罐21中的氢氧化钾甲醇溶液与一级酯交换液按瞬时流量1：10的比例打入所述第二超微混合反应器4中，再经第二换热器14升温至60℃后进入第二塔式超细化接触反应器2中进行二级酯交换反应，当物料达到所述第二塔式超细化接触反应器2容量3/4时，关闭第三输送泵13和醇碱溶液罐21底部的第八输送泵停止进料，取样检测酯交换反应进程；

S4：二级酯交换完成要求甘油酯转化率≥98％，若反应未达标，则打开所述第二塔式超细化接触反应器2的塔底阀门25，料液再次通过所述第三输送泵13进入所述第二超微混合反应器4，再通过第所述二换热器14升温后进入到所述第二塔式超细化接触反应器2的顶部进行进一步循环反应，若循环过程中温度不足可采用所述第二换热器14升温，保持反应温度在58-62℃，当甘油酯转化率≥98％时，打开第四输送泵15将二级酯交换液经第三换热器16打入闪蒸釜8中，闪蒸脱去的甲醇经第四换热器17进入废甲醇收集罐9再进入甲醇精馏系统22；闪蒸后料液使用第五输送泵18打入第二沉降分离罐7，静置沉降4-5小时，底部的废甘油经第六输送泵19进入甘油精馏系统24，从所述第二沉降分离罐7中部溢流口溢流所得的粗脂肪酸甲酯产品进入甲酯精馏系统23，再进行精馏精制得脂肪酸甲酯成品及副产品植物沥青。

具体而言，所述甘油酯转化率使用色谱分析法计算。

具体而言，步骤S3所述醇碱溶液罐中的氢氧化钾甲醇溶液浓度为3％。

实施例原料为公司生产过程中完成甘油酯化后的酯化液(废弃油脂中的脂肪酸与甘油进行酯化反应，反应完成后真空条件下脱去甘油，主要成分为甘油酯)检测其酸值为0.5mg KOH/g，具体实施过程中分别采用本发明一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法和目前常用的一步酯交换制备脂肪酸甲酯的方法进行对比实验，相关操作流程、步骤及相关参数如下：

实施例以本发明一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法为例

(1)将甘油酯与甲醇按质量比5：1的比例打入配料罐5，再加入反应液总量0.6％氢氧化钾催化剂，搅拌混合均匀，经第一输送泵10进入第一超微混合反应器3，再通过第一换热器11升温至60℃后进入到第一塔式超细化接触反应器1中进行一级酯交换反应，当物料达到所述第一塔式超细化接触反应器1容量3/4时，关闭所述配料罐5底部的阀门25停止进料，取样检测甘油酯转化率为89％(符合一级酯化交换完成甘油酯转化率≥85％的指标要求)，打开第二输送泵12将一级酯交换液打入第一沉降分离罐6沉降1-2小时后，分离除去下层甘油；

(2)将所述第一沉降分离罐6中除去甘油的一级酯交换液用第三输送泵13打入第二超微混合反应器4中,同时将醇碱溶液罐21中的氢氧化钾甲醇溶液与一级酯交换液按瞬时流量1：10的比例打入所述第二超微混合反应器4中，再经第二换热器14升温至60℃后进入第二塔式超细化接触反应器2中进行二级酯交换反应，当物料达到所述第二塔式超细化接触反应器2容量3/4时，关闭第三输送泵13和醇碱溶液罐21底部的第八输送泵停止进料，取样检测甘油酯转化率为98.7％(符合二级酯化交换完成甘油酯转化率≥98％的指标要求)，打开第四输送泵15将二级酯交换液经第三换热器16打入闪蒸釜8中，闪蒸脱去的甲醇经第四换热器17进入废甲醇收集罐9再进入甲醇精馏系统22；闪蒸后料液使用第五输送泵18打入第二沉降分离罐7，静置沉降4-5小时，底部的废甘油经第六输送泵19进入甘油精馏系统24，从所述第二沉降分离罐7中部溢流口溢流所得的粗脂肪酸甲酯产品进入甲酯精馏系统23，再进行精馏精制得脂肪酸甲酯成品(俗称生物柴油)，产品按SH/T0796标准方法检测单甘酯含量为0.30％，符合新版国标(GB/T 20828-2015)中单甘酯含量不大于0.80％的指标要求。

以常用的一步酯交换制备脂肪酸甲酯的方法为对比例

(1)取500ml的四口烧瓶3个编号(1号、2号、3号)，加入的甘油酯原料量分别201.70克、200.30克和198.80克，分别加入甘油酯原料量30％的甲醇和1％氢氧化钾，搅拌加热升温到60℃开始计时进行酯交换反应；

(2)酯交换反应过程中，1号、2号、3号烧瓶反应液均控温在58-62℃，反应完成时间设定为：1号为30分钟；2号为60分钟；3号为90分钟；

(3)三个样品反应完成后，真空条件下脱甲醇，脱甲醇后料液分别装入对应的1号、2号、3号分液漏斗中静置沉降4-5小时，分离除去底部的甘油得粗脂肪酸甲酯，真空蒸馏得脂肪酸甲酯产品；

(4)1号、2号、3号酯交换反应完成检测的甘油酯转化率和产品单甘酯含量数据见下表1。

表1

通过表中的甘油酯转化率和产品单甘酯含量数据，可以得出分析结论如下：

①酯交换反应30分钟时甘油酯转化率最低(1号)，说明反应尚未完成；60分钟时甘油酯转化率最高(2号)，说明反应已基本完成；90分钟时甘油酯转化率(3号)比60分钟时甘油酯转化率(2号)略有回落，说明反应已完成并开始了酯交换反应的逆反应；

②1号产品单甘油酯含量最高，说明甘油酯转化反应30分钟时尚未完成；2号产品单甘酯含量最低、说明甘油酯转化反应60分钟时已基本完成；3号产品单甘酯含量比2号产品单甘酯含量略高，说明甘油酯转化反应已完成，并开始了甘油酯转化反应的逆反应；

③1号、2号、3号产品的单甘酯含量均大于0.80％，不符合新版国标(GB/T20828-2015)中单甘酯含量不大于0.80％的指标要求；

④综上①条、②条、③条分析可知，采用一步酯交换法制备脂肪酸甲酯，反应时间为60分钟为佳，但产品的单甘油酯含量亦不符合新版国标(GB/T20828-2015)中指标要求。

结论

根据实施例一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法与对比例目前常用的一步酯交换制备脂肪酸甲酯的方法的对比实验中的相关工艺流程、参数及产品指标比较，可以看出，本发明一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的方法改进了一步酯交换法常规的搅拌反应制备脂肪酸甲酯方法的不足，解决了一步酯交换法生产工艺易造成甘油酯反应不彻底、产品转化率低、脂肪酸甲酯产品中单甘酯含量超标的问题，本发明采用一种连续酯交换制备脂肪酸甲酯的装置进行两级酯交换反应，具有工艺合理、设备先进、反应彻底、产品转化率高的特点，能确保产品质量稳定、合格，符合产业化生产要求，拥有较高推广应用价值。

上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。