软磁性金属粉末、压粉磁芯和磁性零件

文档序号:831905 发布日期:2021-03-30 浏览:25次 >En<

阅读说明:本技术 软磁性金属粉末、压粉磁芯和磁性零件 (Soft magnetic metal powder, dust core, and magnetic component ) 是由 小枝真仁 吉留和宏 松元裕之 于 2020-09-25 设计创作,主要内容包括:本发明提供一种耐电压性及强度良好的压粉磁芯、具备其的磁性零件以及适于该压粉磁芯的软磁性金属粉末。一种软磁性金属粉末,其包含多个含有铁的软磁性金属颗粒,其中,软磁性金属颗粒的表面被包覆部包覆,包覆部在表面上的最大高度Sz为10nm以上700nm以下。一种软磁性金属粉末,其包含多个含有铁的软磁性金属颗粒,其中,软磁性金属颗粒的表面被包覆部包覆,包覆部在表面上的最大高度Rz为10nm以上700nm以下。(The invention provides a powder magnetic core with good voltage resistance and strength, a magnetic component with the powder magnetic core, and soft magnetic metal powder suitable for the powder magnetic core. A soft magnetic metal powder comprising a plurality of soft magnetic metal particles containing iron, wherein the surfaces of the soft magnetic metal particles are coated with coating portions, and the maximum height Sz of the coating portions on the surfaces is 10nm to 700 nm. A soft magnetic metal powder comprising a plurality of soft magnetic metal particles containing iron, wherein the surfaces of the soft magnetic metal particles are coated with coating portions, and the maximum height Rz of the coating portions on the surfaces is 10nm to 700 nm.)

软磁性金属粉末、压粉磁芯和磁性零件

技术领域

本发明涉及软磁性金属粉末、压粉磁芯和磁性零件。

背景技术

作为用于各种电子设备的电源电路的磁性零件,已知有变压器、扼流圈、感应器等。

这样的磁性零件具有在发挥规定的磁特性的磁芯(芯)的周围或内部配置有作为电导体的线圈(绕组)的结构。

作为用于感应器等磁性零件具备的磁芯的磁性材料,示例了包含铁(Fe)的软磁性金属材料。磁芯例如能够通过对含有由包含Fe的软磁性金属构成的颗粒的软磁性金属粉末进行压缩成型,作为压粉磁芯而得到。

在这样的压粉磁芯中,为了改善磁特性,提高磁性成分的比例(填充率)。为了提高磁性成分的比例(填充率),有减少绝缘性的树脂的含量的方法。但是,在该方法中,软磁性金属颗粒彼此接触的比例增加,在对磁性零件施加交流电压时,在接触的颗粒间流动的电流(颗粒间涡电流)引起的损失变大。其结果,存在压粉磁芯的损耗变大的问题。

因此,为了抑制这样的涡电流,在软磁性金属颗粒的表面形成有绝缘覆膜。例如,专利文献1中公开了通过机械的摩擦使包含磷(P)的氧化物的粉末玻璃软化,在Fe系非晶质合金粉末的表面形成绝缘涂层。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2015-132010号公报

发明内容

发明所要解决的问题

在专利文献1中,形成有绝缘涂层的Fe系非晶质合金粉末与树脂混合,通过压缩成型形成压粉磁芯。压粉磁芯如果磁芯的机械的强度低,则容易产生裂纹,引起导磁率降低、电感降低的问题。因此,压粉磁芯除要求良好的磁特性、高的绝缘性(耐电压性)外,还要求高的机械的强度。但是,通过专利文献1的方法,仅单独形成绝缘涂层,不能够使耐电压性和强度并存。

本发明是鉴于这种实际情况而开发的,其目的在于,提供一种耐电压性及强度良好的压粉磁芯、具备其的磁性零件以及适于该压粉磁芯的软磁性金属粉末。

用于解决问题的技术方案

本发明人等发现,通过在由具有特定的组成的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒设置具有规定的表面性状的包覆部,提高压粉磁芯的耐电压性及强度这两方,直至完成本发明。

即,作为本发明的形态,

[1]一种软磁性金属粉末,其包含有多个含铁的软磁性金属颗粒,其中,

软磁性金属颗粒的表面被包覆部覆盖,

包覆部在表面的最大高度Sz为10nm以上700nm以下。

[2]根据[1]所述的软磁性金属粉末,其中,

包覆部在表面的算术平均高度Sa为3nm以上50nm以下。

[3]根据[1]或[2]所述的软磁性金属粉末,其中,

当将包覆部的厚度设为T[nm]时,Sz/T为1.5以上30以下。

[4]一种软磁性金属粉末,其包含多个含有铁的软磁性金属颗粒,其中,

软磁性金属颗粒的表面被包覆部覆盖,

包覆部在表面的最大高度Rz为10nm以上700nm以下。

[5]根据[4]所述的软磁性金属粉末,其中,

包覆部在表面上的算术平均粗糙度Ra为3nm以上100nm以下。

[6]根据[4]或[5]所述的软磁性金属粉末,其中,

当将包覆部的厚度设为T[nm]时,Rz/T为1.5以上30以下。

[7]根据[1]~[6]中任一项所述的软磁性金属粉末,其中,

当将包覆部的厚度设为T[nm]时,T为3nm以上200nm以下。

[8]根据[1]~[7]中任一项所述的软磁性金属粉末,其中,

包覆部包含选自由磷、铝、钙、钡、铋、硅、铬、钠、锌和氧构成的组中的至少1种。

[9]根据[1]~[8]中任一项所述的软磁性金属粉末,其中,

软磁性金属颗粒由非晶态合金构成。

[10]根据[1]~[8]中任一项所述的软磁性金属粉末,其中,

软磁性金属颗粒由纳米晶合金构成。

[11]一种压粉磁芯,其包含[1]~[10]中任一项所述的软磁性金属粉末。

[12]一种磁性零件,其具备[11]所述的压粉磁芯。

发明效果

根据本发明,能够提供耐电压性及强度良好的压粉磁芯、具备其的磁性零件以及适于该压粉磁芯的软磁性金属粉末。

附图说明

图1是构成本实施方式的软磁性金属粉末的包覆颗粒的剖面示意图。

图2是表示用于形成包覆部的粉末包覆装置的结构的剖面示意图。

图3是实施例中包覆颗粒的组成像的图像。

具体实施方式

在现有技术中,压粉磁芯的强度和耐电压难以并存,因此,本发明人等对于目前没有新的视点即形成有包覆部的软磁性颗粒表面的纳米级的微细结构和压粉磁芯的强度及耐电压的关联进行了详细的研究。

本发明人等从压粉磁芯的复杂的相互影响多的强度因素中详细地调查形成有包覆部的软磁性颗粒表面的纳米级的表面粗糙度和压粉磁芯的强度的关系。

其结果,判明了如果形成有包覆部的软磁性颗粒的表面粗糙度为权利要求记载的范围的下限值以上,则对提高压粉磁芯的强度有效。

另外,关于压粉磁芯的耐电压,本发明人等也从复杂地相互影响多的耐电压因素中详细地调查与形成有包覆部的软磁性颗粒表面的纳米级的表面粗糙度的关系。

其结果,判明了如果形成有包覆部的软磁性颗粒的表面粗糙度为权利要求记载的范围的上限值以下,则对提高压粉磁芯的耐电压有效,且发现了如果形成有包覆部的软磁性颗粒的表面粗糙度为权利要求记载的范围内,则能够以高的水平使在现有技术中难以并存的压粉磁芯的强度和耐电压并存。

以下,基于附图所示的具体的实施方式,按以下的顺序对本发明进行详细的说明。

1.软磁性金属粉末

1.1.软磁性金属

1.1.1.Fe系非晶态合金

1.1.2.Fe系纳米晶体合金

1.2.包覆部

1.2.1.组成

1.2.2.表面性状

2.压粉磁芯

3.磁性零件

4.压粉磁芯的制造方法

4.1.软磁性金属粉末的制造方法

4.2.压粉磁芯的制造方法

(1.软磁性金属粉末)

如图1所示,本实施方式的软磁性金属粉末包含多个在软磁性金属颗粒2的表面形成包覆部10的包覆颗粒1。在将软磁性金属粉末中所含的颗粒的个数比例设为100%的情况下,包覆颗粒的个数比例优选为90%以上,优选为95%以上。

在本实施方式中,软磁性金属颗粒2的形状优选为球形。具体而言,软磁性金属粉末中所含的软磁性金属颗粒2的剖面的平均圆度优选为0.85以上。作为圆度,例如,能够使用Wadell的圆度。

另外,本实施方式的软磁性金属粉末的平均粒径(D50)只要根据用途及材质选择即可。在本实施方式中,平均粒径(D50)优选为0.3~100μm的范围内。通过将软磁性金属粉末的平均粒径设为上述的范围内,容易维持充分的成型性或规定的磁特性。作为平均粒径的测定方法,没有特别限制,但优选使用激光衍射散射法。

在本实施方式中,软磁性金属粉末可以仅包含材质相同的软磁性金属颗粒,也可以掺杂材质不同的软磁性金属颗粒。此外,不同材质示例了构成软磁性金属的元素不同的情况,即使构成的元素相同,其组成也不同的情况等。

(1.1.软磁性金属)

软磁性金属颗粒由包含铁(Fe)的软磁性金属构成。作为包含铁的软磁性金属,例如,示例了纯铁、Fe系合金、Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Si-Al系合金、Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni-Si-Co系合金等Fe系结晶质材料;Fe系非晶态合金;Fe系纳米晶体合金。

Fe系非晶态合金可以仅由非晶相构成,也可以具有初期微晶分散到非晶相中的结构,即,纳米异质结构。

Fe系纳米晶体合金具有纳米数量级的Fe基纳米晶体分散到非晶相中的结构。

在本实施方式中,作为包含铁的软磁性金属,优选为Fe系非晶态合金、或Fe系纳米晶体合金。以下,对Fe系非晶态合金及Fe系纳米晶体合金进行说明。

(1.1.1.Fe系非晶态合金)

在本实施方式中,Fe系非晶态合金优选具有初期微晶存在于非晶相中的纳米异质结构。这样的结构是通过对软磁性金属的原料的熔融金属进行急冷而得到的结构,是在非晶态合金中有多个微晶析出并分散的结构。但是,初期微晶的平均结晶粒径非常小。在本实施方式中,初期微晶的平均结晶粒径优选为0.3nm以上10nm以下。

通过对具有纳米异质结构的软磁性金属在规定的条件下进行热处理,使初期微晶生长,容易得到后述的Fe系纳米晶体合金。

接着,对Fe系非晶态合金的组成进行详细的说明。

在本实施方式中,Fe系非晶态合金的组成优选由组成式(Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e+f))MaBbPcSidCeSf表示。

在上述的组成式中,M为选自由铌(Nb)、铪(Hf)、锆(Zr)、钽(Ta)、钼(Mo)、钨(W)、钛(Ti)以及钒(V)构成的组中的至少1种的元素。

另外,“a”表示M的摩尔比,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,“a”优选满足0≦a≦0.300。即,软磁性金属也可以不含有M。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,“a”优选满足0≦a≦0.150。M的摩尔比(a)更优选为0.040以上,进一步优选为0.050以上。另外,M的摩尔比(a)更优选为0.100以下,进一步优选为0.080以下。在“a”过大的情况下,粉末的饱和磁化处于容易降低的趋势。

在上述的组成式中,“b”表示硼(B)的摩尔比,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,“b”优选满足0≦b≦0.400。即,软磁性金属也可以不含有B。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,“b”优选满足0≦b≦0.200。B的摩尔比(b)更优先为0.025以上,进一步优选为0.060以上,特别优选为0.080以上。另外,B的摩尔比(b)更优选为0.150以下,进一步优选为0.120以下。在“b”过大的情况下,粉末的饱和磁化处于容易降低的趋势。

在上述的组成式中,“c”表示磷(P)的摩尔比,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,“c”优选满足0≦c≦0.400。即,软磁性金属也可以不含有P。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,“c”优选满足0≦c≦0.200。P的摩尔比(c)更优选为0.005以上,进一步优选为0.010以上。另外,P的摩尔比(c)更优选为0.100以下。在“c”为上述的范围内的情况下,软磁性金属的比电阻提高,矫顽力处于降低的趋势。在“c”过大的情况下,粉末的饱和磁化处于容易降低的趋势。

在上述的组成式中,“d”表示硅(Si)的摩尔比,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,“d”优选满足0≦d≦0.400。即,软磁性金属也可以不含有Si。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,“d”优选满足0≦d≦0.200。Si的摩尔比(d)更优选为0.001以上,进一步优选为0.005以上。另外,Si的摩尔比(d)更优选为0.040以下。在“d”为上述的范围内的情况下,软磁性金属的矫顽力处于容易降低的趋势。另一方面,在“d”过大的情况下,相反,软磁性金属的矫顽力处于上升的趋势。

在上述的组成式中,“e”表示碳(C)的摩尔比,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,“e”优选满足0≦e≦0.400。即,软磁性金属也可以不包含C。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,“e”优选满足0≦e≦0.200。C的摩尔比(e)更优选为0.001以上。另外,C的摩尔比(e)更优选为0.035以下,进一步优选为0.030以下。在“e”为上述的范围内的情况下,特别是,软磁性金属的矫顽力处于容易降低的趋势。在“e”过大的情况下,相反,软磁性金属的矫顽力处于上升的趋势。

在上述的组成式中,“f”表示硫黄(S)的摩尔比,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,“f”优选满足0≦f≦0.040。即,软磁性金属也可以不含有S。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,“f”优选满足0≦f≦0.020。S的摩尔比(f)更优选为0.002以上。另外,S的摩尔比(f)更优选为0.010以下。在“f”为上述的范围内的情况下,软磁性金属的矫顽力容易降低。在“f”过大的情况下,软磁性金属的矫顽力处于容易上升的趋势。

另外,在“f”为f≧0.001的情况下,软磁性金属颗粒的圆度容易提高。如果软磁性金属颗粒的圆度提高,则能够提高对包含该软磁性金属颗粒的粉末进行压缩成型而得到的压粉磁芯的密度。

在上述的组成式中,“1-(a+b+c+d+e+f)”表示铁(Fe)的摩尔比。Fe的摩尔比没有特别限制,但本实施方式中,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,Fe的摩尔比(1-(a+b+c+d+e+f))优选为0.410以上0.910以下。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,Fe的摩尔比(1-(a+b+c+d+e+f))优选为0.700以上0.850以下。通过将Fe的摩尔比设为上述的范围内,更难以生成由结晶粒径比100nm大的结晶构成的结晶相。

例如,如上述的组成式所示,也可以以X1及/或X2组成地替换铁的一部分。

X1是选自由钴(Co)及镍(Ni)构成的组中的至少1种的元素。在上述的组成式中,“α”表示X1的摩尔比,在本实施方式中,“α”优选为0以上。即,软磁性金属也可以不包含X1。

另外,在将组成全体的原子数设为100at%的情况下,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,X1的原子数优选为70.00at%以下。优选满足0≦α{1-(a+b+c+d+e+f)}≦0.7000。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,X1的原子数优选为40.00at%以下。即,优选满足0≦α{1-(a+b+c+d+e+f)}≦0.4000。

X2为选自由铝(Al)、锰(Mn)、银(Ag)、锌(Zn)、锡(Sn)、砷(As)、锑(Sb)、铜(Cu)、铬(Cr)、铋(Bi)、氮(N)、氧(O)以及稀土类元素构成的组中的至少1种的元素。在上述的组成式中,“β”表示X2的摩尔比,在本实施方式中,“β”优选为0以上。即,软磁性金属也可以不含有X2。

另外,在将组成全体的原子数设为100at%的情况下,从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,X2的原子数优选为6.00at%以下。即,优选满足0≦β{1-(a+b+c+d+e+f)}≦0.0600。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,X2的原子数优选为3.00at%以下。即,优选满足0≦β{1-(a+b+c+d+e+f)}≦0.0300。

进而,作为X1及/或X2替换铁的范围(替换比),从压粉磁芯的耐电压性及强度的观点考虑,以原子数换算,设为Fe的总原子数的0.94以下。即,设为0≦α+β≦0.94。

另外,除压粉磁芯的耐电压性及强度的观点外,从软磁特性的观点考虑,X1及/或X2替换铁的范围以原子数换算设为Fe的总原子数的一半以下。即,设为0≦α+β≦0.50。在为α+β>0.50的情况下,处于难以得到通过热处理使Fe基纳米晶体析出的软磁性金属的趋势。

此外,上述的Fe系非晶态合金也可以包含除上述以外的元素作为不可避免的杂质。例如,相对于Fe系非晶态合金100质量%,也可以含有合计0.1质量%以下的除上述以外的元素。

(1.1.2.Fe系纳米晶体合金)

Fe系纳米晶体合金具有Fe基纳米晶体。Fe基纳米晶体是指结晶粒径为纳米数量级,结晶结构为bcc(体心立方晶格结构)的Fe的结晶。在该软磁性金属中,大量Fe基纳米晶体在非晶相中析出并分散。在本实施方式中,Fe基纳米晶体优选通过对具有纳米异质结构的Fe系非晶态合金进行热处理,使初期微晶生长而得到。

因此,Fe基纳米晶体的平均结晶粒径处于比初期微晶的平均结晶粒径略大的趋势。在本实施方式中,Fe基纳米晶体的平均结晶粒径优选为5nm以上30nm以下。Fe基纳米晶体分散到非晶相中的软磁性金属容易得到高的饱和磁化,且容易得到低的矫顽力。

在本实施方式中,Fe系纳米晶体合金的组成优选与上述的Fe系非晶态合金的组成相同。因此,关于Fe系非晶态合金的组成的上述的说明适用于关于Fe系纳米晶体合金的组成的说明。

(1.2.包覆部)

如图1所示,包覆部10形成为覆盖软磁性金属颗粒2的表面。另外,在本实施方式中,表面被物质包覆是指以该物质与表面接触,并覆盖接触的部分的方式固定的形式。另外,包覆软磁性金属颗粒的包覆部只要覆盖颗粒的表面的至少一部分即可,优选包覆90%左右,优选覆盖表面的全部。进而,包覆部可以连续地覆盖颗粒的表面,也可以断续地覆盖。

能够对形成有包覆部的软磁性金属颗粒如以下那样测定包覆率。通过公知的扫描电子显微镜观察包覆颗粒,得到组成像。组成像的取得优选在10处以上100μm×100μm左右的区域进行。使用市场上出售的图像分析软件将得到的组成像2值化,以使包覆部成为黑色,未被包覆的软磁性金属露出的区域成为白色后,将包覆部的面积相对于包覆颗粒的全面积的比例设为包覆率。

具体而言,图3是包覆颗粒的组成像的图像。在组成像中,组成不同的部分(软磁性金属及包覆部)被观察为对比度不同的部分,因此,通过进行2值化,能够将组成像上的包覆颗粒分为相当于包覆部的区域和相当于软磁性金属的区域。如图3所示,在组成像的图像中,可知大量软磁性金属颗粒具有较黑的部分(包覆部)和较白的部分(软磁性金属)。因此,通过将图3的图像进行2值化,能够算出较黑的部分的面积相对于较黑的部分(包覆部)和较白的部分(软磁性金属)的合计面积(包覆颗粒的全面积)的比例,即,包覆率。

(1.2.1.组成)

包覆部10只要由能够将构成软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒彼此绝缘的材质构成即可,就没有特别限制。即,包覆部10为绝缘性。在本实施方式中,包覆部10优选包含选自由磷(P)、铝(Al)、钙(Ca)、钡(Ba)、铋(Bi)、硅(Si)、铬(Cr)、钠(Na)、锌(Zn)以及氧(O)构成的组中的至少1种。包覆部10更优选包含含有选自由磷、锌、钠构成的组中的至少1种的化合物。该化合物更优选为氧化物,特别优选为氧化物玻璃。

在该化合物为氧化物的情况下,选自由磷、铝、钙、钡、铋、硅、铬、钠以及锌构成的组中的至少1种的元素的氧化物优选包含在包覆部10中作为主成分。“包含选自由P、Al、Ca、Ba、Bi、Si、Cr、Na以及Zn构成的组中的至少1种的元素的氧化物作为主成分”是指在将包覆部10中所含的元素中除氧以外的元素的合计量设为100质量%的情况下,选自由P、Al、Ca、Ba、Bi、Si、Cr、Na以及Zn构成的组中的至少1种的元素的合计量最多。另外,在本实施方式中,这些元素的合计量优选为50质量%以上,更优选为60质量%以上。

作为氧化物玻璃,没有特别限定,例如,示例了磷酸盐(P2O5)系玻璃、铋酸盐(Bi2O3)系玻璃、硼硅酸盐(B2O3-SiO2)系玻璃。

作为P2O5系玻璃,优选包含50质量%以上P2O5的玻璃,示例了P2O5-ZnO-R2O-Al2O3系玻璃等。此外,“R”表示碱金属。

作为Bi2O3系玻璃,优选包含50质量%以上Bi2O3的玻璃,示例了Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃等。

作为B2O3-SiO2系玻璃,优选包含10质量%以上B2O3,包含10质量%以上SiO2的玻璃,示例了BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系玻璃等。

通过具有这样的绝缘性的包覆部,因为颗粒的绝缘性更高,所以由包含包覆颗粒的软磁性金属粉末构成的压粉磁芯的耐电压提高。

包覆部中所含的成分能够根据通过使用扫描型透射电子显微镜(STEM)等透射电子显微镜(TEM)的能量色散型X射线分光法(EDS)的元素分析、电子能量损失谱法(EELS)的元素分析、TEM图像的快速傅里叶变换(FFT)分析等而得到的晶格常数等信息进行同定。

(1.2.2.表面性状)

在本实施方式中,包覆部的表面性状控制为规定的形状。具体而言,在包覆部表面上最大高度Sz为10nm以上700nm以下。Sz是ISO25178中规定的表面粗糙度参数的1个,是测定面(包覆部表面)上的山高度的最大值和谷深度的最大值的和。

在Sz为上述的范围内的情况下,能够使压粉磁芯的耐电压性和强度并存。如果Sz过小,则包覆部的表面变得太平滑,因此,压粉磁芯的强度处于降低的趋势。另一方面,如果Sz过大,则在包覆部的表面存在非常大的凹凸部分,因此,在压粉磁芯中,一颗粒的包覆部的凹凸容易给与其他的颗粒的包覆部损伤、或存在大量包覆非常薄的部分、未被包覆的部分,因此,压粉磁芯的耐电压性处于变差的趋势。

Sz优选为20nm以上,更优选为30nm以上,进一步优选为40nm以上。另外,Sz优选为600nm以下,更优选为500nm以下,进一步优选为400nm以下。

另外,在本实施方式中,在包覆部表面上,算术平均高度Sa优选为3nm以上50nm以下。Sa是在ISO25178中规定的表面粗糙度参数的1个,是测定面(包覆部表面)上的山高度及谷深度的绝对值的平均值。Sa抑制Sz这样的局部的凹凸的影响,表示为测定面全体的平均的表面粗糙度。

除Sz外,在Sa为上述的范围内的情况下,压粉磁芯的耐电压性和强度都变良好,能够以高的电平使压粉磁芯的耐电压性和强度并存。在Sa为上述的范围外的情况下,仅压粉磁芯的耐电压性及强度的一方处于变良好的趋势。

进而,在本实施方式中,Sz和包覆部的厚度优选满足规定的关系。具体而言,当将包覆部的厚度设为T[nm]时,Sz/T优选为1.5以上30以下。通过根据包覆部的厚度,控制Sz,能够以更高的电平使压粉磁芯的耐电压性和强度并存。

Sz/T更优选为1.8以上,进一步优选为2.0以上。另一方面,Sz/T更优选为26以下,进一步优选为22以下。

在本实施方式中,即使从与表面粗糙度不同的观点考虑,包覆部的表面性状也能够控制为规定的形状。具体而言,包覆部表面的轮廓曲线的最大高度Rz为10nm以上700nm以下。Rz是在JIS B601中规定的线粗糙度参数的1个,是测定面(包覆部表面)上的规定的长度的轮廓曲线的山高度的最大值和谷深度的最大值的和。

在Rz为上述的范围内的情况下,与Sz同样,能够使压粉磁芯的耐电压性和强度并存。如果Rz过小,则包覆部的表面变得太平滑,因此,压粉磁芯的强度处于降低的趋势。另一方面,如果Rz过大,则在包覆部的表面存在非常大的凹凸部分,因此,在压粉磁芯中,一方的颗粒的包覆部的凹凸容易给与其他的颗粒的包覆部损伤、或存在大量包覆非常薄的部分、未被包覆的部分,因此,压粉磁芯的耐电压性处于变差的趋势。

Rz优选为20nm以上,更优选为30nm以上,进一步优选为40nm以上。另外,Rz优选为600nm以下,更优选为500nm以下,进一步优选为400nm以下。

另外,在本实施方式中,包覆部表面的轮廓曲线的算术平均高度Ra优选为3nm以上100nm以下。Ra是在JIS B601中规定的线粗糙度参数的1个,是测定面(包覆部表面)的规定的长度的轮廓曲线的山高度及谷深度的绝对值的平均值。Ra抑制Rz的局部的凹凸的影响,表示为轮廓曲线全体的平均的线粗糙度。

除Rz外,在Ra为上述的范围内的情况下,压粉磁芯的耐电压性和强度都变良好,能够以高的电平使压粉磁芯的耐电压性和强度并存。在Ra为上述的范围外的情况下,压粉磁芯的耐电压性及强度的一方处于变良好的趋势。

进而,在本实施方式中,Rz和包覆部的厚度优选满足规定的关系。具体而言,当将包覆部的厚度设为T[nm]时,Rz/T优选为1.5以上30以下。通过根据包覆部的厚度控制Rz,能够以更高的电平使压粉磁芯的耐电压性和强度并存。

Rz/T更优选为1.8以上,进一步优选为2.0以上。另一方面,Rz/T更优选为26以下,进一步优选为22以下。

包覆部10的厚度T只要满足上述的关系,就没有特别限制。在本实施方式中,T优选为3nm以上200nm以下。另外,T更优选为5nm以上,进一步优选为10nm以上。另一方面,T更优选为70nm以下,进一步优选为50nm以下。

上述的包覆部的表面性状能够如以下那样进行测定。在使用相互正交的X轴及Y轴将包覆部的表面表示为XY平面的情况下,包覆部的表面性状能够表示为与XY平面垂直的Z轴向的变位。即,包覆部的表面粗糙度表示为三维(X、Y、Z)形状。

因此,作为表面粗糙度参数的最大高度Sz及算术平均高度Sa根据测定区域中的Z轴向的变位的测定结果来算出。在本实施方式中,在测定软磁性金属粉末中的形成于软磁性金属颗粒的包覆部的表面粗糙度的情况下,优选使用作为扫描探针显微镜的一种的原子力显微镜(AFM)。

AFM将作用于试样表面和设置于悬臂前端的探针之间的原子力检测为悬臂的变位,测定试样表面的凹凸。AFM的测定分辨率高,因此,适于作为纳米数量级的Sz及Sa的测定。

作为三维形状数据得到的包覆部的表面性状的测定结果中主要包含由包覆部表面的形状引起的因素、由包覆部表面的表面粗糙度引起的因素、由包覆部表面的波动引起的因素。因此,包覆部的表面性状的测定结果是合成这些因素而得到的轮廓曲面。这些因素通过周期(波长)的长度来区分,由表面粗糙度引起的因素的周期短(波长短),由形状引起的因素的周期长(波长长),由波动引起的因素具有它们中间的周期。

特别是,形成有包覆部的软磁性金属颗粒通常为球形,因此,根据软磁性金属颗粒的粒径,得到的测定结果比测定平面而得到的测定结果弯曲。

因此,从得到的测定结果中除去由形状引起的因素和由波动引起的因素,进行得到由表面粗糙度引起的因素构成的表面粗糙度曲面的操作。基于得到的表面粗糙度曲面,根据ISO25178中规定的方法,算出Sz及Sa。即,能够通过与ISO25178中规定的方法同样的方法进行测定,但也可以在与ISO25178中记载的条件不同的条件下进行测定。

从测定结果得到表面粗糙度曲面的操作能够通过公知的滤波处理、平坦化处理等进行。例如,能够使用附属于AFM的分析软件或市场上出售的分析软件。

在适当除去由形状引起的因素及由波动引起的因素,得到精度高的表面粗糙度曲面中,与测定形成于不定形或椭圆形状的颗粒的包覆部的表面变比,优选测定形成于形状整齐的颗粒的包覆部的表面。因此,在本实施方式中,为了得到精度高的Sz及Sa,优选对圆度高的包覆颗粒进行表面性状的测定。

关于测定包覆部的表面性状的区域的尺寸,在本实施方式中,优选一边为0.1μm~50μm×0.1μm~50μm的四边形。优选对1个包覆颗粒进行1~10个部位左右的包覆部的表面性状的测定。另外,包覆部的表面性状的测定优选在10~1000个的包覆颗粒上进行。将根据各测定结果算出的Sz及Sa的平均值设为包覆部表面上的最大高度Sz及算术平均高度Sa。

最大高度Rz及算术平均高度Ra为线粗糙度。线粗糙度表示为规定的基准长度区间上的表面的二维形状数据(轮廓曲线)。因此,Rz及Ra能够根据包覆部表面的轮廓曲线来算出。

在包覆部的表面性状的三维形状数据中,与Z轴平行的剖面轮廓表示包覆部表面的轮廓曲线。因此,在本实施方式中,形成于软磁性金属粉末中的软磁性金属颗粒的包覆部的线粗糙度参数也可以使用从包覆部的表面性状的三维形状数据中取出的包覆部表面的轮廓曲线来算出。另外,也可以使用公知的测定装置,求出包覆部表面的轮廓曲线。

另外,压粉磁芯中的软磁性金属颗粒经由树脂结合并固定。另一方面,表面粗糙度参数需要在测定面(包覆部表面)露出的状态下进行测定。因此,在难以使包覆部表面露出的情况下,例如,形成于压粉磁芯中的软磁性金属颗粒的包覆部非常难测定包覆部表面的表面粗糙度。

因此,例如,在压粉磁芯的剖面上出现的包覆颗粒的剖面上,只要求出包覆部表面的轮廓曲线,算出线粗糙度参数即可。具体而言,通过公知的电子显微镜(扫描型电子显微镜:SEM、透射型电子显微镜:TEM等)观察包覆颗粒的剖面,例如,基于观察图像中的对比度差、组成分析结构,特定包覆部。只要将特定的包覆部的最表面部分设为包覆部表面的轮廓曲线即可。

与轮廓曲面同样,从得到的轮廓曲线中除去由形状引起的因素和由波动引起的因素,进行得到由表面粗糙度引起的因素构成的表面粗糙度曲线的操作。基于得到的表面粗糙度曲线,根据JIS B601中规定的方法,算出Rz及Ra。即,能够通过与JIS B601中规定的方法同样的方法进行测定,但也可以在与JIS B601中记载的条件不同的条件下进行测定。

从轮廓曲线中得到表面粗糙度曲线的操作与得到表面粗糙度曲面的操作同样,能够通过公知的滤波处理、平坦化处理等进行。例如,能够使用附属于AFM的分析软件或市场上出售的分析软件。

进而,与Sz及Sa同样,在本实施方式中,包覆颗粒可以包含在软磁性金属粉末中,也可以固定于压粉磁芯中,任一种的情况下,为了得到精度高的Rz及Ra,优选对圆度高的包覆颗粒进行表面性状的测定。

关于轮廓曲线的基准长度,在本实施方式中,优选为0.1μm~50μm。包覆部的轮廓曲线的测定优选对1个包覆颗粒进行10~100部位左右。另外,包覆部的轮廓曲线的测定优先在10~100个包覆颗粒中进行。将从各测定结果算出的Rz及Ra的平均值设为包覆部表面上的最大高度Rz及算术平均高度Ra。

包覆部的厚度T能够如以下那样进行测定。通过公知的电子显微镜(扫描型电子显微镜:SEM、透射型电子显微镜:TEM等)观察包覆颗粒的剖面,例如,能够通过基于观察图像中的对比度差、组成分析结果,特定包覆部进行测定。在本实施方式中,包覆部的厚度T的测定优选对1个包覆颗粒进行1~10部位左右。另外,包覆部的厚度T的测定优选在10~100个包覆颗粒中进行。将从各测定结果算出的厚度的平均值设为包覆部的厚度T。

(2.压粉磁芯)

本实施方式的压粉磁芯只要包含上述的软磁性金属粉末,形成为具有规定的形状,就没有特别限制。在本实施方式中,压粉磁芯包含作为软磁性金属粉末和粘合剂的树脂,构成该软磁性金属粉末的软磁性金属颗粒彼此经由树脂结合,由此固定成规定的形状。另外,该压粉磁芯也可以由上述的软磁性金属粉末和其他磁性粉末的混合粉末构成,形成为规定的形状。

(3.磁性零件)

本实施方式的磁性零件只要具备上述压粉磁芯,就没有特别限制。例如,可以为在规定形状的压粉磁芯内部埋设有卷绕有电线的空芯线圈的磁性零件,也可以为在规定形状的压粉磁芯的表面卷绕规定的次数的电线而成的磁性零件。本实施方式的磁性零件的耐电压性良好,因此,适于用于电源电路的功率电感器。

(4.压粉磁芯的制造方法)

接着,对制造上述磁性零件具备的压粉磁芯的方法进行说明。首先,对制造构成压粉磁芯的软磁性金属粉末的方法进行说明。

(4.1.软磁性金属粉末的制造方法)

本实施方式的软磁性金属粉末能够使用与公知的软磁性金属粉末的制造方法同样的方法而得到。具体而言,能够使用气体雾化法、水雾化法、旋转盘法等进行制造。另外,也可以将通过单辊法等得到的薄带机械地粉碎而制造。在这些中,从容易得到具有期望的磁特性的软磁性金属粉末的观点考虑,优选使用气体雾化法。

在气体雾化法中,首先,得到熔解构成软磁性金属粉末的软磁性金属的原料的熔融金属。准备软磁性金属中所含的各金属元素的原料(纯金属等),称量成最终得到的软磁性金属的组成,熔解该原料。此外,熔解金属元素的原料的方法没有特别限制,但例如,示例了在雾化装置的腔室内抽真空后,通过高频加热使原料熔解的方法。熔解时的温度只要考虑各金属元素的熔点进行决定即可,但例如能够设为1200~1500℃。

将得到的熔融金属通过设置于坩埚底部的喷嘴作为线状的连续的流体向腔室内供给,向供给的熔融金属喷出高压气体,使熔融金属液滴化的同时急冷,得到微细的粉末。气体喷射温度、腔室内的压力等只要根据软磁性金属的组成、结构(结晶质、非晶态合金、纳米晶合金)等决定即可。此外,粒径能够通过筛分级或气流分级等进行粒度调整。

得到的粉末包含由作为结晶质的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒、或包含由作为非晶态合金的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒。在软磁性金属由纳米晶合金构成的情况下,为了使Fe基纳米晶体析出,优选对包含由非晶态合金构成的软磁性金属颗粒的粉末进行热处理。该情况下,该粉末可以由具有纳米异质结构的软磁性金属构成,也可以由各金属元素在非结晶中均匀地分散到的非晶态合金构成。

此外,在本实施方式中,在热处理前的软磁性金属中存在结晶粒径比30nm大的结晶的情况下,判断软磁性金属为结晶质,在不存在结晶粒径比30nm大的结晶的情况下,判断软磁性金属为非晶态合金。此外,在软磁性金属中是否存在结晶粒径比30nm大的结晶只要通过公知的方法进行评价即可。例如,示例了X射线衍射测定、TEM的观察等。在使用TEM的情况下,能够通过得到限制视野衍射图像、纳米束衍射图像进行确认。在使用限制视野衍射图像或纳米束衍射图像的情况下,在衍射图案中为非结晶的情况下,形成环状的衍射,与此相对,在不是非结晶的情况下,形成有结晶结构引起的衍射斑点。

另外,关于初期微晶的有无及平均结晶粒径的评价,没有特别限制,只要通过公知的方法进行评价即可。例如,对于通过离子铣削进行薄片化的试样,能够通过使用TEM得到明场图像或高分辨率图像来确认。具体而言,通过目测观察以倍率1.00×105~3.00×105倍得到的明场图像或高分辨率图像,从而能够评价初期微晶的有无及平均结晶粒径。

接着,根据需要对得到的粉末进行热处理。通过进行热处理,防止各颗粒彼此烧结,粉状体粗大化,并且,能够促进构成软磁性金属的元素的扩散,在短时间达到热力学的平衡状态,除去存在于软磁性金属中的应变及应力。其结果,容易得到由析出了Fe基纳米晶体的软磁性金属构成的粉末。

在本实施方式中,热处理条件只要为容易析出Fe基纳米晶体的条件,就没有特别限制。例如,能够将热处理温度设为400~700℃,将保持时间设为0.5~10小时。

在热处理后,得到包含由析出了Fe基纳米晶体的软磁性金属构成的软磁性金属颗粒的粉末。

接着,对热处理前的粉末或热处理后的粉末中所含的软磁性金属颗粒形成包覆部。作为形成包覆部的方法,没有特别限制,能够采用公知的方法。可以对软磁性金属颗粒进行湿式处理,形成包覆部,也可以进行干式处理,形成包覆部。另外,也可以对进行热处理前的软磁性金属粉末形成包覆部。

在本实施方式中,能够通过利用机械化学的涂布方法、磷酸盐处理法、溶胶凝胶法等形成包覆部。在利用机械化学的涂布方法中,例如,使用图2所示的粉末包覆装置100。将软磁性金属粉末和构成包覆部的材质(P、Al、Ca、Ba、Bi、Si、Cr、Na、Zn的化合物等)的粉末状涂布材料的混合物投入到粉末包覆装置的容器101内。在投入殴,通过使研磨机102旋转,软磁性金属粉末和粉末状涂布材料的混合物50在研磨机102和容器101的内壁之间被压缩,产生摩擦,产生热。能够通过该产生的摩擦热,软化粉末状涂布材料,通过压缩作用固着于软磁性金属颗粒的表面,形成包覆部。

在利用机械化学的涂布方法中,通过调整容器的旋转速度、研磨机和容器的内壁之间的距离等,能够控制产生的摩擦热,控制软磁性金属粉末和粉末状涂布材料的混合物的温度。在本实施方式中,该温度优选为50℃以上150℃以下。通过设为这样的温度范围,包覆部容易形成为覆盖软磁性金属颗粒的表面。另外,通过调整涂布时间,包覆部的表面粗糙度,特别是,Sz及Rz的控制处于变容易的趋势。进而,通过调整软磁性金属粉末和构成包覆部的材质的粉末的混合比率,包覆厚度T的控制处于变容易的趋势。

另外,也可以根据需要对包覆部形成后的粉末进行热处理。通过热处理,软化构成包覆部的材质,包覆部的表面粗糙度,特别是Sa及Ra的控制处于变容易的趋势。例如,当热处理温度变高,或热处理时间变长时,Sa及Ra处于变小的趋势。

(4.2.压粉磁芯的制造方法)

压粉磁芯使用上述的软磁性金属粉末进行制造。作为具体的制造方法,没有特别限制,能够采用公知的方法。首先,将包含形成包覆部的软磁性金属颗粒的软磁性金属粉末和作为粘合剂的公知的树脂混合,得到混合物。另外,也可以根据需要,将得到的混合物制成造粒粉。而且,将混合物或造粒粉填充到模具内,进行压缩成型,得到具有应制造的压粉磁芯的形状的成型体。上述软磁性金属颗粒的球形度高,因此,通过对包含该软磁性金属颗粒的粉末进行压缩成型,将该软磁性金属颗粒在模具内紧密地填充,能够得到密度高的压粉磁芯。

通过对得到的成型体例如在50~200℃下进行热处理,将树脂固化,得到软磁性金属颗粒经由树脂而固定的规定形状的压粉磁芯。通过在得到的压粉磁芯上卷绕规定次数的电线,得到感应器等磁性零件。

另外,也可以将上述混合物或造粒粉和卷绕规定次数电线而形成的空心线圈填充到模具内,进行压缩成型,得到线圈埋设于内部的成型体。通过对得到的成型体进行热处理,得到埋设有线圈的规定形状的压粉磁芯。这样的压粉磁芯在其内部埋设有线圈,因此,作为感应器等磁性零件起作用。

以上,对本发明的实施方式进行了说明,但本发明不限定于上述实施方式,也可以在本发明的范围内以各种方式改变。

实施例

以下,使用实施例对发明进行更详细的说明,但本发明不限定于这些实施例。

(实验1)

首先,准备软磁性金属的原料金属。将准备的原料金属称量成规定的组成,收容于配置于雾化装置内的坩埚。接着,在腔室内抽真空后,使用设置于坩埚外部的工作线圈,通过高频感应加热坩埚,熔融并混合坩埚中的原料金属,得到1250℃的熔融金属(熔融金属)。在实施例1~35及比较例1、2中,软磁性金属的组成为Fe-7.6Si-2.3B-7.3Nb-1.1Cu。在实施例36中,软磁性金属的组成为Fe-6.5Si-2.6B-2.5Cr。在实施例37中,软磁性金属的组成为Fe-4.5Si。此外,Fe-4.5Si表示包含95.5质量%Fe,4.5质量%Si的组成。其他组成也同样。

将得到的熔融金属通过设置于坩埚底部的喷嘴作为线状的连续的流体向腔室内供给,对供给的熔融金属喷出气体得到粉末。气体的喷射温度为1250℃,腔室内的压力为1hPa。此外,得到的粉末的平均粒径(D50)为20μm。另外,得到的粉末中所含的颗粒的剖面的平均圆度为0.80~0.90。

对得到的粉末进行X射线衍射测定,确认了结晶粒径比30nm大的结晶的有无。而且,在不存在结晶粒径比30nm大的结晶的情况下,判断构成粉末的软磁性金属由非晶态合金构成,在存在结晶粒径比30nm大的结晶的情况下,判断软磁性金属由结晶质构成。将结果示于表1。在实施例36中,初期微晶的平均结晶粒径为2nm。

接着,对实施例1~35及比较例1、2的粉末进行热处理。就热处理条件而言,将热处理温度设为600℃,将保持时间设为1小时。对热处理后的粉末进行X射线衍射测定及TEM的观察,评价Fe基纳米晶体的存在的有无。将结果示于表1。此外,在存在Fe基纳米晶体的实施例中,确认了Fe基纳米晶体的结晶结构为bcc结构,平均结晶粒径为5~30nm。

接着,将实施例1~37及比较例1、2的粉末与具有表1所示的材质的粉末状涂布材料一起投入粉末包覆装置的容器内,将粉末状涂布材料涂布于颗粒的表面,形成包覆部,由此,得到软磁性金属粉末。粉末状涂布材料的添加量相对于热处理后的粉末100质量%设定为0.01~3质量%。另外,涂布时间为0.1~8小时,热处理后的粉末和粉末状涂布材料的混合物的温度为50~150℃。包覆部形成后的粉末中的包覆颗粒的个数比例为85~95%。

在实施例1~25、36、37及比较例1、2中,作为粉末状涂布材料,示于组成为P2O5-ZnO-R2O-Al2O3的磷酸盐系玻璃。就具体的组成而言,P2O5为50质量%,ZnO为12质量%,R2O为20质量%,Al2O3为6质量%,余部为副成分。

此外,本发明人等对具有以下组成的玻璃等进行同样的实验,确认得到与后述结果同样的结果,该组成为P2O5为60质量%,ZnO为20质量%,R2O为10质量%,Al2O3为5质量%,余部为副成分。

对形成有包覆部的软磁性金属颗粒如以下那样进行表面性状的测定。作为测定装置,示于扫描探针显微镜(Hitachi High-Tech Science株式会社制AFM5100N)。悬臂使用同社制的SI-DF40(弹簧常数:42N/m、共振频率:250~390kHz),探针的前端部的曲率半径为10nm。

在将原子力显微镜的测定模式设为动力模式,圆度为0.98以上的软磁性金属颗粒的包覆部表面上,选择一处5μm×5μm的正方形的区域,对该区域进行测定。对30个颗粒进行测定。基于ISO25178,使用附属于原子力显微镜的软件对得到的表面性状的数据进行3次的倾斜校正后,算出各区域的Sz及Sa。将结果示于表1。

对形成有包覆部的软磁性金属颗粒如以下那样测定包覆部的厚度T。通过TEM观察颗粒的剖面,根据观察图像中的对比度差特定包覆部。在特定的包覆部中,测定10处厚度。对10个颗粒进行厚度的测定,将测定的厚度的平均值设为包覆部的厚度T。将结果示于表1。

接着,制作压粉磁芯。作为热固性树脂的环氧树脂及作为固化剂的酰亚胺树脂的总量相对于得到的软磁性金属粉末100质量%称量成3质量%,除丙酮外,进行溶液化,将其溶液和软磁性金属粉末混合。混合后,将使丙酮挥发而得到的颗粒通过355μm的筛孔进行整粒。将其填充到外径11mm、内径6.5mm的环形状的模具中,以成型压3.0t/cm2进行加压,得到压粉磁芯的成型体。对于得到的压粉磁芯的成型体,以180℃使树脂固化1小时,得到压粉磁芯。

如以下那样测定得到的压粉磁芯的强度。作为测定装置,使用强度试验机(爱子工程制MODEL-1311D)。使用强度试验机,对压粉磁芯从径向施加负荷,根据压粉磁芯损坏时的负荷P[kgf],使用下述式算出压粉磁芯的径向抗压强度。当将压粉磁芯的外径设为D,将根据外径和内径的差算出的厚度设为A,将压粉磁芯的长度设为L时,径向抗压强度K[MPa]根据K=P(D-A)/LA2来算出。在本实施例中,将径向抗压强度为15MPa以上的试样判断为良好。将结果示于表1。

另外,在得到的压粉磁芯的试样的两端部形成In-Ga电极,使用升压击穿试验机(多摩电测制THK-2011ADMPT),向两端部施加电压,根据1mA的电流流动的电压值和压粉磁芯的长度L算出耐电压。在本实施例中,将耐电压为80V/mm以上的试样判断为良好。将结果示于表1。

【表1】

表1

由表1能够确认在Sz为上述的范围内的情况下,压粉磁芯的强度及耐电压性的两方为良好。

与此相对,能够确认在Sz为上述的范围外的情况下,压粉磁芯的强度及耐电压性的一方差。

(实验2)

基于JIS B601,根据得到的表面性状的数据使用附属于原子力显微镜的软件,进行3次的倾斜校正后,算出各区域的Rz及Ra,除此之外,通过与实验1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1相同的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表2。

此外,在实施例38~54、209~226以及比较例3、4中,软磁性金属的组成为Fe-7.6Si-2.3B-7.3Nb-1.1Cu。在实施例227中,软磁性金属的组成为Fe-6.5Si-2.6B-2.5Cr。在实施例228中,软磁性金属的组成为Fe-4.5Si。

在实施例38~54、209~216、227、228以及比较例3、4中,作为粉末状涂布材料,使用组成为P2O5-ZnO-R2O-Al2O3的磷酸盐系玻璃。就具体的组成而言,P2O5为50质量%,ZnO为12质量%,R2O为20质量%,Al2O3为6质量%,余部为副成分。

此外,本发明人等对具有以下组成的玻璃等进行同样的实验,关于Rz及Ra确认了得到与后述结果同样的结果,该组成为P2O5为60质量%,ZnO为20质量%,R2O为10质量%,Al2O3为5质量%,余部为副成分。

【表2】

表2

由表2能够确认在Rz为上述的范围内的情况下,压粉磁芯的强度及耐电压性的两方为良好。

与此相对,能够确认在Rz为上述的范围外的情况下,压粉磁芯的强度及耐电压性的一方差。

(实验3)

除将包覆颗粒的个数比例设为表3所示的值之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表3。

另外,除将软磁性金属颗粒的平均圆度设为表4所示的值之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表4。

另外,除将软磁性金属粉末的平均粒径设为表5所示的值之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表5。此外,在实施例55~65中,软磁性金属的组成及粉末状涂布材料的材质与实施例1相同。

【表3】

表3

【表4】

表4

【表5】

表5

由表3~5能够确认,除表面粗糙度为上述的范围内之外,在包覆颗粒的个数比例、软磁性金属颗粒的平均圆度以及软磁性金属粉末的平均粒径为上述的范围内的情况下,压粉磁芯的强度及耐电压性的两方进一步良好。

(实验4)

除将初期微晶的平均结晶粒径设为表6所示的值之外,通过与实验1的实施例36同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表6。此外,在实施例66~70中,软磁性金属的组成及粉末状涂布材料的材质与实施例36相同。

另外,除将纳米晶体的平均结晶粒径设为表7所示的值之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表7。此外,在实施例71~75中,软磁性金属的组成及粉末状涂布材料的材质与实施例1同样。

【表6】

表6

【表7】

表7

由表6及7能够确认,除表面粗糙度为上述的范围内以外,在初期微晶的平均结晶粒径及纳米晶体的平均结晶粒径为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

(实验5)

除将P2O5-ZnO-R2O-Al2O3玻璃中的P2O5量设为表8所示的值之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表8。此外,在实施例76~78中,软磁性金属的组成与实施例1相同。

另外,除将P2O5-ZnO-R2O-Al2O3玻璃变更为Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2玻璃、或BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表9及10。此外,在实施例79~84中,软磁性金属的组成与实施例1相同。另外,就Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2玻璃的组成而言,Bi2O3为40~60质量%,ZnO为10~15质量%,B2O3为15~25质量%,SiO2为15~20质量%,余部为副成分。另外,就BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃的组成而言,BaO为35~40质量%,ZnO为30~40质量%,B2O3为5~15质量%,SiO2为5~15质量%,Al2O3为5~10质量%,余部为副成分。

【表8】

表8

【表9】

表9

【表10】

表10

由表8~10能够确认,除表面粗糙度为上述的范围内以外,在氧化物玻璃为上述的玻璃的情况、及氧化物玻璃的组成为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

(实验6)

除将软磁性金属的组成设为表11及12所示的组成之外,通过与实验1的实施例36同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表11及12。此外,在实施例85~142中,软磁性金属为非晶态合金,初期微晶的平均结晶粒径为0.3~10nm。另外,粉末状涂布材料的材质与实施例1相同。

【表11】

表11

【表12】

(实验7)

除将软磁性金属的组成设为表13~15所示的组成之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表13~15。此外,在实施例143~208中,软磁性金属为纳米晶合金,纳米晶体的平均结晶粒径为5~30nm。另外,粉末状涂布材料的材质与实施例1相同。

【表13】

表13

【表14】

表14

【表15】

表15

由表11~15能够确认,除表面粗糙度为上述的范围内以外,在软磁性金属的组成为上述的范围内的情况下天,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

(实验8)

除将包覆颗粒的个数比例设为表16所示的值之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。即,算出Rz及Ra。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表16。

另外,除将软磁性金属颗粒的平均圆度设为表17所示的值之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表17。

另外,除将软磁性金属粉末的平均粒径设为表18所示的值之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表18。此外,在实施例229~239中,软磁性金属的组成及粉末状涂布材料的材质与实施例38相同。

【表16】

表16

【表17】

表17

【表18】

表18

由表16~18能够确认,除线粗糙度为上述的范围内之外,在包覆颗粒的个数比例、软磁性金属颗粒的平均圆度以及软磁性金属粉末的平均粒径为上述的范围内的情况下,压粉磁芯的强度及耐电压性的两方进一步良好。

(实验9)

除将初期微晶的平均结晶粒径设为表19所示的值之外,通过与实验2的实施例227同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表19。此外,在实施例240~244中,软磁性金属的组成及粉末状涂布材料的材质与实施例227相同。

另外,除将纳米晶体的平均结晶粒径设为表20所示的值之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表20。此外,在实施例245~249中,软磁性金属的组成及粉末状涂布材料的材质与实施例38相同。

【表19】

表19

【表20】

表20

由表19及20能够确认,除线粗糙度为上述的范围内以外,在初期微晶的平均结晶粒径及纳米晶体的平均结晶粒径为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

(实验10)

除将P2O5-ZnO-R2O-Al2O3玻璃中的P2O5量设为表21所示的值之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表21。此外,在实施例250~252中,软磁性金属的组成与实施例38相同。

另外,除将P2O5-ZnO-R2O-Al2O3玻璃变更为Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2玻璃、或BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表22及23。

此外,在实施例253~258中,软磁性金属的组成与实施例38相同。另外,在实施例253~255中,就Bi2O3-ZnO-B2O3-SiO2玻璃的组成而言,Bi2O3为40~60质量%,ZnO为10~15质量%,B2O3为15~25质量%,SiO2为15~20质量%,余部为副成分。另外,在实施例256~258中,就BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3玻璃的组成而言,BaO为35~40质量%,ZnO为30~40质量%,B2O3为5~15质量%,SiO2为5~15质量%,Al2O3为5~10质量%,余部为副成分。

【表21】

表21

【表22】

表22

【表23】

表23

由表21~23能够确认,除线粗糙度为上述的范围内以外,在氧化物玻璃为上述的玻璃的情况、及氧化物玻璃的组成为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

(实验11)

除将软磁性金属的组成设为表24及25所示的组成之外,通过与实验2的实施例227同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表24及25。此外,在实施例259~316中,软磁性金属为非晶态合金,初期微晶的平均结晶粒径为0.3~10nm。另外,粉末状涂布材料的材质与实施例227相同。

【表24】

表24

【表25】

表25

(实验12)

除将软磁性金属的组成设为表26~28所示的组成之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表26~29。此外,在实施例317~382中,软磁性金属为纳米晶合金,纳米晶体的平均结晶粒径为5~30nm。另外,粉末状涂布材料的材质与实施例38相同。

【表26】

表26

【表27】

表27

【表28】

表28

由表24~28能够确认,除线粗糙度为上述的范围内以外,在软磁性金属的组成为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

(实验13)

通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,对于形成有包覆部的软磁性金属颗粒,使用与实验1及实验2同样的测定装置,根据同样的测定条件,算出表面粗糙度(Sz及Sa)及线粗糙度(Rz及Ra)。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表29。

【表29】

表29

由表29能够确认,表面粗糙度和线粗糙度对应,在表面粗糙度为上述的范围内的情况、及线粗糙度为上述的范围内的情况下,能够使压粉磁芯的强度及耐电压性并存。

(实验14)

除将包覆颗粒的包覆率设为表30所示的值之外,通过与实验1的实施例1同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验1同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表30。

另外,除将包覆颗粒的包覆率设为表31所示的值之外,通过与实验2的实施例38同样的方法制作软磁性金属粉末,进行与实验2同样的评价。另外,使用得到的粉末,通过与实验1同样的方法制作压粉磁芯,进行与实验1同样的评价。将结果示于表31。

此外,包覆率如以下那样进行测定。对形成有包覆部的软磁性金属颗粒如以下那样测定包覆率。作为测定装置,使用扫描电子显微镜(Hitachi High-Tech Science株式会社制SU5000)。将扫描电子显微镜的观察模式设为组成像,选择100μm×100μm的正方形的区域,得到该区域的组成像。组成像的取得对10处进行。使用市场上出售的图像分析软件将得到的组成像2值化,以使包覆部成为黒色,未被包覆的金属露出的区域成为白色后,将包覆部的面积相对于颗粒的全面积的比例设为包覆率。

【表30】

表30

【表31】

表31

由表30能够确认,除表面粗糙度为上述的范围内以外,在包覆颗粒的包覆率为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

另外,由表31能够确认,除线粗糙度为上述的范围内以外,在包覆颗粒的包覆率为上述的范围内的情况下,能够以高的电平使压粉磁芯的强度及耐电压性的两方并存。

符号说明

1…包覆颗粒

10…包覆部

2…软磁性金属颗粒。

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