界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料及制备方法
阅读说明：本技术 界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料及制备方法 (Interface structure controllable silver nanoparticle/nano diamond composite material and preparation method thereof ) 是由 苏丽霞 刘子凡 周恺 郝好山 王远 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料及制备方法,包括以下步骤：(1)纳米金刚石在空气气氛中热处理；(2)将步骤(1)热处理后的纳米金刚石进行酸处理；(3)将步骤(2)酸处理后的纳米金刚石与SOCl-2和二甲基甲酰胺混合,加热回流处理,冷却至室温、离心沉淀；(4)将步骤(3)得到的沉淀物用四氢呋喃清洗,真空干燥,得到氯化金刚石；(5)将氯化金刚石加入到AgNO-3水溶液中,紫外灯辐照得到银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料。(The invention provides a silver nanoparticle/nano-diamond composite material with a controllable interface structure and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) heat treatment of the nano-diamond in air atmosphere; (2) after the heat treatment of the step (1)Performing acid treatment on the nano-diamond; (3) the nano-diamond treated by the acid in the step (2) and SOCl 2 Mixing with dimethylformamide, heating and refluxing, cooling to room temperature, and centrifuging to precipitate; (4) washing the precipitate obtained in the step (3) with tetrahydrofuran, and drying in vacuum to obtain chlorinated diamond; (5) adding chlorinated diamond to AgNO 3 In the water solution, the silver nanoparticle/nano-diamond composite material is obtained by ultraviolet lamp irradiation.)
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料及其制备方法。
背景技术
目前，纳米材料迅速发展，尤其纳米复合材料集合了多种材料的优势，在催化、传感器、生物成像、医疗诊断等领域有较好的应用前景。复合材料的界面结构、形貌、因此，纳米复合材料的可控制备是引起了广大研究者的青睐。然而，开发简单的方案合成多组分的纳米复合材料一直是一种挑战。目前，一些新颖的纳米复合结构相继被报道，如，核壳纳米结构、分段纳米线、包覆纳米颗粒和各向异性结构纳米材料。这些研究致力于开发结构独特的纳米异质结材料，但是，精确控制纳米界面结构从而调控其某些特定性质还面临着较多的挑战。目前了，纳米金刚石（ND）与银（Ag）虽然已经被成功合成，但是，Ag大多是随机沉积在ND表面，因此，其界面结构是不可控的，进而所制备的复合材料的性质及其可重复性也不太理想。目前，通过一定技术手段精确控制ND与Ag的界面结构，从而控制其光电性能的研究尚未被报道。
发明内容
本发明提出了一种界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料及其制备方法，解决了目前Ag/ND复合材料界面结构不可控的问题。
实现本发明的技术方案是：
界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）纳米金刚石在空气气氛中热处理；
（2）将步骤（1）热处理后的纳米金刚石进行酸处理；
（3）将步骤（2）酸处理后的纳米金刚石与SOCl2和二甲基甲酰胺混合，加热回流处理，冷却至室温、离心沉淀；
（4）将步骤（3）得到的沉淀物用四氢呋喃清洗，真空干燥，得到氯化金刚石；
（5）将氯化金刚石加入到AgNO3水溶液中，紫外灯辐照得到银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料。
所述步骤（1）中纳米金刚石尺寸为5 nm，热处理温度为420-435℃，时间为30-60min，升温速率为5℃/min。
所述步骤（2）中酸为质量分数35-50%的盐酸，酸处理温度为80-90℃，伴随超声处理12-48h。
所述步骤（3）中回流温度为65-80℃，处理时间为20h-48h。
所述步骤（5）中AgNO3水溶液浓度为0.5-4.0 mg/ml，氯化金刚石与AgNO3水溶液的质量体积比为1：5。
所述步骤（5）在365 nm的紫外灯下辐照10 min。
本发明的有益效果是：本发明通过界面结构的有效控制，达到精控复合材料的性能，本发明提出了一种表面修饰的方法来控制Ag与ND的界面结构，进而准确控制其光电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明样品的X射线衍射图谱（XRD）；
图2为Ag/ND复合材料的透射电子显微镜图谱；
图3为样品的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）商业购买的纳米金刚石（尺寸5 nm）（ND）首先在空气气氛中热处理：420℃保温30 min，升温速率为5℃/min；
（2）取50 mg 热处理后的ND进行酸处理，盐酸（HCl）质量分数40% 100ml加热至80-90℃并伴随超声处理24小时；
（3）取酸处理后的ND 30mg，加入装有100 ml SOCl2和2 ml的二甲基甲酰胺（DMF）的回流管中，加热至75℃处理24h；然后冷却至室温，离心8000rpm，取沉淀；
（4）ND氯化：上一步取得的沉淀用四氢呋喃清洗3遍后，在真空中干燥24h；
（5）取氯化后的ND 10mg，加入50 ml AgNO3水溶液中，其浓度为2.0 mg/ml，在365nm的紫外灯辐照10 min。
图1为样品的X射线衍射图谱（XRD），从图中可知Ag/ND复合材料中出现了Ag和ND两者的特征衍射峰。说明两者较好的复合在一起。
图2为Ag/ND复合材料的透射电子显微镜图谱，Ag和ND颗粒紧密地结合在一起。
图3为样品的紫外-可见吸收光谱，其中，Ag/ND 复合材料中在400-500 nm处出现吸收包是由于Ag纳米颗粒的表面等离共振吸收引起的。
实施例2
界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）商业购买的纳米金刚石（尺寸5 nm）（ND）首先在空气气氛中热处理：430℃保温50 min，升温速率为5℃/min；
（2）取50 mg 热处理后的ND进行酸处理，盐酸（HCl）质量分数35%100ml加热至85℃并伴随超声处理12小时；
（3）取酸处理后的ND 30mg，加入装有100 ml SOCl2和2 ml的二甲基甲酰胺（DMF）的回流管中，加热至65℃处理20h；然后冷却至室温，离心8000rpm，取沉淀；
（4）ND氯化：上一步取得的沉淀用四氢呋喃清洗2遍后，在真空中干燥12h；
（5）取氯化后的ND 10mg，加入50 ml AgNO3水溶液中，其浓度为0.5.0 mg/ml，在365 nm的紫外灯辐照10 min。
实施例3
界面结构可控银纳米颗粒/纳米金刚石复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）商业购买的纳米金刚石（尺寸5 nm）（ND）首先在空气气氛中热处理：435℃保温60 min，升温速率为5℃/min；
（2）取50 mg 热处理后的ND进行酸处理，盐酸（HCl）质量分数50% 100ml加热至90℃并伴随超声处理48小时；
（3）取酸处理后的ND 30mg，加入装有100 ml SOCl2和2 ml的二甲基甲酰胺（DMF）的回流管中，加热至80℃处理48)；然后冷却至室温，离心8000rpm，取沉淀；
（4）ND氯化：上一步取得的沉淀用四氢呋喃清洗5遍后，在真空中干燥48h；
（5）取氯化后的ND 10mg，加入50 ml AgNO3水溶液中，其浓度为4.0 mg/ml，在365nm的紫外灯辐照10 min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。