阅读说明：本技术 一种铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃及其制备方法 (Iron tailing based high-performance porous glass ceramic and preparation method thereof ) 是由 胡国峰 邵雁 郭华军 刘颖 刘子豪 向浩 蒋庆肯 许晓明 姜明明 于 2020-11-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃及其制备方法,多孔微晶玻璃主要成分的重量组分为：铁尾矿粉30％-70％、助熔剂10％-20％、成核剂5％-15％、发泡剂10％-20％、粘结剂5％-15％；制备方法采用步骤：称重、研磨、熔制和水淬、收集玻璃珠粉磨成粉、混合各助剂原料进行压制成型、核化和晶化、随炉冷却。本发明以铁尾矿为原料,制备条件较温和,合成工艺简单,成本低,易于大规模生产,对铁尾矿资源进行了合理化利用,制备得到的多孔微晶玻璃具有密度小、质量轻、比表面积大、阻尼性能好等优异的性能,可以广泛应用于在建筑、环保、能源、化学工业。(The invention provides iron tailing based high-performance porous glass ceramics and a preparation method thereof, wherein the porous glass ceramics mainly comprises the following components in parts by weight: 30-70% of iron tailing powder, 10-20% of fluxing agent, 5-15% of nucleating agent, 10-20% of foaming agent and 5-15% of binder; the preparation method comprises the following steps: weighing, grinding, melting and water quenching, collecting glass bead powder, grinding into powder, mixing all auxiliary raw materials, performing compression molding, nucleating and crystallizing, and cooling along with a furnace. The invention takes the iron tailings as raw materials, has mild preparation conditions, simple synthesis process, low cost and easy large-scale production, reasonably utilizes iron tailing resources, and the prepared porous glass ceramics have excellent performances of small density, light weight, large specific surface area, good damping performance and the like, and can be widely applied to the building, environmental protection, energy and chemical industries.)

一种铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃及其制备方法

技术领域

本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃及其制备方法。

背景技术

铁尾矿是指在铁矿开发中，由选矿厂排放的尾矿浆经自然脱水后所形成的团体矿业废料。我国矿山铁尾矿排放量大，铁尾矿造成的直接污染土地面积数十万公顷，间接污染面积达百万公顷，并呈现增加的趋势。由于我国铁尾矿的利用研究起步较晚，对铁尾矿的成分和性质缺乏全面的认识，加之环保意识差，对尾矿的利用不够重视，造成我国的铁尾矿利用率极低。

泡沫玻璃是由美国的彼兹堡康宁公司发明，自20世纪70年代中期开始在我国进行小批量生产.产品品种从单一的绝热泡沫玻璃，逐渐开发出吸声泡沫玻璃、建筑保温泡沫玻璃、低硼硅泡沫玻璃、高硼硅泡沫玻璃、中性泡沫玻璃、清洁用泡沫玻璃、彩色泡沫玻璃等产品.以工业废渣生产泡沫玻璃原料，如废玻璃、粉煤灰、火山灰等，可有效降低生产成本，且有利于环境保护，被广泛采用.微晶玻璃具有普通玻璃和陶瓷的双重特性，兼顾普通玻璃亮度高和陶瓷强度好的优点，目前主要用于绝热保温工程和吸声及隔声工程.由于目前市场上供应的泡沫玻璃普遍存在着机械强度低、抗热冲击性差的缺点，从而限制了其使用范围，大部分用于化工、电力、冷藏等领域，作为装饰和墙体材料的很少.如何通过热处理工艺制备出轻质、高强及抗热冲击性强的高性能多孔微晶玻璃成为现阶段急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃及其制备方法，一方面实现了铁尾矿资源化利用的难题，另一方面解决了现有技术中生产工艺复杂，成本高，机械强度低、抗热冲击性差的缺点等问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃，主要成分的重量组分为：铁尾矿粉30％-70％、助熔剂10％-20％、成核剂5％-15％、发泡剂10％-20％、粘结剂5％-15％。

铁尾矿粉，主要成分为石英和赤铁矿，可以成为制备钡铁氧体为主晶相的微晶玻璃的一种廉价原料；以铁尾矿为主要成分制备功能微晶玻璃，即可以降低钡铁氧体微晶玻璃的原料成本，提高了为铁矿材料的附加值，同时又有利于环境保护。

进一步地，所述助熔剂包括长石、纯碱、硼酸、铅化合物、钡化合物的一种或几种的组合；助熔剂在玻璃中主要起着助熔和稳定剂作用，增加玻璃的化学稳定性和机械强度。

进一步地，所述粘结剂包括聚乙二醇、a-氰基丙烯酸、聚合环醚衍生物的一种或几种的组合；粘结剂是磨料和基体之间粘结强度的保证，可有效提高压胚的强度或防止粉末偏析。

进一步地，成核剂包括V₂O₅，Cr₂O₃、TiO₂的一种或几种的组合；成核剂在熔融状态下提供所需的晶核，从而使聚合物由原来的均相成核转变成异相成核，从而加速了结晶速度，同时使晶粒结构细化，并有利于提高产品的刚性，缩短成型周期，保持最终产品的尺寸稳定性，改善透明性和表面光泽及聚合物的物理机械性能。

进一步地，所述发泡剂包括NaN₃、CaCO₃、Na₂CO₃、BaCO₃的一种或几种的组合；发泡剂经加热分解后能释放出二氧化碳或氮气等气体，在玻璃体中形成细孔；本发泡剂具有较高的表面活性，可以有效降低液体的表面张力，并在液膜表面双电子层排列而包围空气，形成气泡，再由单个气泡组成泡沫。

本发明还提供该铁尾矿基高性能多孔微晶玻璃的制备方法，包括下列步骤：

S1、按照配方设定的比例称取铁尾矿粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂；

S2、将铁尾矿粉研磨充分，混合均匀；

S3、将S2研磨后的粉料熔制成玻璃液并倒入水中水淬急冷；

S4、将水淬后的玻璃颗粒收集，干燥后进行粉磨，得到玻璃粉备用；

S5、将玻璃粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂混合，加入水搅拌均匀，放入模具中压制成型；

S6、成型自然干燥后，再烧结进行核化和晶化，随炉冷却制得多孔微晶玻璃。

进一步地，步骤S3具体为，将混合均匀的粉料置于30mL的刚玉坩埚中，放入箱式电阻炉中以4℃/min升温速率，升温至1 250℃，保温3h，然后将熔制澄清好的玻璃液倒入20℃的水中水淬急冷。

进一步地，步骤S5压制成型采用直径为30mm、深度为5mm的圆柱形模具，压力为20-25MPa。

进一步地，步骤S6烧结的过程中，在800℃之前采用5℃/min的升温速率，在800℃保温50min-70min，再采用6℃/min的升温速率升温，在1000℃保温45min-60min。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明以铁尾矿为原料，制备条件较温和，合成工艺简单，成本低，易于大规模生产，对铁尾矿资源进行了合理化利用。

2、本发明制得的多孔微晶玻璃具有密度小、质量轻、比表面积大、阻尼性能好等优异的性能，可以广泛应用于在建筑、环保、能源、化学工业。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例采用铁尾矿粉30％、助熔剂20％、成核剂15％、发泡剂20％、粘结剂15％的配比来制备多孔微晶玻璃，其中，助溶剂为硼酸，成核剂为V₂O₅和Cr₂O₃等比例混合，发泡剂为NaN₃和CaCO₃等比例混合，粘结剂为聚乙二醇。

按下列步骤来制备基于铁尾矿的高性能多孔微晶玻璃：

S1、按照设定的比例称取铁尾矿粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂；

S2、将铁尾矿粉倒入研钵中，充分的研磨，使其混合均匀并使颗粒变小；

S3、将混合均匀的粉料置于30mL的刚玉坩埚中，放入箱式电阻炉中以4℃/min升温速率，升温至1250℃，保温3h，然后将熔制澄清好的玻璃液倒入20℃的水中水淬急冷；

S4、将水淬后的玻璃颗粒收集，自然干燥后用球磨机进行粉磨，得到玻璃粉备用；

S5、将玻璃粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂。放入坩埚中，再加入一定量的水搅拌均匀，放入直径为30mm、深度为5mm的圆柱形模具中在20-25MPa压力下压制成型；

S6、成型后放置于自然环境下自然干燥一昼夜后，放入50mL的刚玉坩埚中加热进行核化和晶化.烧结的过程中，在800℃之前采用5℃/min的升温速率，在800℃保温50min，再采用6℃/min的升温速率升温，在1000℃保温45min，之后随炉冷却制得多孔微晶玻璃。

实施例2

本实施例采用铁尾矿粉55％、助熔剂15％、成核剂8％、发泡剂12％、粘结剂10％的配比来制备多孔微晶玻璃，其中，助溶剂为钡化合物，成核剂为V₂O₅和Cr₂O₃等比例混合，发泡剂为NaN₃和CaCO₃等比例混合，粘结剂为聚乙二醇。

按下列步骤来制备基于铁尾矿的高性能多孔微晶玻璃：

S1、按照设定的比例称取铁尾矿粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂；

S2、将铁尾矿粉倒入研钵中，充分的研磨，使其混合均匀并使颗粒变小；

S3、将混合均匀的粉料置于30mL的刚玉坩埚中，放入箱式电阻炉中以4℃/min升温速率，升温至1250℃，保温3h，然后将熔制澄清好的玻璃液倒入20℃的水中水淬急冷；

S4、将水淬后的玻璃颗粒收集，自然干燥后用球磨机进行粉磨，得到玻璃粉备用；

S5、将玻璃粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂。放入坩埚中，再加入一定量的水搅拌均匀，放入直径为30mm、深度为5mm的圆柱形模具中在20-25MPa压力下压制成型；

S6、成型后放置于自然环境下自然干燥一昼夜后，放入50mL的刚玉坩埚中加热进行核化和晶化.烧结的过程中，在800℃之前采用5℃/min的升温速率，在800℃保温60min，再采用6℃/min的升温速率升温，在1000℃保温50min，之后随炉冷却制得多孔微晶玻璃。

实施例3

本实施例采用铁尾矿粉70％、助熔剂5％、成核剂10％、发泡剂10％、粘结剂5％的配比来制备多孔微晶玻璃，其中，助溶剂为长石，成核剂为TiO₂，发泡剂为NaN₃、CaCO₃和BaCO₃等比例混合，粘结剂为a-氰基丙烯酸。

按下列步骤来制备基于铁尾矿的高性能多孔微晶玻璃：

S1、按照设定的比例称取铁尾矿粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂；

S2、将铁尾矿粉倒入研钵中，充分的研磨，使其混合均匀并使颗粒变小；

S3、将混合均匀的粉料置于30mL的刚玉坩埚中，放入箱式电阻炉中以4℃/min升温速率，升温至1250℃，保温3h，然后将熔制澄清好的玻璃液倒入20℃的水中水淬急冷；

S4、将水淬后的玻璃颗粒收集，自然干燥后用球磨机进行粉磨，得到玻璃粉备用；

S5、将玻璃粉、助熔剂、成核剂、发泡剂、粘结剂。放入坩埚中，再加入一定量的水搅拌均匀，放入直径为30mm、深度为5mm的圆柱形模具中在20-25MPa压力下压制成型；

S6、成型后放置于自然环境下自然干燥一昼夜后，放入50mL的刚玉坩埚中加热进行核化和晶化.烧结的过程中，在800℃之前采用5℃/min的升温速率，在800℃保温70min，再采用6℃/min的升温速率升温，在1000℃保温60min，之后随炉冷却制得多孔微晶玻璃。

对实施例1、实施例2、实施例3所制备得到的多孔微晶玻璃进行性能测试，结果见表1。

表1

从表1中可以看出，本发明所制备得到的多孔微孔玻璃，在高孔隙率的情况下也具有很好的抗压强度，导热性能良好，具有高强度、抗热冲击性强的特点；本发明以铁尾矿为原料，制备条件较温和，合成工艺简单，成本低，易于大规模生产，对铁尾矿资源进行了合理化利用，制备得到的多孔微孔玻璃轻质、高强度、抗热冲击性强，可以广泛应用于在建筑、环保、能源、化学工业。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。