阅读说明：本技术 一种2，2-二氟丙醇的生产工艺 (Production process of 2, 2-difluoropropanol ) 是由 闫宗刚 葛繁龙 茅嘉龙 邹学明 王春雷 黄凯华 于 2020-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2,2-二氟丙醇的生产工艺,步骤一、加成反应：用N_2置换高压釜内的空气,加入甲醇和交联剂,升温到130℃,在0.5MPa下,慢慢通入二氟氯乙烯,控制釜压不超过0.5MPa,反应24小时；步骤二、加氢反应：把催化剂钯碳加入到反应釜中,甲醇作为溶剂,加入三乙胺,通入氢气,增压至2MPa,在110℃下,反应24小时,反应结束后,过滤回收钯碳,然后在95℃,常压下精馏回收甲醇；在120℃,常压下精馏得到产品。本发明比传统用2,2-二氟丙酸酯还原法原料便宜,而且三废少、制备的产物收率高,纯度好,原料易得,工艺简单,稳定性好,对设备要求简单,制备的2,2-二氟丙醇更适合工业化生产。(The invention discloses a production process of 2, 2-difluoropropanol, which comprises the following steps: with N 2 Replacing air in the autoclave, adding methanol and a cross-linking agent, heating to 130 ℃, slowly introducing difluorochloroethylene under 0.5MPa, controlling the kettle pressure not to exceed 0.5MPa, and reacting for 24 hours; step two, hydrogenation reaction: adding catalyst palladium-carbon into a reaction kettle, using methanol as a solvent, adding triethylamine, introducing hydrogen, pressurizing to 2MPa, reacting for 24 hours at 110 ℃, filtering and recovering the palladium-carbon after the reaction is finished, and rectifying at 95 ℃ and normal pressure to recover the methanol; rectifying at 120 deg.C under normal pressure to obtainAnd (5) producing the product. Compared with the traditional 2, 2-difluoropropionate reduction method, the method has the advantages of cheap raw materials, less three wastes, high yield of the prepared product, good purity, easily obtained raw materials, simple process, good stability and simple requirement on equipment, and the prepared 2, 2-difluoropropanol is more suitable for industrial production.)

一种2，2-二氟丙醇的生产工艺

技术领域

本发明具体涉及一种2，2-二氟丙醇的生产工艺。

背景技术

二氟二氯乙烷(R132b)是工业生产R123a的一种副产，最近几年随着R123a 的应用，R132b作为危废处理造成的氟资源浪费也越来越多。该发明把用R132b 制备的二氟氯乙烯合成为2,2-丙醇是一种变废为宝的重要途径。

传统2,2-丙醇工艺是用2,2-二氟丙酸甲酯进行还原生成2,2-丙醇，但是2,2- 二氟丙酸甲酯的制备需要用到价格昂贵的dust试剂，使2,2-丙醇得成本大大提高。该工艺比传统用2,2-二氟丙酸甲酯还原法原料便宜，而且三废少、制备的产物收率高，纯度好，原料易得，工艺简单，稳定性好，对设备要求简单，制备的2，2-二氟丙醇更适合工业化生产。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种2，2-二氟丙醇的生产工艺。

技术方案：一种2，2-二氟丙醇的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一、加成反应：用N₂置换高压釜内的空气，加入甲醇和交联剂，升温到130℃，在0.5MPa下，慢慢通入二氟氯乙烯，控制釜压不超过0.5MPa，反应 24小时；

步骤二、加氢反应：把催化剂钯碳加入到反应釜中，二氟氯乙烯和钯碳的质量比为1：0.5，甲醇作为溶剂，加入三乙胺，三乙胺和二氟氯乙烯的质量比为2：1，通入氢气，增压至2MPa，在110℃下，反应24小时，反应结束后，过滤回收钯碳，然后在95℃，常压下精馏回收甲醇；在120℃，常压下精馏得到产品2，2-二氟丙醇。

作为优化：所述的步骤一中，生产使用较多交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化氢二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷。本发明确定了交联剂选用2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷效果最佳。

作为优化：所述的步骤一中，二氟氯乙烯和甲醇的质量比控制在1：1～1： 10，可进行反应，本发明确定了在质量比为1：4～1：6时效果最佳。

作为优化：所述的步骤二中，缚酸剂一般有有机碱和无机碱，有机碱包括三乙胺、DIEA、吡啶等，无机碱包括醋酸钠、碳酸钠、碳酸钾等。本发明确定了使用三乙胺作为缚酸剂，吸收反应生成的盐酸效果最佳。

有益效果：本发明制备的产物收率高，纯度好，原料易得，工艺简单，稳定性好，对设备要求简单，制备的2，2-二氟丙醇更适合工业化生产。

具体实施方式

实施例

一种2，2-二氟丙醇的生产工艺，包括如下步骤：

步骤一、加成反应：用N₂置换高压釜内的空气，加入甲醇和交联剂，交联剂选用2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷，升温到130℃，在0.5MPa 下，慢慢通入二氟氯乙烯，二氟氯乙烯和甲醇的质量比控制在1：4～1：6，控制釜压不超过0.5MPa，反应24小时；

步骤二、加氢反应：把催化剂钯碳加入到反应釜中，二氟氯乙烯和钯碳的质量比为1：0.5，甲醇作为溶剂，加入三乙胺，三乙胺作为缚酸剂吸收反应生成的盐酸，三乙胺和二氟氯乙烯的质量比为2：1，通入氢气，增压至2MPa，在110℃下，反应24小时，反应结束后，过滤回收钯碳，然后在95℃，常压下精馏回收甲醇；在120℃，常压下精馏得到产品2，2-二氟丙醇。

本发明制备的产物收率高，纯度好，原料易得，工艺简单，稳定性好，对设备要求简单，制备的2，2-二氟丙醇更适合工业化生产。

上述内容对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。