阅读说明：本技术 一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法 (Synthetic preparation method of 3-bromo-2, 2-dimethyl-1-propanol ) 是由 廖明 于 2020-12-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法,所述方法包括如下步骤将亚硝酸钠、异丙醇和多聚甲醛混合后反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇；在2-硝基-2-甲基-1-丙醇中通入氢气和甲烷,反应生成2-2-二甲基-1-丙醇；将2-2-二甲基-1-丙醇与溴化物发生溴代反应获得3-溴-2-2二甲基-1-丙醇,该方法通过三步制得产品,原料简单,价格低廉,操作简单,生产周期短,避免了酸性废水、含氮的废水等的产生,环保压力小,易于实现工业化生产。(The invention discloses a synthesis preparation method of 3-bromo-2, 2-dimethyl-1-propanol, which comprises the following steps of mixing sodium nitrite, isopropanol and paraformaldehyde, and reacting to generate 2-nitro-2-methyl-1-propanol; introducing hydrogen and methane into the 2-nitro-2-methyl-1-propanol, and reacting to generate 2-2-dimethyl-1-propanol; the 3-bromo-2-2-dimethyl-1-propanol is obtained by bromination reaction of the 2-2-dimethyl-1-propanol and bromide, and the method has the advantages of simple raw materials, low cost, simple operation, short production period, avoidance of generation of acidic wastewater, nitrogen-containing wastewater and the like, low environmental protection pressure and easiness in realization of industrial production.)

一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法

技术领域

本发明涉及化工用品制备技术领域，具体涉及一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法。

背景技术：

现有的3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的生产方法，采用2-硝基丙与甲醛溶液反应，生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇，再在金属镍催化剂下进行加氢反应，得到产物。工艺条件复杂，反应时间长，成本高，后处理复杂，产品纯度低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法，以解决现有技术中反应时间长，成本高的缺陷。

一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法，所述方法包括如下步骤：

将亚硝酸钠、异丙醇和多聚甲醛混合后反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇；

在2-硝基-2-甲基-1-丙醇中通入氢气和甲烷，反应生成2-2-二甲基-1-丙醇；

将2-2-二甲基-1-丙醇与溴化物发生溴代反应获得3-溴-2-2二甲基-1-丙醇。

进一步的，将亚硝酸钠、异丙醇和多聚甲醛混合后反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇的方法包括如下步骤：

取异丙醇1份，多聚甲醛1～3份，亚硝酸钠3～9份溶解于水中，获得水溶液；

将水溶液温度控制在3～14℃，持续反应5～13h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇。

进一步的，在2-硝基-2-甲基-1-丙醇中通入氢气和甲烷，反应生成2-2-二甲基-1-丙醇的方法包括如下步骤：

常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置1～2h；

将温度升高至50～80℃，通入甲烷，将压强控制在2～5Pa，持续反应4～8h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇。

进一步的，将2-2-二甲基-1-丙醇与溴化物发生溴代反应获得3-溴-2-2二甲基-1-丙醇的方法包括如下步骤：

在2-2-二甲基-1-丙醇中加入溴化物反应，在光照或者过氧化物的环境下反应，反应温度控制在30～60℃，时间控制在6～10h，反应得到3-溴-2-2二甲基-1-丙醇。

进一步的，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：4～6。

进一步的，所述溴化物与所述过氧化物的重量比为1：2～4。

进一步的，所述溴化物包括溴化钠、氢溴酸、PHP(过溴化吡啶氢溴酸盐)、NBS(N-溴代丁二酰亚胺)、DBDMH(二溴海因)和TBCO(四溴环酮)。

进一步的，所述过氧化物包括双氧水、过氧化钠和过氧乙酸中的一种或多种。

本发明的优点在于：该种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法以亚硝酸钠和异丙醇为原料与多聚甲醛发生反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇,反应完毕后多聚甲醛的剩余少且剩余量稳定；

该方法通过三步制得产品，原料简单，价格低廉，操作简单，生产周期短，避免了酸性废水、含氮的废水等的产生，环保压力小，易于实现工业化生产。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

一种3-溴-2,2-二甲基-1-丙醇的合成制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：将亚硝酸钠、异丙醇和多聚甲醛混合后反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇：

取异丙醇1份，多聚甲醛1～3份，亚硝酸钠3～9份溶解于水中，获得水溶液；

将水溶液温度控制在3～14℃，持续反应5～13h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇；

步骤二：在2-硝基-2-甲基-1-丙醇中通入氢气和甲烷，反应生成2-2-二甲基-1-丙醇：

常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置1～2h；

将温度升高至50～80℃，通入甲烷，将压强控制在2～5Pa，持续反应4～8h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇；

其中，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：4～6；

步骤三：将2-2-二甲基-1-丙醇与溴化物发生溴代反应获得3-溴-2-2二甲基-1-丙醇：

在2-2-二甲基-1-丙醇中加入溴化物反应，在光照或者过氧化物的环境下反应，反应温度控制在30～60℃，时间控制在6～10h，反应得到3-溴-2-2二甲基-1-丙醇；

其中，所述溴化物与所述过氧化物的重量比为1：2～4；

所述溴化物包括溴化钠、氢溴酸、PHP(N-溴代丁二酰亚胺)、NBS(过溴化吡啶氢溴酸盐)、DBDMH(二溴海因)和TBCO(四溴环酮)；

所述过氧化物包括双氧水、过氧化钠和过氧乙酸中的一种或多种。

现通过具体实施例来进一步阐述本发明：

实施例1

取异丙醇1份，多聚甲醛1份，亚硝酸钠3份溶解于水中，获得水溶液；

将水溶液温度控制在3℃，持续反应5h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇；

常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置1h；

将温度升高至50℃，通入甲烷，将压强控制在2Pa，持续反应4h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇；

其中，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：4；

在2-2-二甲基-1-丙醇中加入溴化钠反应，在光照的环境下反应，反应温度控制在30℃，时间控制在6h，反应得到3-溴-2-2二甲基-1-丙醇；

其中，所述溴化物与所述过氧化物的重量比为1：2；

实施例2

取异丙醇1份，多聚甲醛2份，亚硝酸钠4份溶解于水中，获得水溶液；

将水溶液温度控制在5℃，持续反应8h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇；

常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置1h；

将温度升高至60℃，通入甲烷，将压强控制在3Pa，持续反应5h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇；

其中，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：4；

在2-2-二甲基-1-丙醇中加入氢溴酸反应，在双氧水的环境下反应，反应温度控制在40℃，时间控制在7h，反应得到3-溴-2-2二甲基-1-丙醇；

其中，所述溴化物与所述过氧化物的重量比为1：3；

实施例3

取异丙醇1份，多聚甲醛2份，亚硝酸钠7份溶解于水中，获得水溶液；

将水溶液温度控制在8℃，持续反应10h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇；

常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置2h；

将温度升高至70℃，通入甲烷，将压强控制在4Pa，持续反应6h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇；

其中，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：5；

在2-2-二甲基-1-丙醇中加入NBS反应，在过氧化钠的环境下反应，反应温度控制在50℃，时间控制在8h，反应得到3-溴-2-2二甲基-1-丙醇；

其中，所述溴化物与所述过氧化物的重量比为1：3；

实施例4

取异丙醇1份，多聚甲醛3份，亚硝酸钠9份溶解于水中，获得水溶液；

将水溶液温度控制在14℃，持续反应13h，获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇；

常温下，将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气，静置2h；

将温度升高至80℃，通入甲烷，将压强控制在5Pa，持续反应8h后，获得2-2-二甲基-1-丙醇；

其中，所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1：2：6；

在2-2-二甲基-1-丙醇中加入NBS反应，在过氧化钠的环境下反应，反应温度控制在60℃，时间控制在10h，反应得到3-溴-2-2二甲基-1-丙醇；

其中，所述溴化物与所述过氧化物的重量比为1：4。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改。