一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法及其产品
阅读说明：本技术 一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法及其产品 (Preparation method of CuFe alloy composite material for electromagnetic shielding body and product thereof ) 是由 龚深 李周 庞永杰 于 2020-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法及其产品,包括以下步骤：按照设计的配比加入电解铜和铜铁合金,并在保护气氛下进行熔炼,熔炼完毕后,进行浇注,得到不同成分的CuFe合金铸锭；对CuFe合金铸锭,通过均匀化退火-轧制-二次退火工艺至设计好的尺寸,得到CuFe合金板材；对CuFe合金板材进行表面处理,在一块CuFe合金板材上均匀铺一层高磁导率合金粉末,接着覆盖另一块CuFe合金板材,固定后进行轧制复合,根据设计的层数,重复铺高磁导率合金粉末+轧制复合,得到CuFe合金复合材料板料；CuFe合金复合材料板料进行热处理后,得到电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料。(The invention discloses a preparation method of a CuFe alloy composite material for an electromagnetic shield and a product thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: adding electrolytic copper and copper-iron alloy according to a designed proportion, smelting in a protective atmosphere, and pouring after the smelting is finished to obtain CuFe alloy cast ingots with different components; carrying out homogenizing annealing, rolling and secondary annealing on the CuFe alloy ingot to a designed size to obtain a CuFe alloy plate; carrying out surface treatment on CuFe alloy plates, uniformly paving a layer of high-permeability alloy powder on one CuFe alloy plate, then covering the other CuFe alloy plate, fixing, then carrying out rolling compounding, and repeatedly paving the high-permeability alloy powder and carrying out rolling compounding according to the designed number of layers to obtain a CuFe alloy composite material plate; and carrying out heat treatment on the CuFe alloy composite material plate to obtain the CuFe alloy composite material for the electromagnetic shield.)
技术领域
本发明属于铜合金制备技术领域，具体涉及一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法及其产品。
背景技术
随着信息技术的迅速发展，电子设备和电子通讯给人们生产、生活带来了便捷，但同时也产生了一些困扰，如电磁辐射；日益严重的电磁辐射会产生电磁干扰、电磁信息泄密和电磁环境污染等问题，给人们带来了居多麻烦，电磁屏蔽作为解决此类问题的重要方法，备受关注。
目前，电磁屏蔽用铜合金均不显磁性，在低频范围内的电磁屏蔽效能比较低，因此无法满足高端电磁屏蔽体的要求。在电子配件的外壳、屏蔽室的壁材等典型电磁屏蔽体应用领域，需要一种宽频段、高屏蔽效能的电磁屏蔽体材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种宽频段、高屏蔽效能电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法及其产品。
本发明这种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照设计的配比加入电解铜和铜铁合金，并在保护气氛下进行熔炼，熔炼完毕后，进行浇注，得到不同成分的CuFe合金铸锭；
2)对步骤1)中所得CuFe合金铸锭，通过均匀化退火-轧制-二次退火工艺至设计好的尺寸，得到CuFe合金板材；
3)对步骤2)中的CuFe合金板材进行表面处理，在一块CuFe合金板材上均匀铺一层高磁导率合金粉末，接着覆盖另一块CuFe合金板材，固定后进行轧制复合，根据设计的层数，重复铺高磁导率合金粉末+轧制复合，得到CuFe合金复合材料板料；
4)对步骤3)中的CuFe合金复合材料板料进行热处理后，得到电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料。
所述步骤1)中，设计的配比为Cu-10～40wt％Fe，原料所用的铜铁合金为Cu-40wt％Fe；熔炼过程的中的搅拌是在低频磁场下搅拌，采用真空感应炉进行熔炼，真空度为10-3～10-1Pa，保护气氛采用高纯氩气气氛；熔炼温度为1400～1600℃；浇注模具采用水冷模，浇注温度为1100～1300℃。
所述步骤2)中，对熔炼好的铸锭进行均匀化退火处理；均匀化退火处理的温度为920℃～980℃，时间为8～24h；均匀化退火处理后的铸锭降温至800～900℃，进行轧制，轧制包括热轧开坯和冷轧，热轧开坯总变形量为65％～90％，冷轧的总变形量75％～85％；对轧制完成的中间坯料进行二次退火处理，二次退火处理的温度为500℃～550℃，时间为2～6h。
所述步骤3)中，表面处理为酸洗处理；高磁导率合金粉末为Fe-Si合金粉末或Fe-Si-Cr合金粉末中的一种，高磁导率合金粉末平均粒径小于50μm；高磁导率合金粉末与铜合金板材的质量比为1:5～10；铜合金板材设计的层数为2～10；轧制复合在室温下进行，共有2道次的叠轧，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，第二次道次变形量逐渐增加到55～75％。
优选的，所述的Fe-Si合金粉末为Fe-6wt％Si合金粉末；Fe-Si-Cr合金粉末为Fe-6wt％Si-6wt％Cr合金粉末。
所述步骤4)中，热处理的温度为200℃～550℃，时间为2～6h。
根据上述的制备方法制备得到电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料及其制备方法，将高磁导率的合金粉末均匀分散在多层CuFe合金板材层间，并通过轧制复合将其与CuFe合金材料复合，最终得到CuFe合金复合材料。高磁导率的合金粉末的复合可以弥补纯CuFe合金磁导率不足的缺点，从而有效提高电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料在宽频范围内的电磁屏蔽效能，并达到电磁屏蔽体高端要求。
2、本发明所述电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，在1KHz～3GHz的频率范围内电磁屏蔽性能可达100dB以上，在电磁屏蔽体需求领域有广泛的应用前景。
3、本发明实现了一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法，在真空熔炼过程中，通过电磁搅拌以及水冷模快速凝固提高了铁在铜基体中分布的均匀度，得到CuFe合金铸锭，然后经过热轧/冷轧开坯，得到了CuFe合金的中间坯料，再与高磁导率的合金粉末轧制复合，形成高磁导率复合相弥散分布的CuFe合金复合材料，随后进行热处理将Cu基体中微量的Fe相充分析出，并通过再结晶去除部分加工组织，最终制备得到宽屏范围电磁屏蔽性能好的金属复合材料。本发明制备工艺简单，成本低廉，对设备要求不高，能够适用于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中所得复合材料实物图。
图2为实施例1中所得复合材料的电磁屏蔽效能曲线。
图3为实施例1中所得复合材料的SEM图。
图4为实施例2中所得复合材料的SEM图
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，由3块Cu-10wt％Fe合金板材及Fe-6wt％Si合金粉末复合而成，以上组分的质量百分比为10:1。Fe-6wt％Si合金粉末按照重量平均分成两份。
本实施例中电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-3Pa；熔炼温度1500℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1200℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到CuFe合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为950℃，时间为8h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量75％，开坯温度850℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为80％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为500℃，保温时间为2h；
(7)酸洗：将退火后的铜铁合金板材进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并叠加放置，将Fe-6wt％Si高磁导率合金粉末(平均粒径为45um)均匀平铺分散在一块铜铁合金板材上(2份中的一份)，然后覆盖另一块铜铁合金板，并在板材边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将上述固定板材进行室温叠轧，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到60％，从而实现轧制复合。可反复重复步骤(7-8)1次(总共2次)，充分破碎并分散FeSi合金粉末，并达到最终屏蔽体厚度。
(9)热处理：对所得复合材料进行热处理，热处理温度为350℃，热处理时间为2h，采用气体保护，得到CuFe合金复合材料。
本实施例中所得CuFe合金复合材料剪切后的宏观图如图1所示。
本实施例所得CuFe合金复合材料的电磁屏蔽性能测试结果如图2所示；从图2可以看出，在1KHz～3GHz的频率范围内该样品的电磁屏蔽性能均高于105dB。
本实施例所得CuFe合金复合材料的组织图如图3所所示，从图3可以得出，细小的FeSi合金颗粒均匀分散在CuFe合金基体中。
实施例2
本实施例一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，由Cu-10wt％Fe合金板材及Fe-6wt％Si-6wt％Cr合金粉末复合而成，以上组分的质量百分比为10：1。其制备方法与实施例1相同。
图4为实施例2所得CuFe合金复合材料的组织图，从图4可以得出，细小的FeSiCr合金颗粒均匀分散在CuFe合金基体中。
实施例3
本实施例一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，由Cu-20wt％Fe合金板材及Fe-6wt％Si合金粉末复合而成，以上组分的质量百分比为5：1。其制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，由Cu-40wt％Fe合金板材及Fe-6wt％Si合金粉末复合而成，以上组分的质量百分比为5：1。其制备方法与实施例1基本相同；但是本实施例中Cu-40wt％Fe制备过程中无需加入电解铜。
对比例1
一种铜铁合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：10wt％，余量为Cu。其制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种铜铁合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：20wt％，余量为Cu。其制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种铜铁合金，由以下组分按重量百分比组成：Fe：40wt％，余量为Cu。其制备方法与实施例1相同。
对比例1～3是直接将3块铜板进行轧制复合，无需在板材间加入高磁导率合金粉末。
对实施例1～4中制备的电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，对比例1～3中制备的铜合金进行性能测试，具体如表1所示：
表1为各实施方式所得铜合金性能表(电磁屏蔽测试范围：1KHz～3GHz)
由表1可以看出，FeSi合金粉末与CuFe合金的复合，有利于提高材料的电磁屏蔽效能。
实施例5
本实施例一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，由5块Cu-10wt％Fe合金板材及Fe-6wt％Si合金粉末复合而成，以上组分的质量百分比为6:1。Fe-6wt％Si合金粉末按照重量均匀分为4份。
本实施例中电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-3Pa；熔炼温度1600℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1100℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到CuFe合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为980℃，时间为12h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量90％，开坯温度850℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为75％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为500℃，保温时间为4h；
(7)酸洗：将退火后的铜铁合金板材进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并叠加放置，将Fe-6wt％Si高磁导率合金粉末(平均粒径为40um)(4份中一份)均匀平铺分散在一块铜铁合金板材上，然后覆盖另一块铜铁合金板，并在板材边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将上述固定板材进行室温叠轧，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到70％，从而实现轧制复合。再反复重复步骤(7-8)3次(总共4次)，充分破碎并分散FeSi合金粉末，并达到最终屏蔽体厚度。
(9)热处理：对所得复合材料进行热处理，热处理温度为450℃，热处理时间为3h，采用气体保护，得到CuFe合金复合材料。
实施例6
本实施例一种电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料，由4块Cu-10wt％Fe合金板材及Fe-6wt％Si-6wt％Cr合金粉末复合而成，以上组分的质量百分比为8:1。Fe-6wt％Si-6wt％Cr合金粉末按照重量均匀分为3份。
本实施例中电磁屏蔽体用CuFe合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)真空熔炼：根据铜合金的组分进行配料，取电解纯铜、Cu-40wt％Fe中间合金为原料，采用真空熔炼炉对合金进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气体，真空度为10-3Pa；熔炼温度1400℃，熔炼过程中通过低频磁场搅拌熔体；
(2)铸造：将铜合金溶液在1300℃下进行铸造，并采用水冷模具，冷却后得到CuFe合金铸锭；
(3)均匀化：将铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为920℃，时间为24h，得到均匀化的铸锭；
(4)热轧开坯：开坯总变形量65％，开坯温度900℃；
(5)冷轧：冷轧的总变形量为85％，通过大变形冷轧进一步破碎合金的晶粒，形成纤维状的变形组织；
(6)退火处理：将冷轧后的合金进行退火处理，退火处理温度为520℃，保温时间为6h；
(7)酸洗：将退火后的铜铁合金板材进行酸洗处理，去掉表层氧化膜，露出新鲜金属。按尺寸剪切后并叠加放置，将Fe-6wt％Si高磁导率合金粉末(平均粒径为40um)(3份中的一份)均匀平铺分散在一块铜铁合金板材上，然后覆盖另一块铜铁合金板，并在板材边缘打孔后通过铆钉固定；
(8)叠轧复合：将上述固定板材进行室温叠轧，第一道次变形量小于5％，主要挤出板间气体，后续道次变形量逐渐增加到55％，从而实现轧制复合。可反复重复步骤(7-8)2次(总共3次)，充分破碎并分散FeSi合金粉末，并达到最终屏蔽体厚度。
(9)热处理：对所得复合材料进行热处理，热处理温度为250℃，热处理时间为6h，采用气体保护，得到CuFe合金复合材料。