本发明提供了一种氢气提纯用合金薄壁毛细管制备方法和应用。主要步骤包括:(1)真空熔炼铸棒,将各纯金属原料置入坩埚中熔炼并制备成合金圆棒;(2)真空铸管,将合金圆棒置入模具内并通过电阻加热铸成荒管;(3)荒管预轧制,用两辊高速冷轧机对管坯进行轧制,得到管坯;(4)管坯精轧制,用三辊高速冷轧机对半成品管进行精细轧制,得到成品管。本发明通过直接真空铸棒和管坯,减少了生产工序,节省原料和能耗;进一步采用两种轧制设备相结合,提高了效率,保证了管的成品率。本发明制备方法工艺过程简单,制备的极细薄壁氢分离合金毛细管具有精度高,良品率高,管壁薄,气密性好,氢渗透流量大,性能稳定等优势,在高纯氢生产领域具有广阔的应用前景。