本发明涉及一种氯化制备2,3-二氯吡啶的方法。所述方法在传统的3-氨基吡啶氯化步骤中引入氧化石墨烯催化剂,降低了盐酸和双氧水的浓度及用量,提高了2-位氯化的选择性,减少了2,6-二氯-3-氨基吡啶的生成。因此,所述方法能够高产率地获得具有较高品质的2-氯-3-氨基吡啶。同时,所述方法具有较好的环保性和经济性,适合在工业上推广使用。

本发明公开了一种4-取代吡啶类化合物的合成方法,属于取代吡啶类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将苯乙烯类化合物、氰基吡啶类化合物和2,2-二乙氧基羧酸类化合物置于溶剂中,在蓝光照射、氮气环境的条件下进行反应,反应结束后向反应液中加水淬灭反应,再用乙酸乙酯萃取反应液,合并有机相之后用无水硫酸钠干燥,经柱层析得到目标产物4-取代吡啶类化合物。本发明首次提供了一种4-取代吡啶类化合物的合成方法,不需要使用传统的过渡金属光敏剂和外加氧化剂,光源为可见光,是一种绿色可持续的能源。

本发明描述了具有放射性同位素取代的前列腺特异性膜抗原(PSMA)结合化合物,以及其化学前体。化合物包括含有吡啶的化合物、具有苯肼结构的化合物和酰化的赖氨酸化合物。所述化合物使得用于单光子发射计算断层摄影术(SPECT)和正电子发射断层摄影术(PET)的放射性核素容易引入,用于例如对前列腺癌细胞和血管发生进行成像。

本发明一种2,3,5-三氯吡啶连续化生产工艺采用连续化管式氯化器,以吡啶为起始原料,借助自主研发的催化剂1和催化剂2连续分步进行氯化反应,先后制得2,5-二氯吡啶、2,3,5-三氯吡啶。催化剂1、催化剂2的制备过程中,1-氯丙烷、咪唑、2-氯乙基二苯基膦和四羰基镍的质量比为1.2∶1∶3.7∶2.5、1-氯丙烷、咪唑、2-氯乙基二苯基膦和水合六氯铑酸钠的质量比为1.2∶1∶3.7∶15。本发明借助连续化管式氯化器,以廉价易得的吡啶为起始原料,通过催化氯化分步引入氯原子,原子经济性好,反应选择性好,2,3,5-三氯吡啶收率可稳定在80%以上,生产效率高,工艺易控制且绿色环保,适合工业化生产。

本发明属于医药中间体技术领域,具体涉及一种4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的制备方法。本发明以化合物A作为原料,依次通过氧化反应,硝化反应,取代反应,还原反应,水解反应,氧化反应,氟代反应,从而制备得到4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶,该制备方法提供一个完整高效的制备4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶的方法,且制备的4-溴-2-(二氟甲基)-5-甲基吡啶收率高,纯度高。

本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的工业化合成方法,包含以下步骤：S1、以无水乙醛为原料,与苄胺进行脱水反应,合成N-取代烯胺；S2、N-取代烯胺与酰化剂在缚酸剂和溶剂存在下进行反应,合成N-取代-N-(1-乙烯基)-氯乙酰胺；S3、N-取代-N-(1-乙烯基)-氯乙酰胺与vilsmeier试剂、溶剂存在下进行环化反应,生成N-取代-2,3-二氯吡啶氯化吡啶鎓盐；S4、N-取代-2,3-二氯吡啶氯化吡啶鎓盐加热后发生热解反应,生产2,3-二氯吡啶粗品；S5、提纯2,3-二氯吡啶粗品,制得2,3-二氯吡啶成品。本发明反应条件温和,反应原料广泛易购,反应过程无重点关注的危险工艺,反应收率较高,过程安全易控制,工艺产生的三废较少,适合进行扩大生产。

本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤：1)在20～50℃条件下,将2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐,均匀混合后即为反应体系；3)将所述反应体系温度控制在20～50℃,反应2～6h。该2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂,容易操作,该方法原料便宜且易得,反应温度低,时间短,避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件,最终得到产品的收率为70～90％,气相色谱检测纯度大于99.0％。

本发明提供一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶制备方法。该方法利用1,1,1-三氟丙酮和硝基甲烷于碱作用下缩合、酸化得到1-硝基-2-三氟甲基丙烯,1-硝基-2-三氟甲基丙烯和草酸二酯于碱作用下缩合,所得反应液不经分离,于催化剂存在下,经还原-环合反应、酸化得到2,3-二羟基-5-三氟甲基吡啶,然后和氯代试剂经氯代反应得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。本发明所用原料价廉易得,各步反应选择性高,不需要利用特殊设备进行高温氯代和高温氟代反应,工艺过程易于操作,目标产物收率和纯度高,适合工业化生产。

本发明提供了一种制备间位官能团化的吡啶化合物的方法,包括：S1,制备1,4-二氢吡啶：在充满氮气的手套箱中,向反应瓶中依次加入催化剂、溶剂、频那醇硼烷和吡啶,搅拌,在40～110℃,反应5～12小时,得到1,4-二氢吡啶；S2,催化吡啶间位官能团化：向上述反应瓶中加入亚胺、醛、酮或卤代试剂,在氮气氛围中搅拌至反应结束；减压蒸馏除去溶剂,柱层析分离得到间位官能团化的吡啶,反应温度为40～110℃,反应时间为5～24小时。该方法无需使用过渡金属催化剂,其反应条件温和、选择性好、官能团兼容性广。

本发明涉及一种具有杀线虫活性的含三氟烯烃类化合物及其制法和用途。具体地,本发明公开了具有式(I)化合物或其光学异构体、顺反异构体或农药学上可接受的盐,及其制备方法。上述化合物具有优异的杀线虫活性。