本发明公开了一种4-(4-吡啶基)吗啉的合成方法：在20～25℃条件下,在有机溶剂中依次加入吗啉、4-氯吡啶盐酸盐、碘化钠,加完后开始慢慢升温,控制内温120～130℃搅拌至熟成；将得到的反应液冷却至室温,加入到氢氧化钠溶液中,搅拌,乙酸乙酯萃取、洗涤、干燥、浓缩后得到粗品；将得到的粗品加入到丙酮与异丙醚的混合溶剂中,加热回流,加入活性炭,进行过滤,滤液冷却10～15℃,抽滤,得到滤饼进行真空干燥,即得到白色晶体4-(4-吡啶基)吗啉。本发明制得的4-(4-吡啶基)吗啉,GC纯度能达到99.9％以上,总收率80％以上。

本发明公开了一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置,包括如下步骤：步骤1：采用第一离心泵和第二离心泵将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器中反应,然后反应液进入第二管式反应器,同时采用第三离心泵将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器中；步骤2：然后反应液进入第三管式反应器反应,反应液通过第四离心泵一部分循环回第三管式反应器,一部分进入离心萃取机连续萃取,有机相进入中间罐,然后中间罐内的有机相通过第五离心泵进入薄膜蒸发器蒸发,然后进入熔融结晶器结晶得到3-氨基吡啶产品。本发明的工艺可以提高3-氨基吡啶的含量和收率,生产效率大幅度提高,且安全性大幅度提高。

本发明涉及一种氯化制备2,3-二氯吡啶的方法。所述方法在传统的3-氨基吡啶氯化步骤中引入氧化石墨烯催化剂,降低了盐酸和双氧水的浓度及用量,提高了2-位氯化的选择性,减少了2,6-二氯-3-氨基吡啶的生成。因此,所述方法能够高产率地获得具有较高品质的2-氯-3-氨基吡啶。同时,所述方法具有较好的环保性和经济性,适合在工业上推广使用。

本发明涉及有机合成技术领域,且公开了一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤：1)在20～30℃条件下,将2-氯-5-三氟甲基吡啶加入到有机溶剂中,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2-氯-5-三氟甲基吡啶的有机溶液中加入催化剂与三聚氯氰和铵盐,均匀混合后即为反应体系。该2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法,通过催化剂起到催化氯化和氨化两个反应的作用,利用两个反应的温度不同进行分步催化,容易操作,该制备方法原料便宜且易得,反应温度较低,时间较短,避免了使用高温、高压以及大量废液等条件,最终得到产品的收率为85～96％,气相色谱检测纯度>99.0％。

一种主链含苯并降冰片烯结构的芳香族聚酰亚胺及制备方法,从对苯醌和环戊二烯出发,通过D-A反应、亲核取代、还原和两步法高效合成含苯并降冰片烯结构的二胺单体及主链含苯并降冰片烯结构的芳香族聚酰亚胺。既保证了分子链的柔顺性又不显著降低热性能。以降冰片烯双环为侧基,增加了链段间的自由体积,保留了聚合物的溶解性、降低了材料的介电常数；双环上具有较大极性的sp～(2)构型的顺式双键,又保证了大分子之间的堆积,提高了聚合物的玻璃化转变温度,同时高热下降冰片烯的双键可发生交联提升材料的热学性能和机械性能。通过共聚改性将进一步拓宽材料的性能和降低成本。成本较低、合成工艺简单、具有低介电常数、出色的热学性能及机械性能。

本发明公开了一种有效制备生物相容聚碳酸酯的金属配合物催化剂及其应用,配体结构的通式如下：配体中A和A’为烷基、氢原子、羟基、烷氧基、羧基、取代的芳基或取代的杂芳基中的一种或两种。该金属配合物催化剂,可以有效地催化二氧化碳与环氧化合物的共聚反应,制备得到具有良好生物相容性的聚碳酸酯材料。利用本发明的催化剂催化二氧化碳与环氧化合物共聚反应,催化反应条件相对温和,操作简单,反应不加入有机溶剂,产物易分离。

本发明涉及一种通过使式2的2-氯-5-甲基-4-吡啶胺与KOH在甲醇中在压力反应器中反应来制备式(I)的4-氨基-5-甲基-2(1H)-吡啶酮的方法,以及涉及一种通过使用铂催化剂将式3的2-氯-5-甲基-4-氨基-吡啶-I-氧化物进行氢化来制备式2的2-氯-5-甲基-4-吡啶胺的方法。式(I)的4-氨基-5-甲基-1H-吡啶-2(I)-酮是用于制备MR拮抗剂式(II)的非奈利酮的中间体产物。

本发明公开了一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置,包括如下步骤：步骤1：首先按照一定比例将烟酰胺和碱液混合溶解,然后将混合液和次氯酸钠同时打入微通道反应器的第一反应模块中进行预热,步骤2：然后反应混合液依次经过第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块进行反应；步骤3：反应液然后进入萃取塔进行连续萃取,有机相进入中间罐,然后进入薄膜蒸发器,最后进入结晶器结晶,得3-氨基吡啶。本发明实现连续化生产,生产效率大幅度提高,且安全性大幅度提高,能耗低,且反应条件范围广,可操作性强,3-氨基吡啶的收率可达98％以上。

本发明涉及一种制备方法中间体式(I)的4-氨基-5-甲基吡啶酮的方法,其特征在于使中间体式(III)的4-羟基-5-甲基-1H-吡啶-2-酮与氨在添加溴化铵盐的情况下在高压釜中反应。