一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置
阅读说明：本技术 一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置 (Method and device for synthesizing 3-aminopyridine by tubular reactor ) 是由 张强 吴李瑞 赵广福 谷顺明 李习红 刘典典 鲁宁宁 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置,包括如下步骤：步骤1：采用第一离心泵和第二离心泵将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器中反应,然后反应液进入第二管式反应器,同时采用第三离心泵将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器中；步骤2：然后反应液进入第三管式反应器反应,反应液通过第四离心泵一部分循环回第三管式反应器,一部分进入离心萃取机连续萃取,有机相进入中间罐,然后中间罐内的有机相通过第五离心泵进入薄膜蒸发器蒸发,然后进入熔融结晶器结晶得到3-氨基吡啶产品。本发明的工艺可以提高3-氨基吡啶的含量和收率,生产效率大幅度提高,且安全性大幅度提高。(The invention discloses a method and a device for synthesizing 3-aminopyridine by using a tubular reactor, which comprises the following steps: step 1: pumping a nicotinamide aqueous solution and a sodium hypochlorite solution into a first tubular reactor for reaction by adopting a first centrifugal pump and a second centrifugal pump, then pumping a reaction solution into a second tubular reactor, and pumping a sodium hydroxide solution into the second tubular reactor by adopting a third centrifugal pump; step 2: and then the reaction liquid enters a third tubular reactor for reaction, part of the reaction liquid circulates back to the third tubular reactor through a fourth centrifugal pump, part of the reaction liquid enters a centrifugal extractor for continuous extraction, the organic phase enters an intermediate tank, the organic phase in the intermediate tank enters a thin film evaporator for evaporation through a fifth centrifugal pump, and then the organic phase enters a melting crystallizer for crystallization to obtain a 3-aminopyridine product. The process can improve the content and yield of the 3-aminopyridine, greatly improve the production efficiency and greatly improve the safety.)
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置。
背景技术
氨基吡啶是吡啶的一类重要衍生物，在化学化工领域有着广泛应用。随着科学技术的不断发展，氨基吡啶类化合物的应用范围逐年呈现上升趋势。其中3-氨基吡啶是主要的氨基吡啶类化合物之一，主要用于合成农药和医药中间体。目前制备3-氨基吡啶的方法主要有以下几种工艺路线：一是由卤代吡啶化合物催化合成；二是由硝基吡啶催化还原合成；三是由氰基吡啶水解后再经霍夫曼降解合成；四是由甲基吡啶经酸胺再经霍夫曼降解合成；五是由甲酰胺直接经霍夫曼降解合成。
比较上述制备方法不难发现，方法一使用的初始原料卤代吡啶合成困难，价格昂贵，反应过程使用金属催化剂又提高了成本，废水处理困难，此法不可取。方法二硝基吡啶合成条件苛刻，收率较低，成本较高，合成氨基吡啶时条件不温和，此法不可取。方法三反应原料氰基吡啶价格低廉，反应条件比较温和，此方法较常用，但氰基吡啶水解后再进一步霍夫曼降解反应，使反应总收率不会太高。方法四由甲基吡啶先合成酸胺再经霍夫曼降解得到氨基吡啶，合成步骤较多，最终收率较低，此法不可取。方法五直接以甲酰胺为原料，在次溴酸钠溶液中经霍夫曼降解合成氨基吡啶，虽然此法较常用，但次溴酸钠是由液溴与氢氧化钠溶液配制，成本就大大提高了。
由于3-氨基吡啶是一种重要的化工原料，市场需求量比较大，因此研发一种适合工业化生产，而且环保、高效、经济的3-氨基吡啶制备方法意义重大。
专利CN201810066600.6公开了一种一步法制备3-氨基吡啶的方法，本文以3-氰基吡啶、氢氧化钠以及次氯酸钠为原料，经过水解、霍夫曼降解，然后萃取得到3-氨基吡啶，含量98.2％，收率93.8％；此工艺前期反应要求在0℃，且后期多次补加次氯酸钠，不仅工艺条件要求苛刻，且反应为间歇反应，效率低，收率低。
CN202010017180.X公开了一种3-氨基吡啶的制备方法，本专利以烟酰胺、次氯酸钠和氢氧化钠为原料，反应温度在0-20℃，反应收率为90％；此工艺为间歇反应，生产效率低，且反应收率低。
现有生产3-氨基吡啶工艺存在的不足如下：
3-氨基吡啶反应在低温条件下进行，温度要求比较高，能耗高，且反应收率不高，反应大部分为间歇反应，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、高选择性和高安全性的管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法，包括如下步骤：
步骤1：采用第一离心泵和第二离心泵将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器中反应，然后反应液进入第二管式反应器，同时采用第三离心泵将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器中；
步骤2：然后反应液进入第三管式反应器反应，反应液通过第四离心泵一部分循环回第三管式反应器，一部分进入离心萃取机连续萃取，有机相进入中间罐，然后中间罐内的有机相通过第五离心泵进入薄膜蒸发器蒸发，然后进入熔融结晶器结晶得到3-氨基吡啶产品。
进一步地，所述的烟酰胺水溶液的浓度为5％-20％。
进一步地，所述的氢氧化钠溶液的浓度为5％-30％。
进一步地，所述的第一管式反应器和第二管式反应器的反应温度为0-50℃，优选的10-30℃。
进一步地，所述的第三管式反应器的温度70-95℃。
进一步地，所述的烟酰胺水溶液的进料速度为7-10kg/min；次氯酸钠的进料速度为10-20kg/min；氢氧化钠溶液的进料速度为2-5kg/min。
进一步地，所述的熔融结晶的温度在60-63℃。
本发明提供的另一种技术方案：一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法利用的装置，包括第一离心泵、第二离心泵、第一管式反应器、第二管式反应器、第三离心泵、第三管式反应器、第四离心泵、离心萃取机、中间罐、第五离心泵、薄膜蒸发器和熔融结晶器，所述第一离心泵和第二离心泵均连接第一管式反应器，第一管式反应器和第三离心泵均连接第二管式反应器，第二管式反应器连接第三管式反应器，所述第三管式反应器通过第四离心泵连接离心萃取机，离心萃取机连接中间罐，中间罐通过第五离心泵连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器连接熔融结晶器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明采用了熔融结晶器，采用熔融结晶的方式，3-氨基吡啶的含量可达到99.5％以上。
2.本发明经过第一管式反应器、第二管式反应器、第三管式反应器的反应，然后依次经过离心萃取、蒸发、熔融结晶等工序，此工艺为连续化生产，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高，3-氨基吡啶的收率可达98％以上，工艺能耗低，且反应条件范围广，可操作性强。
附图说明
图1为本发明的装置系统结构图。
图中：1、第一离心泵；2、第二离心泵；3、第一管式反应器；4、第二管式反应器；5、第三离心泵；6、第三管式反应器；7、第四离心泵；8、离心萃取机；9、中间罐；10、第五离心泵；11、薄膜蒸发器；12、熔融结晶器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法，包括如下步骤：
步骤1：采用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，然后反应液进入第二管式反应器4，同时采用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中；
步骤2：然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品。
一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法利用的装置，包括第一离心泵1、第二离心泵2、第一管式反应器3、第二管式反应器4、第三离心泵5、第三管式反应器6、第四离心泵7、离心萃取机8、中间罐9、第五离心泵10、薄膜蒸发器11和熔融结晶器12，所述第一离心泵1和第二离心泵2均连接第一管式反应器3，第一管式反应器3和第三离心泵5均连接第二管式反应器4，第二管式反应器4连接第三管式反应器6，所述第三管式反应器6通过第四离心泵7连接离心萃取机8，离心萃取机8连接中间罐9，中间罐9通过第五离心泵10连接薄膜蒸发器11，薄膜蒸发器11连接熔融结晶器12。
实施例1：
用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，第一离心泵1的进料速度为7kg/min，第二离心泵2的进料速度为20kg/min，反应温度为20℃；然后反应液进入第二管式反应器4，同时用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中，第三离心泵5的进料速度为2kg/min，反应温度为20℃；然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应温度为85℃，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品，经检测，含量99.6％，收率98.3％。
实施例2：
用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，第一离心泵1的进料速度为7kg/min，第二离心泵2的进料速度为20kg/min，反应温度为10℃；然后反应液进入第二管式反应器4，同时用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中，第三离心泵5的进料速度为2kg/min，反应温度为10℃；然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应温度为95℃，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品，经检测，含量99.7％，收率98.5％。
实施例3：
用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，第一离心泵1的进料速度为10kg/min，第二离心泵2的进料速度为10kg/min，反应温度为30℃；然后反应液进入第二管式反应器4，同时用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中，第三离心泵5的进料速度为5kg/min，反应温度为30℃；然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应温度为70℃，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品，经检测，含量99.5％，收率98.5％。
实施例4：
用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，第一离心泵1的进料速度为9kg/min，第二离心泵2的进料速度为15kg/min，反应温度为40℃；然后反应液进入第二管式反应器4，同时用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中，第三离心泵5的进料速度为4kg/min，反应温度为40℃；然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应温度为80℃，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品，经检测，含量99.5％，收率98.2％。
实施例5：
用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，第一离心泵1的进料速度为8kg/min，第二离心泵2的进料速度为20kg/min，反应温度为50℃；然后反应液进入第二管式反应器4，同时用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中，第三离心泵5的进料速度为4kg/min，反应温度为50℃；然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应温度为90℃，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品，经检测，含量99.5％，收率98.1％。
实施例6：
用第一离心泵1和第二离心泵2将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器3中反应，第一离心泵1的进料速度为8kg/min，第二离心泵2的进料速度为20kg/min，反应温度为25℃；然后反应液进入第二管式反应器4，同时用第三离心泵5将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器4中，第三离心泵5的进料速度为3kg/min，反应温度为25℃；然后反应液进入第三管式反应器6反应，反应温度为78℃，反应液通过第四离心泵7一部分循环回第三管式反应器6，一部分进入离心萃取机8连续萃取，有机相进入中间罐9，然后中间罐9内的有机相通过第五离心泵10进入薄膜蒸发器11蒸发，然后进入熔融结晶器12结晶得到3-氨基吡啶产品，经检测，含量99.6％，收率98.4％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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