一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置
阅读说明：本技术 一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置 (Method and device for synthesizing 3-aminopyridine by using microchannel reactor ) 是由 方红新 吴李瑞 蒋伟 刘敏 张涛 王婕 吴超 刘皇见 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置,包括如下步骤：步骤1：首先按照一定比例将烟酰胺和碱液混合溶解,然后将混合液和次氯酸钠同时打入微通道反应器的第一反应模块中进行预热,步骤2：然后反应混合液依次经过第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块进行反应；步骤3：反应液然后进入萃取塔进行连续萃取,有机相进入中间罐,然后进入薄膜蒸发器,最后进入结晶器结晶,得3-氨基吡啶。本发明实现连续化生产,生产效率大幅度提高,且安全性大幅度提高,能耗低,且反应条件范围广,可操作性强,3-氨基吡啶的收率可达98％以上。(The invention discloses a method and a device for synthesizing 3-aminopyridine by a microchannel reactor, which comprises the following steps: step 1: firstly, mixing and dissolving nicotinamide and alkali liquor according to a certain proportion, then simultaneously pumping the mixed liquor and sodium hypochlorite into a first reaction module of a microchannel reactor for preheating, and step 2: then the reaction mixed liquid sequentially passes through a second reaction module, a third reaction module, a fourth reaction module, a fifth reaction module and a sixth reaction module to react; and step 3: and the reaction liquid enters an extraction tower for continuous extraction, the organic phase enters a middle tank, then enters a thin film evaporator, and finally enters a crystallizer for crystallization to obtain the 3-aminopyridine. The invention realizes continuous production, greatly improves the production efficiency, greatly improves the safety, has low energy consumption, wide reaction condition range and strong operability, and the yield of the 3-aminopyridine can reach more than 98 percent.)
技术领域
本发明涉及化工合成
技术领域
，特别涉及一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置。背景技术
氨基吡啶是吡啶的一类重要衍生物，在化学化工领域有着广泛应用。随着科学技术的不断发展，氨基吡啶类化合物的应用范围逐年呈现上升趋势。其中3-氨基吡啶是主要的氨基吡啶类化合物之一，主要用于合成农药和医药中间体。目前制备3-氨基吡啶的方法主要有以下几种工艺路线：一是由卤代吡啶化合物催化合成；二是由硝基吡啶催化还原合成；三是由氰基吡啶水解后再经霍夫曼降解合成；四是由甲基吡啶经酸胺再经霍夫曼降解合成；五是由甲酰胺直接经霍夫曼降解合成。
比较上述制备方法不难发现，方法一使用的初始原料卤代吡啶合成困难，价格昂贵，反应过程使用金属催化剂又提高了成本，废水处理困难，此法不可取。方法二硝基吡啶合成条件苛刻，收率较低，成本较高，合成氨基吡啶时条件不温和，此法不可取。方法三反应原料氰基吡啶价格低廉，反应条件比较温和，此方法较常用，但氰基吡啶水解后再进一步霍夫曼降解反应，使反应总收率不会太高。方法四由甲基吡啶先合成酸胺再经霍夫曼降解得到氨基吡啶，合成步骤较多，最终收率较低，此法不可取。方法五直接以甲酰胺为原料，在次溴酸钠溶液中经霍夫曼降解合成氨基吡啶，虽然此法较常用，但次溴酸钠是由液溴与氢氧化钠溶液配制，成本就大大提高了。
由于3-氨基吡啶是一种重要的化工原料，市场需求量比较大，因此研发一种适合工业化生产，而且环保、高效、经济的3-氨基吡啶制备方法意义重大。
专利CN201810066600.6一种一步法制备3-氨基吡啶的方法，本文以3-氰基吡啶、氢氧化钠以及次氯酸钠为原料，经过水解、霍夫曼降解，然后萃取得到3-氨基吡啶，含量98.2％，收率93.8％；此工艺前期反应要求在0℃，且后期多次补加次氯酸钠，不仅工艺条件要求苛刻，且反应为间歇反应，效率低，收率低。
CN202010017180.X一种3-氨基吡啶的制备方法，本专利以烟酰胺、次氯酸钠和氢氧化钠为原料，反应温度在0-20℃，反应收率为90％；此工艺为间歇反应，生产效率低，且反应收率低。
现有生产3-氨基吡啶工艺存在的不足如下：
3-氨基吡啶反应在低温条件下进行，温度要求比较高，能耗高，且反应收率不高，反应大部分为间歇反应，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法，包括如下步骤：
步骤1：首先按照一定比例将烟酰胺和碱液混合溶解，然后将混合液和次氯酸钠同时打入微通道反应器的第一反应模块中进行预热，
步骤2：然后反应混合液依次经过第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块进行反应；
步骤3：反应液然后进入萃取塔进行连续萃取，有机相进入中间罐，然后进入薄膜蒸发器，最后进入结晶器结晶，得3-氨基吡啶。
优选的，所述的烟酰胺与碱液的摩尔比为1：3-6，与次氯酸钠的摩尔比为1:1.02-2。
优选的，所述的碱液的浓度为5％-30％。
优选的，所述的反应模块可以有2-10块。
优选的，每个反应模块是由无数个心形的反应单元串联组成。
优选的，所述的反应温度在0-30℃，优选的10-20℃。
优选的，微通道反应器的停留时间为10min-3h。
优选的，所述的萃取塔为连续萃取塔，萃取塔的填料为规整填料。
本发明的另一种技术方案：一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法利用的装置，包括第一反应模块、第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块、萃取塔、中间罐、薄膜蒸发器、结晶器、连接管、离心泵，所述第一反应模块、第二反应模块、第三反应模块、第四反应模块、第五反应模块、第六反应模块依次通过连接管串联，所述第六反应模块连接萃取塔，萃取塔连接中间罐，中间罐通过离心泵连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器连接结晶器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在微通道反应器反应后，依次经过萃取塔、中间罐、薄膜蒸发器、结晶器，实现连续化生产，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高，能耗低，且反应条件范围广，可操作性强，3-氨基吡啶的收率可达98％以上。
附图说明
图1为本发明的系统结构图。
图中：1、第一反应模块；2、第二反应模块；3、第三反应模块；4、第四反应模块；5、第五反应模块；6、第六反应模块；7、萃取塔；8、中间罐；9、薄膜蒸发器；10、结晶器；11、连接管；12、离心泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法，包括如下步骤：
步骤1：首先按照一定比例将烟酰胺和碱液混合溶解，然后将混合液和次氯酸钠同时打入微通道反应器的第一反应模块1中进行预热；
步骤2：然后反应混合液依次经过第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6进行反应；
步骤3：反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶。
如图1，一种微通道反应器合成3-氨基吡啶的方法利用的装置，包括第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6、萃取塔7、中间罐8、薄膜蒸发器9、结晶器10、连接管11、离心泵12，所述第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6依次通过连接管11串联，所述第六反应模块6连接萃取塔7，萃取塔7连接中间罐8，中间罐8通过离心泵12连接薄膜蒸发器9，薄膜蒸发器9连接结晶器10。
实施例1：
将烟酰胺和30％碱液按照摩尔比1:3.2配制成溶液与次氯酸钠溶液同时打入微通道反应器中的第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6中反应，反应温度为20℃，停留时间1h；反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶；经检测，含量99.3％，收率98.6％。
实施例2：
将烟酰胺和30％碱液按照摩尔比1:3.2配制成溶液与次氯酸钠溶液同时打入微通道反应器中的第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6中反应，反应温度为10℃，停留时间2h；反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶；经检测，含量99.5％，收率99％；
实施例3：
将烟酰胺和30％碱液按照摩尔比1:3.2配制成溶液与次氯酸钠溶液同时打入微通道反应器中的第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6中反应，反应温度为30℃，停留时间10min；反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶；经检测，含量99.1％，收率98.1％；
实施例4：
将烟酰胺和30％碱液按照摩尔比1:4配制成溶液与次氯酸钠溶液同时打入微通道反应器中的第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6中反应，反应温度为20℃，停留时间1h；反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶；经检测，含量99.3％，收率98.6％；
实施例5：
将烟酰胺和30％碱液按照摩尔比1:6配制成溶液与次氯酸钠溶液同时打入微通道反应器中的第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6中反应，反应温度为5℃，停留时间3h；反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶；经检测，含量99.2％，收率98.5％。
实施例6：
将烟酰胺和30％碱液按照摩尔比1:5配制成溶液与次氯酸钠溶液同时打入微通道反应器中的第一反应模块1、第二反应模块2、第三反应模块3、第四反应模块4、第五反应模块5、第六反应模块6中反应，反应温度为25℃，停留时间30min；反应液然后进入萃取塔7进行连续萃取，有机相进入中间罐8，然后进入薄膜蒸发器9，最后进入结晶器10结晶，得3-氨基吡啶；经检测，含量99.5％，收率98.1％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。