本发明提供一种侧链含DOPO基的聚磷硅炔阻燃剂及其制备方法,该阻燃剂以三氯乙烯、乙烯基二氯硅烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,通过如下反应制备而得；三氯乙烯与丁基锂反应生成乙炔基双锂；乙炔基双锂与乙烯基二氯硅烷反应生成聚乙烯基硅炔聚合物；聚乙烯基硅炔聚合物与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,得到一种侧链含DOPO基的聚磷硅炔阻燃剂。该阻燃剂结构中的-C≡C-基团可交联固化形成网状结构,具有较高的质量保留率和热稳定性能,同时,结构中含有的硅元素和侧链的DOPO基团具有阻燃作用,能够赋予其较好的阻燃性能。

一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法,包括以下步骤：用有机溶剂熔融碱金属,滴加二甲基二氯硅烷生成聚二甲基硅烷；用无水醇反应剩余反应物,过滤除去溶剂；清洗碱金属氯化物和氢氧化物,过滤得到粗聚二甲基硅烷；抽真空除去水分和硅氧烷,得到精聚二甲基硅烷；常压高温裂解聚二甲基硅烷收集馏分；馏分常压高温合成聚碳硅烷。本发明对聚二甲基硅烷抽真空除去水分和硅氧烷,降低聚二甲基硅烷的含氧量；对聚二甲基硅烷在高温下裂解收集馏分合成,降低聚碳硅烷的支化度、碱金属和游离态碳含量的含量,保证聚碳硅烷的高纯度。制备的聚碳硅烷数均分子量600～1500,氧含量0.05wt％～0.6wt％,碱金属含量低于25ppm。

本发明公开一种聚碳硅烷及其制备方法,该制备方法以聚二甲基硅烷为原料,先对聚二甲基硅烷进行高温热解使其完全裂解为小分子聚硅烷,然后对聚硅烷进行电子束辐照,再对经过电子束辐照的聚硅烷进行热解重排聚合获得聚碳硅烷粗料,最后对聚碳硅烷粗料进行纯化获得聚碳硅烷。本发明提供的制备方法相比现有技术,显著缩短了制备周期,提高了聚碳硅烷的收率,降低了副产物含量,从而降低了聚碳硅烷的制备成本。

本发明公开一种超声钠缩合制备聚二甲基硅烷的方法及聚二甲基硅烷,该方法以直接法合成氯硅烷的高沸物1,2二氯四甲基二硅烷为原料,利用超声使1,2二氯四甲基二硅烷与钠砂发生脱除氯化氢的缩合反应,提高了合成效率,减少了金属钠用量,且收率高,显著降低了聚二甲基硅烷的制备成本。本发明制备的聚二甲基硅烷氧含量低于0.5wt％,水分含量低于500ppm,氯含量低于250ppm,可很好的用于制备碳化硅陶瓷纤维和陶瓷材料。

本发明公开了一种MarkIII型聚碳硅烷及其制备方法,包括如下步骤：将二苯基硅二醇和硼酸加入有机溶剂中,在保护气氛下,于80-110℃进行回流反应15-25h,然后蒸馏除去水和有机溶剂,再升温至300-400℃,保温0.5-3h,降温获得聚硼二苯基硅氧烷；将聚二甲基硅烷粉末加入反应釜,于氮气气氛下,升温至380-450℃,保温1-10h使聚二甲基硅烷粉末热解,即得液态聚硅烷；然后将聚硼二苯基硅氧烷加入液态聚硅烷中,进行热解重排反应,即得MarkIII型聚碳硅烷。所述制备方法简单可控、环保无污染,安全、合成产物质量好,所需设备简单,与现有工艺装置完全兼容。