阅读说明：本技术 一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法 (Preparation method of tetrafluoro-p-phenylene glycol capable of reducing waste emission ) 是由 周敏 张磊 于 2020-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法,包括如下步骤：步骤一、向洁净的反应釜中投入含水量8-15％的乙醇溶液,然后搅拌投入氯化钙,搅拌至溶液清澈,继续投入四氟对苯二甲酯,搅拌溶解30分钟,并控制反应温度至15±1℃；步骤二：分批加入相同重量的硼氢化钾,每加入一批硼氢化钾,保温2小时后取样检测,若反应原料占所有物质的重量比小于0.1％则结束反应,否则继续补加适量硼氢化钾,至反应合格。本发明提高了四氟对苯二醇的反应纯度,收率,减少副产物等污染物的排放,提高整体的经济效益。(The invention discloses a preparation method of tetrafluoro-p-phenylene glycol for reducing waste emission, which comprises the following steps: step one, adding an ethanol solution with the water content of 8-15% into a clean reaction kettle, then stirring and adding calcium chloride, stirring until the solution is clear, continuously adding tetrafluoro-p-dimethyl ester, stirring and dissolving for 30 minutes, and controlling the reaction temperature to 15 +/-1 ℃; step two: adding potassium borohydride with the same weight in batches, adding each batch of potassium borohydride, carrying out sampling detection after keeping the temperature for 2 hours, ending the reaction if the weight ratio of the reaction raw materials to all the substances is less than 0.1%, and continuing to supplement a proper amount of potassium borohydride until the reaction is qualified. The invention improves the reaction purity and yield of the tetrafluoro-p-phenylene glycol, reduces the discharge of pollutants such as by-products and the like, and improves the overall economic benefit.)

一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法

技术领域：

本发明属于化工领域，具体涉及一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法。

背景技术：

目前降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法如下：向洁净反应釜中，先加入乙醇溶液然后搅拌加入四氟对苯二甲酯，控制温度15度左右，一边加入硼氢化钾一边滴加氯化钙水溶液，控制速度同时加料完毕，加毕继续保温至反应合格。这种制备方法的缺点为：反应不稳定，反应过程中产生很多的副产物，收率低，环境污染大。

发明内容

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本发明的目的在于提供一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法，本发明提高了四氟对苯二醇的反应纯度，收率，减少副产物等污染物的排放，提高整体的经济效益。

为解决上述问题，本发明的技术方案是：

一种降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、向洁净的反应釜中投入乙醇溶液，然后搅拌投入氯化钙，搅拌至溶液清澈，继续投入四氟对苯二甲酯，搅拌溶解30分钟，并控制反应温度至15±1℃；所述反应原料包括为四氟对苯二甲酯；

步骤二：分次加入相同重量的硼氢化钾，加完硼氢化钾，保温2小时及以上取样检测，若反应原料占所有物质的重量比小于0.1％则结束反应，否则继续补加适量硼氢化钾，至反应合格。

进一步的改进，所述乙醇溶液、氯化钙、四氟对苯二甲酯和每批加入的硼氢化钾的质量比为3:1:1:0.45。

进一步的改进，所述乙醇溶液中含有质量分数为8-15％的水，其余为乙醇。

进一步的改进，还包括步骤三、对反应后物料真空蒸馏回收乙醇，乙醇回收制作乙醇溶液套用。

进一步的改进，所述真空蒸馏的温度为50-70℃；所述乙醇循环套用次数不超过五次。

本发明的优点：

提高了四氟对苯二醇的反应纯度，收率，减少副产物等污染物的排放，提高整体的经济效益。

具体实施方式

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实施例1

向洁净反应釜中投入300g含水量8-15％的乙醇溶液，搅拌投入100g氯化钙，搅拌溶清，继续投入100g四氟对苯二甲酯，搅拌溶解30分钟，控制反应温度至15±1℃；

保持反应温度，分次加入45g硼氢化钾，加毕保温2小时取样检测，反应原料小于0.1％结束反应，如果反应不合格继续补加适量硼氢化钾，至反应合格，然后50-70℃真空蒸馏出乙醇最为乙醇溶液的原料套用，然后纯化得到四氟对苯二醇。由于反应过程中乙醇逐渐反应生成甲醇，且甲醇蒸馏时会与乙醇同时蒸出，因此因此乙醇最多套用五次，五次后废弃处理或作为燃料使用。

检测四氟对苯二醇的产物的纯度为99.0％，收率为95.0％。

对比例：

向洁净反应釜中，先加入300g乙醇溶液然后搅拌加入100g四氟对苯二甲酯，控制温度15±1℃，一边加入硼氢化钾，一边滴加氯化钙水溶液，控制速度同时加料完毕，加毕继续保温至反应合格，然后纯化得到四氟对苯二醇。氯化钙水溶液的浓度为25％；硼氢化钾和氯化钙水溶液的加入质量分别为53g和253g。

测四氟对苯二醇的产物的纯度为90％，收率为85％。

实施例1和对比例的对比说明本发明降低废弃物排放的四氟对苯二醇的制备方法大大提高了产物纯度和收率。

上述实施例仅仅是本发明的一个具体实施方式，并不作为本发明的限定，任何对其进行的简单改进和替换均在本发明的保护范围内。