阅读说明：本技术 一种乙酰丙酮铜的制备方法及应用 (Preparation method and application of copper acetylacetonate ) 是由 郭向荣 王海 于 2020-08-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种乙酰丙酮铜的制备方法及应用,所述制备方法包括：(1)向反应釜中加入95％的乙醇,加入氯化亚铜,搅拌充分；(2)调节pH＝10-12,然后滴加乙酰丙酮,混合均匀,补加水分；(3)通入氧气,保持鼓泡状态,搅拌速率200-400转/分钟,温度100℃,进行微波反应,工作电压：380V,微波频率：2.45G Hz,脉冲峰值功率：15000W,连续功率max：1200W,反应2小时,蒸发浓缩冷却过滤洗涤即可。(The invention discloses a preparation method and application of copper acetylacetonate, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) adding 95% ethanol and cuprous chloride into the reaction kettle, and stirring fully; (2) adjusting the pH value to 10-12, then dropwise adding acetylacetone, mixing uniformly, and supplementing water; (3) introducing oxygen, keeping a bubbling state, stirring at the speed of 200 and 400 revolutions per minute at the temperature of 100 ℃, carrying out microwave reaction, and ensuring the working voltage: 380V, microwave frequency: 2.45G Hz, pulse peak power: 15000W, continuous power max: 1200W, reacting for 2 hours, evaporating, concentrating, cooling, filtering and washing.)

一种乙酰丙酮铜的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及乙酰丙酮铜制备技术领域，特别涉及一种乙酰丙酮铜的制备方法及应用。

背景技术

乙酰丙酮盐是一种化学物质，可用作催化剂，树脂交联剂，树脂硬化促进剂，树脂橡胶添加剂，超传导薄膜，热反射玻璃膜，透明导电膜的形成剂等，是替代含铅助剂的环保助剂。

乙酰丙酮铜是一种蓝色针状晶体或粉末，易溶于氯仿，溶于苯和四氯化碳。用作有机合成催化剂；用作树脂交联剂和固化促进剂；橡胶添加剂；燃料油添加剂，可提高润滑性和燃烧性，但不能阻止碳沉积。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铜的制备方法及应用，通过以95％的乙醇作为反应体系，在一定pH条件下，在常压条件下，采用微波的方式高效的合成了乙酰丙酮铜，产品的品质和性能高于市面的产品。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种乙酰丙酮铜的制备方法，包括：(1)向反应釜中加入95％的乙醇，加入氯化亚铜，搅拌充分；(2)调节pH＝10-12，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀，补加水分；(3)通入氧气，保持鼓泡状态，搅拌速率200-400转/分钟，温度100℃，进行微波反应，工作电压：380V，微波频率：2.45GHz，脉冲峰值功率：15000W，连续功率max：1200W，反应2小时，蒸发浓缩冷却过滤洗涤即可。

进一步地，所述氯化亚铜和乙酰丙酮的摩尔比为1∶1.05-1.1。

进一步地，所述调节pH＝10-12通过氢氧化钠调节。

进一步地，所述95％的乙醇的加入量为氯化亚铜的质量的10-20倍。

进一步地，所述补加水分至乙醇含量为50％。

一种乙酰丙酮铜的应用，所述乙酰丙酮铜用于树脂交联剂和固化促进剂。

本发明具有以下有益效果：

本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铜的制备方法，通过95％的乙醇作为溶剂，能够溶解部分的铜盐，亚铜经过实验室发现与乙酰丙酮具有更好的配合性，然后通入氧气进行氧化，但是转化率不够高，发现在高频微波作用下，反应效果很好，转化率极高，具有工业化前景。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

实施例1

一种乙酰丙酮铜的制备方法，包括：(1)向反应釜中加入95％的乙醇，加入氯化亚铜，搅拌充分；(2)调节pH＝10-12，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀，补加水分；(3)通入氧气，保持鼓泡状态，搅拌速率300转/分钟，温度100℃，进行微波反应，工作电压：380V，微波频率：2.45GHz，脉冲峰值功率：15000W，连续功率max：1200W，反应2小时，蒸发浓缩冷却过滤洗涤即可。所述氯化亚铜和乙酰丙酮的摩尔比为1∶1.1。所述调节pH＝10-12通过氢氧化钠调节。所述95％的乙醇的加入量为氯化亚铜的质量的10-20倍。所述补加水分至乙醇含量为50％。

对比例1

CN102276437B的实施例1相同方法制备乙酰丙酮铜。

对比例2

CN101157605B的实施例1相同方法制备乙酰丙酮铜。

对比例3

与实施例1的步骤1和2的制备工相同，步骤3是在氧压为0.5MPa，温度为140度，反应6小时。

对比例4

与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是采用氯化铜作为原料。

对比例5

与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是采用氧化铜作为原料。

对实施例1-3和对比例1-5制得的产品，采用国标测试纯度。

实验项目	收率％	纯度
			实施例1	96.7	99.8
对比例1	94.3	94.3
			对比例2	92.3	93.2
对比例3	97.3	96.1
			对比例4	87.2	95.1
对比例5	65.3	93.6

通过上述实验可知，由实施例1和对比例1-2的比较可知，对比例1和2的方法并不能实现高纯度和高收率，由对比例3可知，加压状态，高温长时间反应，也能发生反应，但是纯度并不理想，由对比例4-5可知，采用氯化亚铜进行反应效果明显好于现有技术的铜源。

以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。