阅读说明：本技术 一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置及工艺 (Device and process for preparing dimethyl carbonate by reactive distillation coupled extraction distillation ) 是由 杨万典 余章学 孙宇赫 王佳兵 刘勇军 李晓翔 陶荣 黄益平 严文荣 沈文彬 于 2020-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置,所述装置包括：反应精馏塔、萃取精馏塔、萃取剂回收塔和产品塔。本发明还公开了一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的工艺。本发明利用反应精馏耦合萃取精馏技术,改进现有的酯交换反应工艺路线,提升了碳酸二甲酯生产工艺技术水平。(The invention provides a device for preparing dimethyl carbonate by coupling reaction, rectification and extractive rectification, which comprises: a reaction rectifying tower, an extraction rectifying tower, an extractant recovery tower and a product tower. The invention also discloses a process for preparing dimethyl carbonate by reactive distillation coupled with extractive distillation. The invention utilizes the reactive distillation coupled extractive distillation technology, improves the existing ester exchange reaction process route, and improves the technical level of the dimethyl carbonate production process.)

一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置及工艺

技术领域

本发明涉及制取碳酸二甲酯技术领域，具体涉及一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置及工艺。

背景技术

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应，由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的“新基石”。

国内专利重点集中在DMC合成方法与催化剂研发上面，在众多的碳酸二甲酯制备过程中蒸汽消耗量很大，关于反应精馏耦合萃取精馏的工艺方法甚少。在碳酸二甲酯需求量日益增加的过程中，在控制成本方面，不仅要考虑碳酸二甲酯合成方法与催化剂的选择，还要考虑节能降耗与精制工艺的选择。

发明内容

针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置及工艺，其在针对酯交换工艺过程中蒸汽耗能过大问题，改进精制工艺路线，通过运用反应精馏耦合萃取精馏技术、甲醇气化后循环，节省大量蒸汽和冷量消耗，并且将循环萃取剂部分采出到反应精馏塔，避免了重组分的累积，有益于酯交换反应及精馏分离。

本发明提供的一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置，所述装置包括：反应精馏塔、萃取精馏塔、萃取剂回收塔和产品塔；

所述反应精馏塔的顶部分别与反应精馏塔的上部通过反应精馏塔塔顶冷凝器连接，及与萃取精馏塔的下部连接；所述反应精馏塔的底部分别与反应精馏塔进料换热器和反应精馏塔塔底再沸器连接；

所述萃取精馏塔的顶部分别与萃取精馏塔塔顶冷凝器连接，及与所述反应精馏塔的下部通过增压机连接；所述萃取精馏塔的底部分别与萃取精馏塔的下部通过萃取精馏塔塔底再沸器连接，及与萃取剂回收塔的中部连接；

所述萃取剂回收塔的顶部与萃取剂回收塔的上部通过萃取剂回收塔塔顶冷凝器连接；所述萃取剂回收塔的底部分别与萃取剂回收塔的下部通过萃取剂回收塔塔底再沸器连接，及与萃取精馏塔的上部连接，及与反应精馏塔的中部连接；

所述产品塔的顶部与产品塔的上部通过产品塔塔顶冷凝器连接；所述产品塔的底部与产品塔的下部通过产品塔塔底再沸器连接；

其中，所述萃取精馏塔塔顶冷凝器还依次与萃取剂回收塔塔顶冷凝器、产品塔塔顶冷凝器和反应精馏塔的下部连接；所述萃取剂回收塔塔顶冷凝器还与产品塔的中部通过产品塔进料换热器连接；所述产品塔塔顶冷凝器还与产品塔进料换热器连接。

本发明还提供了一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的工艺, 所述工艺包括下述步骤：

S1、将碳酸丙烯酯、甲醇和催化剂混合后的反应混合物经反应精馏塔进料换热器送入反应精馏塔进行处理，得到反应精馏塔塔顶气相和反应精馏塔塔底液相；

S2、所述反应精馏塔塔顶气相一部分与萃取剂送入萃取精馏塔处理，得到萃取精馏塔塔顶气相和萃取精馏塔塔底液相，另一部分经过反应精馏塔塔顶冷凝器回流至反应精馏塔；所述反应精馏塔塔底液相一部分经反应精馏塔进料换热器与反应混合物换热后输出，另一部分经过反应精馏塔塔底再沸器回流至反应精馏塔；

S3、所述萃取精馏塔塔顶气相一部分经过增压机进入反应精馏塔，另一部分经萃取精馏塔塔顶冷凝器冷凝为冷凝液a，所述冷凝液a一部分回流至萃取精馏塔；所述萃取精馏塔塔底液相一部分送入萃取剂回收塔进行处理，得萃取剂回收塔塔顶气相与萃取剂回收塔塔底液相，另一部分经过萃取精馏塔塔底再沸器回流至萃取精馏塔；

S4、所述萃取剂回收塔塔顶气相经萃取剂回收塔塔顶冷凝器与另一部分冷凝液a换热后得到冷凝液b和气相c，所述冷凝液b一部分回流至萃取剂回收塔，另一部分经产品塔进料换热器送入产品塔进行处理，得到产品塔塔顶气相与产品塔塔底液相；所述萃取剂回收塔塔底液相一部分分别送入萃取精馏塔和反应精馏塔，另一部分经过萃取剂回收塔塔底再沸器回流至萃取剂回收塔；

S5、所述产品塔塔顶气相经产品塔塔顶冷凝器与另一部分冷凝液a换热后得到冷凝液d和气相e，所述气相e与气相c混合送入反应精馏塔，所述冷凝液d一部分回流至产品塔，另一部分经产品塔进料换热器与冷凝液b换热后作为碳酸二甲酯产品输出；所述产品塔塔底液相一部分经过产品塔塔底再沸器回流至产品塔，另一部分作为重组分输出。

优选地，S1中，所述反应混合物的压力为0.2-0.7MPa，温度为30-100℃。

优选地，S1中，所述反应精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.01-0.08MPa，塔顶温度为60-90℃。

优选地，S2中，所述萃取精馏塔进行处理时，塔顶压强为0-0.05MPa，塔顶温度为60-85℃。

优选地，S3中，所述萃取剂回收塔塔进行处理时，塔顶压强为-0.09至-0.02MPa，塔顶温度为40-90℃。

优选地，S4中，所述产品塔进行处理时，塔顶压强为0-0.05MPa，塔顶温度为80-110℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明利用反应精馏耦合萃取精馏技术，改进现有的酯交换反应工艺路线，从而提升了碳酸二甲酯生产工艺技术水平。

2、本发明综合运用反应精馏耦合萃取精馏、甲醇气化循环和换热耦合技术，节省了大量蒸汽和冷量消耗。

3、本发明萃取剂部分采出至反应精馏塔，避免重组分积累且有益于酯交换反应及精馏分离。

附图说明

图1是本发明实施例1的结构示意图。

图中，1、反应精馏塔；2、萃取精馏塔；3、萃取剂回收塔；4、产品塔；5、反应精馏塔塔顶冷凝器；6、反应精馏塔进料换热器；7、反应精馏塔塔底再沸器；8、萃取精馏塔塔顶冷凝器；9、增压机；10、萃取精馏塔塔底再沸器；11、萃取剂回收塔塔顶冷凝器；12、萃取剂回收塔塔底再沸器；13、产品塔塔顶冷凝器；14、产品塔塔底再沸器；15、产品塔进料换热器；a、冷凝液a；b、冷凝液b；c、气相c；d、冷凝液d；e、气相e。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

实施例1

一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置，如图1所示，所述装置包括：反应精馏塔1、萃取精馏塔2、萃取剂回收塔3和产品塔4。

反应精馏塔1的顶部分别与反应精馏塔1的上部通过反应精馏塔塔顶冷凝器5连接，及与萃取精馏塔2的下部连接；反应精馏塔1的底部分别与反应精馏塔进料换热器6和反应精馏塔塔底再沸器7连接。

萃取精馏塔2的顶部分别与萃取精馏塔塔顶冷凝器8连接，及与反应精馏塔1的下部通过增压机9连接；萃取精馏塔2的底部分别与萃取精馏塔2的下部通过萃取精馏塔塔底再沸器10连接，及与萃取剂回收塔3的中部连接。

萃取剂回收塔3的顶部与萃取剂回收塔3的上部通过萃取剂回收塔塔顶冷凝器11连接；萃取剂回收塔3的底部分别与萃取剂回收塔3的下部通过萃取剂回收塔塔底再沸器12连接，及与萃取精馏塔2的上部连接，及与反应精馏塔1的中部连接。

产品塔4的顶部与产品塔4的上部通过产品塔塔顶冷凝器13连接；产品塔4的底部与产品塔4的下部通过产品塔塔底再沸器14连接。

其中，萃取精馏塔塔顶冷凝器8还依次与萃取剂回收塔塔顶冷凝器11、产品塔塔顶冷凝器13和反应精馏塔1的下部连接；萃取剂回收塔塔顶冷凝器11还与产品塔4的中部通过产品塔进料换热器15连接；产品塔塔顶冷凝器13还与产品塔进料换热器15连接。

所述反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的工艺，包括下述步骤：

S1、将碳酸丙烯酯、甲醇和催化剂混合后的反应混合物送入反应精馏塔1进行处理，得到反应精馏塔塔顶气相和反应精馏塔塔底液相；所述反应混合物的进料流量为27893KG/h，其质量组成为碳酸丙烯酯93.5%、甲醇6.0%、催化剂0.5%；

S2、所述反应精馏塔塔顶气相一部分与萃取剂送入萃取精馏塔2处理，得到萃取精馏塔塔顶气相和萃取精馏塔塔底液相，另一部分经反应精馏塔塔顶冷凝器5回流至反应精馏塔1；反应精馏塔1塔底液相一部分经反应精馏塔进料换热器6与反应混合物换热后输出，另一部分经反应精馏塔塔底再沸器7回流至反应精馏塔1；

S3、所述萃取精馏塔塔顶气相一部分经增压机9进入反应精馏塔1，另一部分经萃取精馏塔塔顶冷凝器8冷凝为冷凝液a，所述冷凝液a一部分回流至萃取精馏塔2；所述萃取精馏塔塔底液相一部分送入萃取剂回收塔3进行处理，得萃取剂回收塔塔顶气相与萃取剂回收塔塔底液相，另一部分经萃取精馏塔塔底再沸器10回流至萃取精馏塔2；

S4、所述萃取剂回收塔塔顶气相经萃取剂回收塔塔顶冷凝器11与另一部分冷凝液a换热后得到冷凝液b和气相c，所述冷凝液b一部分回流至萃取剂回收塔3，另一部分经产品塔进料换热器15送入产品塔4进行处理，得到产品塔塔顶气相与产品塔塔底液相；所述萃取剂回收塔塔底液相一部分分别送入萃取精馏塔2和反应精馏塔1，另一部分经过萃取剂回收塔塔底再沸器12回流至萃取剂回收塔3；

S5、所述产品塔塔顶气相经产品塔塔顶冷凝器13与另一部分冷凝液a换热后得到冷凝液d和气相e，所述气相e与气相c混合送入反应精馏塔1，所述冷凝液d一部分回流至产品塔4，符合产品要求的另一部分经产品塔进料换热器15与冷凝液b换热后得到12550KG/h纯度为99.6%的碳酸二甲酯产品；所述产品塔塔底液相一部分经过产品塔塔底再沸器14回流至产品塔4，另一部分作为重组分输出。

其中，S1中，所述反应混合物的压力为0.58MPa，温度为67℃；S2中，所述反应精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.05MPa，塔顶温度为75℃；S3中，所述萃取精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.03MPa，塔顶温度为70℃；S4中，所述萃取剂回收塔塔进行处理时，塔顶压强为-0.05MPa，塔顶温度为60℃；S5中，所述产品塔进行处理时，塔顶压强为0.03MPa，塔顶温度为95℃。

实施例2

一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置及工艺，与实施例1存在下述区别：S1中，所述反应混合物的压力为0.2MPa，温度为100℃；S2中，所述反应精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.01MPa，塔顶温度为90℃；S3中，所述萃取精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.01MPa，塔顶温度为85℃；S4中，所述萃取剂回收塔塔进行处理时，塔顶压强为-0.09 MPa，塔顶温度为90℃；S5中，所述产品塔进行处理时，塔顶压强为0.01MPa，塔顶温度为110℃。

实施例3

一种反应精馏耦合萃取精馏制取碳酸二甲酯的装置及工艺，与实施例1存在下述区别：S1中，所述反应混合物的压力为0.7MPa，温度为30℃；S2中，所述反应精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.08MPa，塔顶温度为60℃；S3中，所述萃取精馏塔进行处理时，塔顶压强为0.05MPa，塔顶温度为60℃；S4中，所述萃取剂回收塔塔进行处理时，塔顶压强为-0.02MPa，塔顶温度为40℃；S5中，所述产品塔进行处理时，塔顶压强为0.05MPa，塔顶温度为80℃。

以上仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明的专利保护范围之内。