本发明公开了一种氯甲酸甲酯的合成方法,属于氯甲酸甲酯生产技术领域。该氯甲酸甲酯的合成方法包括以下步骤：步骤一、甲醇的纯化；步骤二、甲醇的气化；步骤三、光气的合成；步骤四、气相酯化反应。本发明利用甲醇气体和光气的气相反应,利用气相反应分子间的接触比气液反应分子间的接触更加充分,从而提高甲醇的转化率；本发明通过圆形挡板、转轴、循环气管、循环泵的设置,增加甲醇气体和光气之间混合度以及接触时间,使得甲醇反应得更加充分,避免过量的甲醇和氯甲酸甲酯发生副反应,提高氯甲酸甲酯的纯度和甲醇的转化率；本发明中通过批次循环的手段通入甲醇气体和光气,保证光气始终过量,同时不会过量太多,减小尾气处理压力。

本申请公开了一种高含量氯甲酸-2-乙基己酯的合成及纯化方法,通过低温高温两步反应将原料异辛醇全部转化为氯甲酸-2-乙基己酯和氯代异辛烷,特别是在纯化处理阶段,通过加入共沸剂,在较低温度下将氯代异辛烷共沸带出,使氯甲酸-2-乙基己酯与氯代异辛烷分离,从而达到提纯的目的,同时较低的精馏温度可以避免氯甲酸-2-乙基己酯分解,保证产品收率。经此方法处理后的氯甲酸-2-乙基己酯的含量可＞99％,杂质组成为部分碳酸二异辛酯及少量氯代异辛烷。所述方法操作工艺条件温和,设备简单的特点,同时高含量氯甲酸-2-乙基己酯产具有更好的市场竞争力,此方法具有很好的工业应用价值。

本发明属于化学合成领域,具体公开了一种使用异丙醇与光气反应合成氯甲酸异丙酯的制备方法,包括取适量固体光气加入烧瓶中,并向该烧瓶内加入适量二氯甲烷,向冷却后的溶液中加入适量二甲基甲酰胺,取适量异丙醇与二氯甲烷混合,将光气溶液加入至反应釜内,将混合液倒入滴液漏斗中,在激烈搅拌下加入至反应釜内进行反应。本发明使用固体光气作为反应物,以二氯甲烷作为溶剂,以二甲基甲酰胺作为引发剂,与溶解后的固体光气混合,有效避免了光气泄漏,安全性高,提高了反应速率；将异丙醇与二氯甲烷混合,导入滴液漏斗中,便于控制反应速度,在激烈搅拌下与光气溶液混合,反应充分且快速,操作简单,可控性强,合成效率高。