本发明提供一种采用复合碱性离子液体为催化剂,经酯交换反应连续化生产碳酸二甲酯的方法,属于化学工业技术领域；将碳酸乙烯酯、甲醇和复合碱性离子液体经静态混合器进行混合并打入缓冲罐,混合物从缓冲罐打入反应精馏塔,进行酯交换反应,反应精馏塔顶产物经后续的加压精馏得到碳酸二甲酯产品和甲醇,甲醇打回到静态混合器循环使用,反应精馏塔底产物经后续的减压精馏得到乙二醇产品,碳酸乙烯酯和复合碱性离子液体的混合物打回到静态混合器循环使用。本发明与现有技术相比,复合碱性离子液体的催化活性高、稳定性好、易于分离,工艺流程简单、效率高、操作成本低,产品质量好。

本申请涉及碳酸二甲酯的领域,更具体地说,它涉及一种碳酸二甲酯的制备方法,包括如下步骤：将甲醇以50～60℃的温度加热5～10min；向加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及催化剂,并进行保温反应；完成(2)中的保温反应后,即得碳酸二甲酯。本申请的制备方法中的原料中不含重金属元素,从而使最终生成的碳酸二甲酯中的重金属含量极少,使用安全；采用二氯代碳酸乙烯酯作为原料之一,二氯代碳酸乙烯酯是制备氯代碳酸乙烯酯的副产物,其具有一定的毒性,且难以处理,通过利用二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯,起到废物利用,且减少污染的环保效益。

一种一步法高效催化CO-(2)转化碳酸二甲酯催化剂的方法,涉及一种制备催化剂的方法,该方法合成了高热稳定性以及强碱性的新结构离子液体1-乙基-3-甲基咪唑咪唑盐([Emim]IM),碱强度18.4<H～(-)<22.3,与叔丁醇钠相当,碱量为2.83 mmol/g,分解温度高于144℃。该催化剂实现了PO、CO-(2)和MeOH原料高收率(36.27%)一步合成碳酸二甲酯(DMC),TON值为37.04。开发了无需催化剂分离的两段连锁法合成DMC新工艺路线：首先催化PO和CO-(2)进行环加成反应,在温和条件下达到97.40%PO转化率和接近97.40%的PC收率,TON值为99.49；而后导入MeOH,进行酯交换反应,[Emim]IM合成工艺简单且环境友好,具有强碱性、高热稳定性以及极佳的催化活性,在碳酸酯合成领域将具有重要的工业应用价值。

本发明具体为一种酯交换制备碳酸二元酯复合材料催化剂的制备方法。该方法包括以下步骤：将去离子水、分子筛、碱土金属氢氧化物或盐配成溶液,将该溶液密封后进行加热回流得到混合溶液,然后经洗涤、过滤、烘干和焙烧等操作得前驱体；将拟薄水铝石溶于酸性溶液中,搅拌后再洗涤、过滤,然后将剩余滤饼与助挤剂捏合搅拌并混合均匀；最后将上述物质混合,经挤条成型、烘干和焙烧后即可得所需酯交换制碳酸二元酯复合材料催化剂。采用上述方法制备得到复合材料催化剂大幅提高了催化剂的强度,应用在甲醇和乙(或丙)二醇碳酸酯交换制碳酸二元酯反应中活性未见明显下降,该制备方法简单,生产成本低,适合规模化生产工业催化剂。

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的装置及方法。为解决现有技术中产品稳定性差、收率低、能耗高及纯度低等问题,碳酸乙烯酯和甲醇通过反应精馏塔的非均相催化反应精馏过程后分别经过共沸精馏塔、共沸物冷却器、液液分离器、溶剂回收塔、DMC精制塔,以及乙二醇脱轻塔、乙二醇精制塔获得高纯度的碳酸二甲酯和乙二醇产品。采用本发明方法,能有效提高碳酸二甲酯和乙二醇收率,产品稳定性好,且避免均相催化反应过程催化剂分离问题,同时工艺物耗和能耗低,整个工艺过程经济且环保。

本发明公开了一种Y分子筛包覆的氧化镁-二氧化钛催化剂及其在酯交换反应中的应用,该催化剂为以MgO-TiO-(2)颗粒为核中心,通过其外层包覆Y分子筛膜得到MgO-TiO-(2)@Y分子筛复合结构催化剂,应用于乙二醇碳酸酯和甲醇制碳酸二甲酯的反应中,MgO-TiO-(2)与Y分子筛具有协同作用,本复合结构催化剂中Y分子筛提供高比表面积和较佳的孔道分布吸附和筛选反应分子,在催化剂核中心MgO-TiO-(2)表面反应物发生酯交换反应生成碳酸二甲酯,最终有效地提高了目标产品碳酸二甲酯的选择性,本催化剂在低温区(80℃)酯交换反应活性也较佳。

本发明属于碳酸二甲酯合成与精制技术领域,具体涉及一种生产高纯碳酸二甲酯的催化萃取精馏的装置及方法。为了解决工艺单独设置催化精馏、萃取精馏和普通精馏,流程较长、设备多,增加设备投资费用和安装空间,本发明通过至少一座萃取－催化精馏塔及其附属的至少一台塔釜再沸器、至少一台塔顶冷凝器和至少一台塔顶回流罐,至少一座普通精馏塔及其附属的至少一台塔釜再沸器、至少一台塔顶冷凝器和至少一台塔顶回流罐,和至少一台夹带剂冷却器的精馏工艺和精馏装置,可同时实施环状碳酸酯与甲醇酯交换反应、碳酸二甲酯与甲醇高效分离、以及碳酸二甲酯与乙二醇的分离,得到符合市场需求纯度的产品,同时能够节省设备投资费用和安装空间。

强碱性均相二元醇金属盐类催化剂制备及其合成碳酸酯方法,涉及一种催化剂制备及其合成碳酸酯方法,本发明公开了一种体系自衍生、强碱性、高热稳定性和极易溶解于反应体系的乙二醇盐合成方法,以及高效催化碳酸乙烯酯与低碳醇发生酯醇交换反应制备碳酸二乙酯或其他低碳对称碳酸酯过程。合成的EGK展现出极佳的催化效果,重复使用5次后,无明显的失活现象发生,展现出良好的稳定性和重复使用性。EGK还具有较好的催化EC与多种低碳醇酯醇交换反应的普适性。乙二醇盐催化剂制备简单,极易溶解于反应体系且不引入其它有机杂质,同时EGK展现出较高的碱强度、极佳的催化活性以及良好的循环稳定性,在碳酸酯类化学品合成领域具有重要的工业应用价值。

本发明提出非均相催化剂CaO/Al-2O-3@X-aSiO-b在合成碳酸二甲酯过程中的应用,属于催化剂技术领域。所述非均相催化剂在常压、温度30～70℃的反应条件下合成碳酸二甲酯,碳酸二甲酯的收率在59.44％以上；所述非均相催化剂的机械强度不低于1.07Mpa；其中X为Ca、Na、Mg或Al,a＝1～2,b＝3～5。本发明提供的非均相催化剂催化效率高、寿命长、在常压较低温度下即可进行催化,且机械强度高,无需添加成型剂即可直接造粒成型。

本发明涉及碳酸酯技术领域,尤其涉及一个生产碳酸酯的半连续反应蒸馏工艺,使用间歇蒸馏设备或改良后的连续蒸馏设备,在反应蒸馏过程中向反应器或蒸馏塔中添加其中一种或多种反应物,以使得另一反应物完全转化,并随后进行蒸馏,将轻质杂质从塔顶蒸出,并使残留的轻杂质全部保留在反应釜以上的蒸馏塔内,同时将脱出轻组分的反应后的混合物从蒸馏釜(反应器)中送到另一套蒸馏单元中进行分离。也可以先送入一个储罐中后再使用同一套反应蒸馏设备进行精馏分离而产出高纯度的DMC,EMC和DEC。该方法使一种或多种反应物的转化最大化,以此避开共沸物的形成。