阅读说明：本技术 一种碳酸二甲酯的制备方法 (Preparation method of dimethyl carbonate ) 是由 肖睿 张文瑄 张浩然 肖熙美 肖小勇 于 2021-07-14 设计创作，主要内容包括：本申请涉及碳酸二甲酯的领域,更具体地说,它涉及一种碳酸二甲酯的制备方法,包括如下步骤：将甲醇以50～60℃的温度加热5～10min；向加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及催化剂,并进行保温反应；完成(2)中的保温反应后,即得碳酸二甲酯。本申请的制备方法中的原料中不含重金属元素,从而使最终生成的碳酸二甲酯中的重金属含量极少,使用安全；采用二氯代碳酸乙烯酯作为原料之一,二氯代碳酸乙烯酯是制备氯代碳酸乙烯酯的副产物,其具有一定的毒性,且难以处理,通过利用二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯,起到废物利用,且减少污染的环保效益。(The application relates to the field of dimethyl carbonate, in particular to a preparation method of dimethyl carbonate, which comprises the following steps: heating methanol at 50-60 ℃ for 5-10 min; adding dichloroethylene carbonate, ethylene carbonate and a catalyst into the heated methanol, and carrying out heat preservation reaction; and (3) after the heat preservation reaction in the step (2) is finished, obtaining the dimethyl carbonate. The raw materials in the preparation method do not contain heavy metal elements, so that the finally generated dimethyl carbonate has extremely low heavy metal content and is safe to use; the dichloroethylene carbonate is adopted as one of raw materials, the dichloroethylene carbonate is a byproduct for preparing the chloroethylene carbonate, has certain toxicity and is difficult to treat, and the dimethyl carbonate is prepared by utilizing the dichloroethylene carbonate, so that the waste utilization is realized, and the environmental protection benefit of pollution reduction is realized.)

一种碳酸二甲酯的制备方法

技术领域

本申请涉及碳酸二甲酯的领域，更具体地说，它涉及一种碳酸二甲酯的制备方法。

背景技术

碳酸二甲酯具有广泛的用途，例如，应用于医药、农药、合成材料、染料、润滑油等领域，还能够用作溶剂、溶媒、汽油添加剂等。

现有技术制备的碳酸二甲酯，常常含有较多的重金属残留，同时制备过程不环保。

发明内容

为了改善现有碳酸二甲酯含有较多残留重金属，且制备方式不环保的问题，提供一种碳酸二甲酯的制备方法。其具有能够废物利用，且减少污染的环保效益，同时几乎不含重金属的优点。

本申请提供一种碳酸二甲酯的制备方法，采用如下的技术方案：

一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将甲醇以50～60℃的温度加热5～10min；

(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及催化剂，并进行保温反应；

(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。

进一步的，所述步骤(2)中的甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2～10。

进一步的，所述步骤(2)中二氯代碳酸乙烯酯与催化剂的质量比为0.05～1。

进一步的，所述步骤(2)中二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为1～4。

进一步的，所述步骤(2)中的反应温度为50～60℃。

进一步的，所述步骤(2)中的反应时间为4～8h。

进一步的，所述步骤(2)中还包括利用硅藻泥吸收尾气。

进一步的，所述催化剂为季鏻盐催化剂。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、制备原料中不含重金属元素，从而使最终生成的碳酸二甲酯中的重金属含量极少，使用安全；

2、采用二氯代碳酸乙烯酯作为原料之一，二氯代碳酸乙烯酯是制备氯代碳酸乙烯酯的副产物，其具有一定的毒性，且难以处理，通过利用二氯代碳酸乙烯酯制备碳酸二甲酯，起到废物利用，且减少污染的环保效益；

3、利用硅藻泥吸收尾气，能够减少制备过程中生成的含氯物质的排放，进一步增加环保效益。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将甲醇以50℃的温度加热10min；

(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在50℃下保温反应8h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；

(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。

上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为2；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为0.05；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 1。

实施例2

一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将甲醇以55℃的温度加热8min；

(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在55℃下保温反应5h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；

(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。

上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为6；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为0.15；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 2。

实施例3

一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将甲醇以60℃的温度加热5min；

(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在60℃下保温反应4h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；

(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。

上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为10；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为1；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 4。

实施例4

一种碳酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)将甲醇以58℃的温度加热8min；

(2)向(1)中加热后的甲醇中加入二氯代碳酸乙烯酯、碳酸乙烯酯及季鏻盐催化剂，并在55℃下保温反应5h，反应时利用硅藻泥吸收尾气；

(3)完成(2)中的保温反应后，即得碳酸二甲酯。

上述步骤(2)中，甲醇与二氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为7；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与季鏻盐催化剂的质量比为0.5；

上述步骤(2)中，二氯代碳酸乙烯酯与碳酸乙烯酯的质量比为 3。

性能检测试验

对实施例1～5所制得的碳酸二甲酯进行成分检测，其结果如下表所示：

通过上表可知，采用本申请制作的碳酸二甲酯中的重金属含量极少，且残余甲醇极少，使得制得的成品碳酸二甲酯的浓度达到 99.96％以上。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。