阅读说明：本技术 一种γ型甘氨酸的制备方法及γ型甘氨酸 (Preparation method of gamma-type glycine and gamma-type glycine ) 是由 陈风华 薛荣荣 满诺 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种γ型甘氨酸的制备方法及γ型甘氨酸,涉及工业原料的制备工艺技术领域。该制备方法包括如下步骤：将甘氨酸原料与催化剂混合形成混合物；以及采用球磨法对上述混合物进行球磨处理后得到γ型甘氨酸。本发明的制备方法能够直接将甘氨酸原料α型甘氨酸完全转变为γ型甘氨酸,制备过程中无需对生产过程进行调节,操作简单成熟。另外,本发明实施例的γ型甘氨酸的制备方法中催化剂无毒惰性,制备后无需对产物γ型甘氨酸做后续分离处理,使得制备工艺更加简单。(The invention provides a preparation method of gamma-type glycine and the gamma-type glycine, and relates to the technical field of preparation processes of industrial raw materials. The preparation method comprises the following steps: mixing a glycine starting material with a catalyst to form a mixture; and ball-milling the mixture by adopting a ball milling method to obtain the gamma-type glycine. The preparation method can directly convert the glycine raw material alpha-type glycine into gamma-type glycine completely, does not need to adjust the production process in the preparation process, and is simple and mature in operation. In addition, the catalyst in the preparation method of the gamma-type glycine provided by the embodiment of the invention is nontoxic and inert, and the subsequent separation treatment of the product gamma-type glycine is not needed after the preparation, so that the preparation process is simpler.)

一种γ型甘氨酸的制备方法及γ型甘氨酸

技术领域

本发明涉及一种工业原料的制备工艺技术领域，且特别涉及一种γ型甘氨酸的制备方法及γ型甘氨酸。

背景技术

甘氨酸是结构最简单的氨基酸，是食品、医药等领域的重要原料。甘氨酸常见晶型有3种：α、β和γ型。其中γ型是稳定相，α型是亚稳定相，β型是不稳定相。α型在低温干燥的条件下稳定存在，但在湿热环境下会发生向稳定相γ型的转变。由于结晶动力学问题，水溶液中制备甘氨酸晶体的过程中一般优先得到亚稳定相α型。α型甘氨酸在储存和运输过程中如果发生晶型转变会造成产品结块，造成使用不便。γ型甘氨酸由于其特殊的非对称的极性结构，是一种先进优良的压电材料和非线性光学材料。因此，γ型甘氨酸能够有效解决甘氨酸产品稳定性差的问题，提升其使用效果。

目前，国外的甘氨酸产品主要为γ型。γ型甘氨酸的成核和生长非常敏感，制备γ型甘氨酸的方法主要是溶液相方法，如在酸化、碱化处理过的或添加碱金属盐的甘氨酸溶液中结晶制备，在指定pH值的甘氨酸水溶液中利用α型甘氨酸加热转化制备，但是该制备工艺过程和条件不容易控制，而且通过溶液相制备的γ型甘氨酸还需将最终产品分离得到。

发明内容

本发明的目的在于提供一种γ型甘氨酸的制备方法，此γ型甘氨酸的制备方法廉价、操作简便且无需分离。

本发明的目的还在于提供一种γ型甘氨酸。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种γ型甘氨酸的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：

将甘氨酸原料与催化剂混合形成混合物；以及

采用球磨法对上述混合物进行球磨处理后得到γ型甘氨酸。

根据一种优选实施方式，所述混合物中甘氨酸原料与催化剂的质量比为：500：(1-500)。

根据一种优选实施方式，所述混合物中催化剂的质量百分比为0.2wt％。

根据一种优选实施方式，所述催化剂为稳定型无机盐的一种或几种。

根据一种优选实施方式，所述催化剂选自氯化钾、溴化钾、硫酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、氯化钠、溴化钠或硫酸钠中的一种或几种。

根据一种优选实施方式，所述甘氨酸原料为α型甘氨酸。

根据一种优选实施方式，所述的采用球磨法对上述混合物进行球磨处理的步骤还包括：加入助磨成分，所述助磨成分为水或乙醇。

根据一种优选实施方式，球磨处理时间为10min-2h。

根据一种优选实施方式，球磨处理温度为常温至60℃。

本发明还提供了一种γ型甘氨酸，所述γ型甘氨酸是由所述的制备方法制备而成。

基于上述技术方案，本发明的γ型甘氨酸的制备方法至少具有如下技术效果：

本发明提供的γ型甘氨酸的制备方法通过将甘氨酸原料和催化剂混合形成混合物，然后采用球磨法对混合物进行球磨处理得到γ型甘氨酸。在物理球磨与催化剂的共同作用下，本发明的制备方法能够直接将甘氨酸原料α型甘氨酸完全转变为γ型甘氨酸，制备过程中无需对生产过程进行调节，操作简单成熟。

另外，本发明实施例的γ型甘氨酸的制备方法中催化剂无毒惰性，制备后无需对产物γ型甘氨酸做后续分离处理，使得制备工艺更加简单。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明的实施例1制备产物的XRD图；

图2为本发明的实施例2制备产物的XRD图；

图3为本发明的实施例3制备产物的XRD图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的γ型甘氨酸的制备方法进行具体说明。

本发明提供了一种γ型甘氨酸的制备方法，其包括如下步骤：

将甘氨酸原料与催化剂混合形成混合物；以及

采用球磨法对上述混合物进行球磨处理后得到γ型甘氨酸。

优选的，混合物中甘氨酸原料与催化剂的质量比为：500：(1-500)。优选的，混合物中催化剂的质量百分比为0.2wt％。优选的，催化剂为稳定型无机盐的一种或几种。优选的，催化剂选自氯化钾、溴化钾、硫酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、氯化钠、溴化钠或硫酸钠中的一种或几种。因此混合物中的催化剂含量可以很低，而且无毒，具有惰性，因此无需对制备的γ型甘氨酸进行后续分离处理，简化了处理工艺。

优选的，甘氨酸原料为α型甘氨酸。

优选的，采用球磨法对混合物进行球磨处理的步骤还包括：加入助磨成分，助磨成分为水或乙醇。优选的，球磨处理时间为10min-2h。优选的，球磨处理温度为常温至60℃。本发明的制备方法简单成熟，可以直接将α型甘氨酸原料完全转变为γ型甘氨酸，制备过程中无需对工艺进行调节。

本发明还提供了一种γ型甘氨酸，γ型甘氨酸是由前述的制备方法制备而成。通过本发明的制备方法制备的γ型甘氨酸纯度较高。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了对比实施例，该实施例的制备方法包括如下步骤：

将1gα型甘氨酸通过球磨法进行球磨处理，球磨处理时间为1小时，球磨处理温度为常温，得到球磨产物。

如图1所示，图1示出了本实施例的球磨产物的XRD图，从图1可以看出，本实施例制备的球磨产物仍为α型甘氨酸。

实施例2

本实施例的制备方法包括如下步骤：

将1gα型甘氨酸和1g氯化钾混合形成混合物；

采用球磨法对上述混合物进行球磨处理，其中，球磨处理时间为1小时，球磨处理温度为常温，得到球磨产物。

如图2所示，图2示出了本实施例的球磨产物的XRD图，从图2可以看出，本实施例制备的球磨产物为γ型甘氨酸。

实施例3

本实施例的制备方法包括如下步骤：

将1gα型甘氨酸和2mg氯化钠混合形成混合物；

采用球磨法对上述混合物进行球磨处理，其中，球磨处理时间为1小时，球磨处理温度为常温，得到球磨产物。

如图3所示，图3示出了本实施例的球磨产物的XRD图，从图3可以看出，本实施例制备的球磨产物为γ型甘氨酸。

因此，从实施例1和实施例2以及实施例3的对比可以看出，在催化剂的作用下，能够通过球磨处理使α型甘氨酸向γ型甘氨酸的完全转变，从而通过物理球磨和催化剂的共同作用，制备出γ型甘氨酸，本发明的制备方法具有廉价、操作简便且无需分离的优点。另外，申请人经试验得出，在实施例2和实施例3的基础上将甘氨酸原料和催化剂的用量扩大20倍，结果显示球磨产物仍为γ型甘氨酸，因此，本发明的制备方法可以用于工业生产，对于γ性甘氨酸的生产具有重大的经济价值。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。