阅读说明：本技术 一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法 (Method for testing adsorption capacity of activated carbon in organic high-salt industrial wastewater ) 是由 王翼潇 周珉 张利华 于 2020-06-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法,包括如下步骤：S1、排除空气：调节水流方向为活性炭层析柱上进下出,流通脱盐水,以赶出使用装置内残余的空气；S2、清洗：在S1步骤中的整套使用装置内没有气泡存在后,调节水流方向为活性炭层析柱下进上出,流通脱盐水清洗柱体；S3、润洗、收集水样：在S2步骤结束后,将脱盐水更换为高盐水样,以400～700转/分钟的转速搅拌,水流方向不变,润洗柱体持续；润洗结束后,根据停留时间收集出水水样；其中,所述活性炭层析柱中的水样的停留时间为0.4～1.5小时。本发明方法可以满足高盐分有机工业废水的活性炭工艺实验模拟。(The invention discloses a method for testing the adsorption capacity of active carbon in organic high-salt industrial wastewater, which comprises the following steps: s1, air removal: adjusting the water flow direction to allow the activated carbon chromatographic column to flow in and out, and circulating desalted water to remove residual air in the using device; s2, cleaning: after no air bubbles exist in the whole set of using device in the step S1, adjusting the water flow direction to be that the activated carbon chromatographic column enters from the lower part and goes out from the upper part, and circulating desalted water to clean the column body; s3, rinsing and collecting a water sample: after the step S2 is finished, replacing desalted water with a high-salinity water sample, stirring at a rotating speed of 400-700 rpm, keeping the water flow direction unchanged, and continuously rinsing the column; after the rinsing is finished, collecting an effluent water sample according to the retention time; wherein the retention time of the water sample in the activated carbon chromatographic column is 0.4-1.5 hours. The method can meet the activated carbon process experimental simulation of the high-salinity organic industrial wastewater.)

一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法

技术领域

本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法。

背景技术

污水处理是环保领域的主要内容之一。其中活性炭技术被广泛使用在难以被活性污泥处理的废水中，这部分废水共同的问题一般为高盐度，或者含有毒性较高的有机物。由于活化的过程是一个微观过程，即大量的分子碳化物表面侵蚀是点状侵蚀，所以造成了活性炭表面具有无数细小孔隙。活性炭表面的微孔直径大多在2～50nm之间，即使是少量的活性炭，也有巨大的表面积。

活性炭小柱实验(Rapid Small-Scale Column Test)是一种被广泛使用的，在固定床传质模型的基础上，利用因次分析来说明柱体与有机物吸附效率关系的实验。在实验中，通过蠕动泵控制流量，保持水样在活性炭柱内的停留时间为固定值(一般为0.4～1.5h)，根据进水与出水的样品CODcr或TOC浓度确定废水中有机物的去除效率。

高盐工业废水是一类由化工企业产出含有大量钠离子、氯离子、硫酸根离子等盐离子，总溶解性固体浓度较高的废水。这部分污水的TDS往往在10000mg/L以上，在污水处理领域内常用的活性污泥好氧生物降解方法中，会导致水体盐度过高，使污泥细菌细胞脱水死亡，活性丧失，所以需要使用活性炭技术处理。在处理前，需要实验模拟现场情况，提供支撑性数据，同时相关高盐废水的理论研究也需要配套实验装置。

普通层析柱实验过程中，如果使用高盐废水作为测试对象，会出现进样瓶内结晶，容易导致进样管堵塞，无法继续进行实验。

中国发明专利CN201910634083.2公开了一种高盐废水的处理方法，包括：S1，将一段沉淀剂加入待处理的高盐废水中，以使所述高盐废水中的金属离子形成沉淀；S2，在所述S1步骤的溢流中加入二段沉淀剂，以使所述溢流中金属离子形成沉淀，其中所述二段沉淀剂和所述一段沉淀剂不同；S3，将所述S2步骤的溢流进行低温蒸发；以及S4，对所述S3步骤中浓缩液进行自然蒸发。相比现有技术本发明的方法工艺流程短，能耗低，运行成本低，效率高，不会对环境产生二次污染。该种方法虽适用于处理，但并不适用于实验研究活性炭吸附效率。

中国发明专利CN201510711199.3公开了一种利用静电吸附净化高盐废水的方法，利用太阳能板产生的低电压提供的静电场来处理高盐废水，采用新型电极材料改善了处理效率，起到了降低能耗、提高处理效率、节约能源、降低成本的效果。该方法虽适用于处理废水，但不是利用活性炭吸附进行废水处理实验研究。

因此，亟需提供一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，适用于高盐废水的活性炭吸附，可以满足高盐分有机工业废水的活性炭工艺实验模拟。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，适用于高盐废水的活性炭吸附实验，准确测试出废水数据，为废水后续研究提供依据。

为了实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。

本发明提供了一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，包括如下步骤：

S1、排除空气：调节水流方向为活性炭层析柱上进下出，流通脱盐水，以赶出使用装置内残余的空气；

S2、清洗：在S1步骤中的使用装置内没有气泡存在后，调节水流方向为活性炭层析柱下进上出，流通脱盐水清洗柱体，并维持脱盐水清洗柱体；

S3、润洗、收集水样：在S2步骤结束后，将脱盐水更换为高盐水样，以400～700转/分钟的转速搅拌，水流方向不变，对柱体进行润洗；润洗结束后，根据停留时间收集出水水样；

其中，所述活性炭层析柱中的水样的停留时间为0.4～1.5小时。

进一步，所述方法中通过蠕动泵对水流进行调节，蠕动泵管的内径为1.4～2.0mm；内径在此范围内可以保证绝大部分进水流量要求，且长度可以控制在合理范围内，避免因为泵管过长导致的高盐废水结晶堵塞问题。

进一步，所述活性炭层析柱中填装的活性炭质量为20～40g；可以保证反应时间足够，且柱体的体积不会过高。

进一步，所述活性炭层析柱的内径为1.6cm；方便观察层析柱内情况，且不会因为柱体太宽导致的高度精度不够，从而影响蠕动泵流量计算。

进一步，所述脱盐水清洗柱体的时间为1小时。

进一步，所述润洗的时间为1小时。

进一步，所述方法中，所使用的管道的材料均为纯透明材质。便于在测试过程中清晰的观察到气泡位置，避免造成的流量误差。

进一步，所述方法中，使用装置为无缝隙连接，以确保进样过程为密封状态。

进一步，所述使用装置包括：一活性炭层析柱、一蠕动泵、一出样瓶、一进样瓶和一磁力搅拌器。

进一步，所述活性炭层析柱的两端连有极细管；所述极细管包括进样管和出样管；所述活性炭层析柱通过所述进样管与所述蠕动泵的蠕动泵管无缝隙连接；所述活性炭层析柱通过所述出样管与所述出样瓶连接。

进一步，所述活性炭层析柱中活性炭的填装包括如下步骤：将所述活性炭填装到所述活性炭层析柱中，反复倒转若干次，使所述活性炭层析柱内无气泡；静置24小时后再次观察，若发现层析柱内仍有气泡，重复上述步骤以赶走气泡，直至观察所述活性炭层析柱内无气泡。

本发明中，所述方法使用磁力搅拌器维持进样水样持续搅拌，转速为400～700转/分钟，为了防止水样结晶影响实验效果，且不会因为转速过快或过慢影响搅拌。

本发明的方法内规定的活性炭填装质量、蠕动泵管内径、层析柱管内径均可以保证活性炭填装高度适宜，方便计算蠕动泵流量，可以精确地确保不同层析柱内的水样停留时间一致。

本发明的方法涉及装置内使用的层析柱为透明有机玻璃材质，可以在实验前的准备步骤以及实验过程中随时方便地观察到柱内情况，确保层析柱内水位一直处于全部填充的状态。

本发明的方法涉及的装置内使用的蠕动泵软管(进样/出样)均为透明橡胶材质，可以保证在清除气泡时观察到气泡的走向，避免实验过程中气泡导致的水样停留时间偏差造成的干扰。

本发明的有益效果在于：

本发明的方法适用于高盐废水的活性炭吸附实验，准确测试出废水数据，为废水后续研究提供依据。

本发明中，实验期间持续搅拌进样水样，可以保证不会出现高盐废水静置结晶的情况。本发明中，所述方法将出样口的泵管接入出样瓶中后，先调节蠕动泵转向使水流方向为层析柱上进下出，赶出蠕动泵管及极细管内残余的空气；当进样段开始稳定出水且在蠕动泵内观察不到气泡后，调整蠕动泵转向使水流方向为层析柱下进上出以确保整套使用装置内没有气泡存在影响流量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中使用装置的结构示意图。

图2为本发明中使用装置的侧视结构示意图。

图3为本发明中的使用装置中的层析柱的结构示意图。

1、支撑架；

2、蝴蝶夹；

3、活性炭层析柱；

4、支撑板；

5、蠕动泵；

6、磁力搅拌器；

7、出样瓶；

8、进样瓶；

9、极细管；

10、蠕动泵管；

11、螺纹盖；

12、滤膜。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，包括如下步骤：

S1、排除空气：调节水流方向为活性炭层析柱上进下出，流通脱盐水，以赶出使用装置内残余的空气；

S2、清洗：在S1步骤中的使用装置内没有气泡存在后，调节水流方向为活性炭层析柱下进上出，流通脱盐水清洗柱体；

S3、润洗、收集水样：在S2步骤结束后，将脱盐水更换为高盐水样，以400～700转/分钟的转速搅拌，水流方向不变，对柱体进行润洗；润洗结束后，根据停留时间收集出水水样；

其中，所述活性炭层析柱中的水样的停留时间为0.4～1.5小时。

所述方法中通过蠕动泵对水流进行调节，蠕动泵管的内径为1.4～2.0mm；内径在此范围内可以保证绝大部分进水流量要求，且长度可以控制在合理范围内，避免因为泵管过长导致的高盐废水结晶堵塞问题。

所述活性炭层析柱中填装的活性炭质量为20～40g。可以保证反应时间足够，且柱体的体积不会过高。

所述活性炭层析柱的内径为1.6cm；方便观察层析柱内情况，且不会因为柱体太宽导致的高度精度不够，从而影响蠕动泵流量计算。

所述方法中，所使用的管道(例如蠕动泵管和极细管)的材料均为纯透明材质。便于在测试过程中清晰的观察到气泡位置，避免造成的流量误差。

所述方法中，使用装置为无缝隙连接，以避免进样过程中产生误差。

实施例2

本实施例提供一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，包括如下步骤：

S1、排除空气：调节水流方向为活性炭层析柱上进下出，流通脱盐水，以赶出使用装置内残余的空气；

S2、清洗：在S1步骤中的使用装置内没有气泡存在后，调节水流方向为活性炭层析柱下进上出，流通脱盐水清洗柱体，维持脱盐水清洗柱体1小时；

S3、润洗、收集水样：在S2步骤结束后，将脱盐水更换为高盐水样，以400～700转/分钟的转速搅拌，水流方向不变，对柱体进行润洗1小时；润洗结束后，根据停留时间收集出水水样；

其中，所述活性炭层析柱中的水样的停留时间为0.4～1.5小时。

所述方法中通过蠕动泵对水流进行调节，蠕动泵管的内径为1.4～2.0mm；内径在此范围内可以保证绝大部分进水流量要求，且长度可以控制在合理范围内，避免因为泵管过长导致的高盐废水结晶堵塞问题。

所述活性炭层析柱中填装的活性炭质量为20～40g。可以保证反应时间足够，且柱体的体积不会过高。

所述活性炭层析柱的内径为1.6cm；方便观察层析柱内情况，且不会因为柱体太宽导致的高度精度不够，从而影响蠕动泵流量计算。

所述方法中，所使用的管道(例如蠕动泵管和极细管)的材料均为纯透明材质。便于在测试过程中清晰的观察到气泡位置，避免造成的流量误差。

所述方法中，使用装置为无缝隙连接，以避免进样过程中产生误差。

所述使用装置包括：一活性炭层析柱、一蠕动泵、一出样瓶、一进样瓶和一磁力搅拌器。

所述活性炭层析柱的两端连有极细管；所述极细管包括进样管和出样管；所述活性炭层析柱通过所述进样管与所述蠕动泵的蠕动泵管无缝隙连接；所述活性炭层析柱通过所述出样管与所述出样瓶连接。

所述活性炭层析柱中活性炭的填装包括如下步骤：将所述活性炭填装到所述活性炭层析柱中，反复倒转若干次，使所述活性炭层析柱内无气泡；静置24小时后再次观察，若发现层析柱内仍有气泡，重复上述步骤以赶走气泡，直至观察所述活性炭层析柱内无气泡。

实施例3

本实施例提供一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，包括如下步骤：

1)填装活性炭25g进入活性炭柱，反复倒转几次活性炭确保活性炭柱内无气泡，静置24小时后再次观察，发现层析柱内仍有气泡，重复赶气泡步骤，3小时后观察层析柱内已经无气泡。

2)将活性炭柱两端拧紧，倒置数次观察到没有水渗出，将极细管***蠕动泵管，确保接入处无缝隙。

3)在进样瓶内各承装足量脱盐水，并将出样口的泵管接入出样瓶中，调节蠕动泵转向使水流方向为层析柱上进下出，赶出蠕动泵管及极细管内残余的空气。

4)当进样段(层析柱下螺纹盖)开始稳定出水且在蠕动泵内观察不到气泡后，调整蠕动泵转向使水流方向为层析柱下进上出，维持脱盐水清洗柱体1小时。

5)量取活性炭层析柱高度，为25.4cm，计算活性炭填装体积，计算蠕动泵流量，校正蠕动泵流量，确保水样停留时间为0.4小时。

6)停止蠕动泵，进样瓶内更换为实验用高盐水样，打开磁力搅拌器，维持转速为500转/分钟，维持水样润洗柱体1小时，1小时后停止蠕动泵，出样瓶内液体弃置并清洗干净。

7)开启蠕动泵，根据停留时间收集出水水样，收集完成后关闭蠕动泵。

8)测试进样瓶与出样瓶内的样品。

9)拆开极细管与蠕动泵管链接，拧开螺纹盖清洗出活性炭，关闭磁力搅拌器及蠕动泵

本实施例中，实验水样为某公司排放的有机高盐工业废水，(总有机碳)TOC测试出进水样品浓度为30mg/L，(总溶解固体)TDS浓度为15000mg/L。

测试结果：出水样品TOC浓度为12mg/L，相较于进水样品，TOC浓度明显降低了，且三组平行测试均稳定。

实施例4

本实施例提供一种用于测试有机高盐工业废水活性炭吸附能力的方法，包括如下步骤：

1)填装活性炭30g进入活性炭柱，反复倒转几次活性炭确保活性炭柱内无气泡，静置24小时后再次观察，发现层析柱已无气泡。

2)将活性炭柱两端拧紧，倒置数次观察到没有水渗出，将极细管***蠕动泵管，确保接入处无缝隙。

3)在进样瓶内各承装足量脱盐水，并将出样口的泵管接入出样瓶中，调节蠕动泵转向使水流方向为层析柱上进下出，赶出蠕动泵管及极细管内残余的空气。

4)当进样段(层析柱下螺纹盖)开始稳定出水且在蠕动泵内观察不到气泡后，调整蠕动泵转向使水流方向为层析柱下进上出，维持脱盐水清洗柱体1小时。

5)量取活性炭层析柱高度，为26.2cm，计算活性炭填装体积，计算蠕动泵流量，校正蠕动泵流量，确保水样停留时间为0.4小时。

6)停止蠕动泵，进样瓶内更换为实验用高盐水样，打开磁力搅拌器，维持转速为500转/分钟，维持水样润洗柱体1小时，1小时后停止蠕动泵，出样瓶内液体弃置并清洗干净。

7)开启蠕动泵，根据停留时间收集出水水样，收集完成后关闭蠕动泵。

8)测试进样瓶与出样瓶内的样品。

9)拆开极细管与蠕动泵管链接，拧开螺纹盖清洗出活性炭，关闭磁力搅拌器及蠕动泵

本实施例中，实验水样为某公司排放的有机高盐工业废水，TOC测试出进水样品浓度为60mg/L，TDS浓度为20000mg/L。

测试结果：出水样品TOC浓度为22mg/L，相较于进水样品，TOC浓度明显降低了，且三组平行测试均稳定。

本发明实施例中的使用装置，如下所示：

参见图1、图2及图3，所述使用装置中含有不锈钢支架结构1，配有三根活性炭层析柱3，层析柱3中间材质为透明的有机酯类玻璃，两侧进/出样口各设有带橡胶密封圈的塑料螺纹盖11，两侧螺纹盖11内各设一根极细管9用于进/出样品。极细管9需要出入蠕动泵管10内且保证无缝隙导致液体渗出。层析柱3下方为一层不锈钢支撑板4，该层后方配有三台蠕动泵5，蠕动泵管10为1.4～2.0mm透明橡胶软管，前方配有三台磁力搅拌器6(附三个磁力搅拌转子)，搅拌器6上各放置一个玻璃质进样瓶8。在磁力搅拌器6侧面对应三块区域为放置出样瓶7的位置，附有固定槽用以固定出样瓶7。

实例中使用的蠕动泵为保定兰德BT-100L，蠕动泵管内径为1.6mm，层析柱内径为1.6cm磁力搅拌器为IKA C-MAG MS 7。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。