阅读说明：本技术 一种氯硅烷吸附树脂填充装置和树脂填充方法 (Chlorosilane adsorption resin filling device and resin filling method ) 是由 童贵 何瑞 鲁林武 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氯硅烷吸附树脂填充装置和树脂填充方法,所述的填充装置,其包括树脂缓冲罐、氯硅烷树脂吸附柱、泵和文丘里管,其中,树脂缓冲罐的出口连接文丘里管的喉部,文丘里管的出口连接氯硅烷吸附柱的入口,氯硅烷吸附柱的出口通过冷却系统连接泵的进口,泵的出口与文丘里管的入口端相连。本发明具有(1)能耗低,氮气用量少,采用少量树脂与大量氯硅烷接触,放热均匀,既能保证树脂活性,又能保证装填的安全性；(2)避免树脂的高速流动产生的磨损和粉化的优势。(The invention discloses a chlorosilane adsorption resin filling device and a resin filling method, wherein the filling device comprises a resin buffer tank, a chlorosilane resin adsorption column, a pump and a Venturi tube, wherein the outlet of the resin buffer tank is connected with the throat part of the Venturi tube, the outlet of the Venturi tube is connected with the inlet of the chlorosilane adsorption column, the outlet of the chlorosilane adsorption column is connected with the inlet of the pump through a cooling system, and the outlet of the pump is connected with the inlet end of the Venturi tube. The invention has the advantages that (1) the energy consumption is low, the nitrogen consumption is low, a small amount of resin is adopted to contact with a large amount of chlorosilane, the heat release is uniform, the resin activity can be ensured, and the filling safety can be ensured; (2) avoiding the abrasion and powdering caused by the high-speed flow of the resin.)

一种氯硅烷吸附树脂填充装置和树脂填充方法

技术领域

本发明涉及一种氯硅烷吸附树脂填充装置和树脂填充方法，还涉及利用该方制备所得的氯硅烷吸附树脂，更涉及氯硅烷树脂在除杂中的应用。

背景技术

氯硅烷吸附树脂为多孔弱碱性聚合物树脂，其比表面积较大，可达35m²/g，且平均孔直径较小，达到110A，因此微孔吸附的水分极难干燥，即使采用真空干燥法，树脂含水量也保持在1％wt左右，并且真空干燥法存在耗能高，干燥效率低的缺点。另外，由于氯硅烷物性的特殊性，氯硅烷极易与树脂微孔内水反应放出气体和大量反应热，严重情况下导致树脂内活性负载物质分解失活甚至瞬间产生高温高压导致***事故。

现有技术中，氯硅烷吸附树脂的装填方法主要有三种，但均存在一些问题。方法一：树脂首先装入氯硅烷树脂吸附柱，氮气置换合格后，向吸附柱底部通入氯硅烷的方法。在此过程中，由于氯硅烷与树脂中水分反应放热，因此氯硅烷通入速度较慢，反应热不能及时带走，导致树脂局部过热，出现树脂粉化，活性基团流失导致树脂失活，甚至出现安全事故。方法二：树脂通过入孔直接倒入氯硅烷树脂吸附柱。在此过程中，由于氯硅烷汽化分压较低，极易汽化与空气中水分反应生成氯化氢污染环境，同时对操作人员产生伤害；另外，树脂密度较氯硅烷小，树脂浮在氯硅烷表面不能充分反应，存在集聚放热的风险；并且，直接倾倒过程中也会将空气带入系统，对生产造成危害。方法三：采用气力输送的方式将树脂送入到氯硅烷树脂吸附柱。在气力输送时氯硅烷树脂吸附柱内需要装入一定量的氯硅烷，为了使树脂能够和氯硅烷充分接触，需要采用液下***管方式，要求输送氮气压力高，导致能耗高，且气力输送距离远，流速快，对树脂有较大磨损，树脂在管道内不能形成均匀的分散流，密相输送时极易产生堵塞。

因此，需要提供一种安全有效的树脂填充装置和方法以解决上述问题。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种氯硅烷吸附树脂填充装置和树脂填充方法，还提供利用该方制备所得的氯硅烷吸附树脂，更进一步提供该氯硅烷树脂在除杂中的应用。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种氯硅烷吸附树脂填充装置。

本发明的思路：(1)树脂缓冲罐系统：增加氮气自力式调节阀，能够确保树脂缓冲罐内保持氮气正压，避免空气进入系统内，树脂出口控制阀能够根据树脂含水量的多少控制树脂进入氯硅烷树脂吸附柱的速度。(2)氯硅烷泵循环系统：氯硅烷在文丘里喉管处喷射产生负压将树脂吸入管道系统内与氯硅烷混合，大量氯硅烷与少量树脂内水分接触能够短时间内完全反应，氯硅烷和树脂通过***管进入氯硅烷树脂吸附柱底部，树脂被过滤帽过滤停留在吸附柱内，氯硅烷经过套管换热器与循环水换热后再次经过文丘里喉管与树脂内水分反应。(3)文丘里管设置：泵出口增加文丘里管能够显著降低树脂缓冲罐的压力，减少树脂缓冲罐的设计压力和制造费用，在文丘里喉管处树脂能与氯硅烷快速充分混合，在短时间能完成反应。

本发明公开了一种氯硅烷吸附树脂填充装置，如图1所示，其包括树脂缓冲罐2、氯硅烷树脂吸附柱6、泵4和文丘里管5；其中，树脂缓冲罐2的出口连接文丘里管8的喉部，文丘里管8的出口连接氯硅烷吸附柱6的入口，氯硅烷吸附柱6的出口通过冷却系统5连接泵4的进口，泵4的出口与文丘里管8的入口端相连。

其中，泵4还有阀门13，其作用使控制泵出口的流量，在泵选型一定的情况下，泵的出口压力不需要控制。

其中，所述的连接为管道连接；其中管道与各部件的连接为法兰连接。

其中，所述的树脂缓冲罐2的入口连接氮气自力式调节阀1，出口连接树脂出口控制阀3，顶部连接压力表11和树脂装填口12；其中，树脂缓冲罐的出口控制阀3与文丘里8喉管的连接两端带有法兰的透明软管连接10；其中，压力表用于观测树脂缓冲罐内的压力，避免因自力式调节阀故障时氮气不能及时补充，缓冲罐内产生负压导致空气进入系统而产生危险。

其中，所述的氮气自力式调节阀能够保证在氮气计正压环境下完成树脂装填，避免空气进入系统内；所述的树脂装填口，为当一罐树脂装填完毕后，打开此口，将粒状树脂倒入树脂缓冲罐中；其中，所述树脂的粒径为0.7～0.9mm。

其中，所述的氯硅烷树脂吸附柱6的底部含有树脂过滤帽7，氯硅烷树脂吸附柱6的内部装有***管9。

其中，所述的树脂过滤帽为金属细丝过滤网组成的树脂过滤帽，过滤帽缝隙0.3mm；过滤帽根据缝隙面积之和可以计算出在允许压差下吸附柱氯硅烷的流通量，正式生产中过滤帽的流通量基本是最大运行通量的2倍。由于树脂真密度小于氯硅烷，因此，需要***管以防止树脂漂浮在吸附柱的上面；所述***管的管径较小，优选DN25；***管***到氯硅烷吸附柱的下方，以增加树脂和氯硅烷的接触时间，增加散热的效果。

其中，所述的冷却系统5为冷却介质是循环水的套管换热器。其中，循环水进入口51与循环水出口52如图1所示；其中，冷却水系统主要是将树脂中水分与氯硅烷反应放出的热量带走。

其中，所述的泵为屏蔽泵或磁力泵，以确保密封无泄漏。

其中，所述的文丘里管和泵的作用为：(1)氯硅烷在文丘里喉管处喷射产生负压将树脂吸入管道系统内与氯硅烷混合；(2)文丘里管能够保证流体在文丘里喉管处有足够的流速将树脂与氯硅烷充分混合；(3)此处通过泵完成氯硅烷的自循环，有利于反应热量的带出，避免系统热量集聚，同时大量液体与少量树脂接触，避免发生急剧放热反应；(3)大量氯硅烷与少量树脂内水分接触能够短时间内完全反应。

上述装置填充氯硅烷吸附树脂的方法，包括如下步骤：

(1)将待填充的树脂置于树脂缓冲罐中，氯硅烷置于氯硅烷树脂吸附柱中，将气体通入自力式调节阀；

(2)打开树脂出口控制阀，使树脂流到文丘里管；

(3)氯硅烷经泵加压后流经管道系统，经过冷却系统、泵，到达文丘里管，静压能转换为动能，文丘里管的喉管处产生负压，负压将步骤(2)中流入文丘里管的树脂吸入管道系统内与管道系统内的氯硅烷混合，得到吸附了氯硅烷的树脂和未被树脂吸附的氯硅烷，并将其通过***管进入氯硅烷树脂吸附柱底部；

(4)树脂过滤帽将步骤(3)中吸附了氯硅烷的树脂过滤停留在吸附柱内，未被树脂吸附的氯硅烷经过冷却系统换热后，经过泵加压后再次经过文丘里喉管与树脂同时进入***管；

(5)循环步骤(2)～步骤(4)至透明软管内无树脂流过，树脂填充结束。

步骤(1)中，所述的树脂为受热分解树脂，优选骨架为聚苯乙烯聚合物，活性组分为多羟基葡萄糖胺的树脂；本发明中对树脂和氯硅烷的质量比没有具体的要求，优选1:3～5；可先将树脂加入树脂缓冲罐中，待树脂缓冲罐空时，再通过树脂装填口向其中加入树脂，至所有树脂添加结束。

步骤(1)中，所述的气体为氮气，氮气流量没有特殊要求，用于保证缓冲罐内为正压即可。

步骤(2)中，所述树脂出口控制阀为根据树脂的含水率手动控制树脂的流速，在树脂装填之前采用称重法测量树脂的含水率，当树脂含水率不超过1％时，采用密相输送，控制树脂流速为3～5m/s，使树脂在氯硅烷中放热均匀，可安全操作；当树脂含水率高于1％时，减小控制阀的开度，用测温枪检测树脂与氯硅烷混合后管道的温度，控制流速使管道温度小于40℃。同时，在整个过程中，当树脂含水量较大时，减小树脂流出的速度，避免氯硅烷与树脂中的水分反应放热过大，通过透明软管观察，使树脂呈均匀密相流。

步骤(3)中，所述泵的功率为2～4kw；扬程35m，流量2.5m³/h，泵出口设有手阀，通过手阀开度以控制文丘里管喉管处氯硅烷和树脂的流速，在透明软管处查看树脂流速，树脂控制在3-5m/h较为适宜。

上述方法在制备过程中能够及时导出氯硅烷与水分反应放出的热量，能够有效的避免树脂活性基团因温度升到导致的失活。也能够及时避免树脂装填过程中带入的各种系统风险，使树脂装填过程能够高效安全的完成。

上述方法制备所得的填充了氯硅烷吸附树脂的设备也在本发明的保护范围内。

其中，所述的设备能够充分在氯硅烷吸附除杂中的应用。

氯硅烷吸附柱中树脂微孔内活性载体物质能够与氯硅烷中微量硼的氯化物生成配位化合物得以除去。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的优势：

1、本发明能耗低，氮气用量少，采用少量树脂与大量氯硅烷接触，放热均匀，既能保证树脂活性，又能保证装填的安全性。

2、本发明能够避免树脂的高速流动产生的磨损和粉化。

附图说明

图1为氯硅烷吸附树脂填充装置。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：装置填充氯硅烷吸附树脂

(1)将骨架为聚苯乙烯聚合物，活性组分为多羟基葡萄糖胺的树脂(1.8m³)含水率为0.5％置于树脂缓冲罐2m³中，氯硅烷30000kg置于氯硅烷树脂吸附柱(底面积为2m²，高度为18m)，将氮气通入自力式调节阀氮气流量为30Nm³/h左右，自力式调节阀可以根据氮气缓冲罐内氮气压力自动打开，以保证缓冲罐内为正压；

(2)打开树脂出口控制阀，控制树脂的流速为3～5m/s，使树脂流到文丘里管，过透明软管观察，使树脂呈密相流；

(3)氯硅烷经屏蔽泵加压(功率为2.5kw，压力为0.4MPa，扬程35米大约就是0.4MPa)后流经管道系统，经过冷却系统、泵，到达文丘里管，静压能转换为动能，文丘里管的喉管处(流速为25m/s)产生负压(负压是由泵出口液体的静压能转变为动能获得的，正常操作时为微负压)，负压将步骤(2)中流入文丘里管的树脂吸入管道系统内与管道系统内的氯硅烷混合，得到吸附了氯硅烷的树脂和未被树脂吸附的氯硅烷，并将其通过***管进入氯硅烷树脂吸附柱底部；

(4)树脂过滤帽(树脂过滤帽72个，直径45mm，高度50mm)将步骤(3)中吸附了氯硅烷的树脂过滤停留在吸附柱内，未被树脂吸附的氯硅烷经过套管换热器与循环水换热后，经过泵(出口流通量为2.5m³/h)加压后再次经过文丘里喉管与树脂同时进入***管；

(5)待步骤(2)中透明软管中无物料，再次添加1.8m³树脂，循环步骤(2)～步骤(4)至树脂填充结束，即得。

实施例2：除杂应用

利用实施例1制备得到的填充了氯硅烷吸附树脂的设备(其中，氯硅烷吸附柱的容积为30m³)去除氯硅烷中微量的硼，具体过程如下：

(1)上游装置生产的含有微量硼杂质的氯硅烷40t/h由泵经吸附柱顶部管口送至除硼吸附柱6内；

(2)氯硅烷由吸附柱顶部向下流动过程中树脂微孔内活性载体物质能够与氯硅烷中微量硼的氯化物生成配位化合物得以除去；

(3)单台除硼吸附柱每小时能够处理硼含量500ppb的氯硅烷40t，出口硼含量1～2ppb，硼杂质去除率99％以上。

(4)树脂吸附除杂后的氯硅烷在过滤帽处氯硅烷与树脂分离，氯硅烷经吸附柱底部管口送至下游装置。

本发明提供了一种氯硅烷吸附树脂填充装置和树脂填充方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。