阅读说明：本技术 管柱、管柱填充装置、管柱填充系统以及管柱处理方法 (Pipe column, pipe column filling device, pipe column filling system and pipe column processing method ) 是由 山中直树 户所正美 于 2019-06-06 设计创作，主要内容包括：本发明获得一种可将填充剂迅速且容易地填充至色谱法用管柱的管柱、管柱填充装置、管柱填充系统以及管柱处理方法。管柱填充装置主要包括：槽、作为搅拌机的搅拌器、泵、树脂瓶、第一配管～第十一配管、包含三通阀的第一阀～第四阀、以及包含二通阀的第五阀及第六阀。在第五配管的前端安装吸入口,吸入口从树脂瓶的顶部开口插入内部。第五配管的另一端与第一阀连接。第一阀与第一配管、第二配管、及第五配管连接,将这些配管相互连接或切断。第一配管的一端安装在槽的底部附近,并在槽的内侧底面附近开口。(the invention provides a column, a column filling device, a column filling system and a column processing method, wherein a filling agent can be quickly and easily filled into a column for chromatography. The tubular column filling device mainly comprises: a tank, a stirrer as a stirrer, a pump, a resin bottle, first to eleventh pipes, first to fourth valves including a three-way valve, and fifth and sixth valves including a two-way valve. A suction port is attached to the front end of the fifth pipe, and the suction port is inserted into the resin bottle from the top opening thereof. The other end of the fifth pipe is connected to the first valve. The first valve is connected to the first pipe, the second pipe, and the fifth pipe to connect and disconnect the pipes to each other. One end of the first pipe is attached near the bottom of the tank and opens near the inner bottom of the tank.)

管柱、管柱填充装置、管柱填充系统以及管柱处理方法

技术领域

本发明涉及一种色谱法用管柱中所使用的管柱、管柱填充装置、管柱填充系统以及管柱处理方法。

背景技术

之前，将填充剂填充至色谱法中所使用的管柱的方法已为人所知。管柱是在一端包括过滤器的筒状，以其轴方向沿着垂直方向、且设置过滤器的端部变成垂直上方的方式设置。而且，从重力方向下端朝管柱注入浆料。此时，过滤器不使填充剂透过，而仅使液体透过，因此填充剂不从管柱上端流出，仅液体流出。因此，填充剂残留在管柱内部并沉淀(参照专利文献1)。

[现有技术文献]

[专利文献]

专利文献1：日本专利特表2002-531848号说明书

发明内容

[发明所要解决的问题]

但是，随着填充剂在管柱内沉淀，填充剂的厚度变厚，由此液体变得难以透过填充剂的层，将浆料注入管柱的阻力增加，浆料的注入速度下降。若注入速度下降，则将贮存浆料的容器与管柱连接的配管内的流速也变慢，因此产生配管内被填充剂堵塞的担忧。

本发明是鉴于此种课题而成，其目的在于获得一种可将填充剂迅速且容易地填充至色谱法用管柱的管柱、管柱填充装置、管柱填充系统以及管柱处理方法。

[解决问题的技术手段]

本申请发明包括以下的[1]～[19]。

[1]一种管柱填充装置，其包括：槽，贮存液体与填充剂；移送管，从所述槽朝管柱移送将所述液体与所述填充剂混合而成的浆料；以及回流管，使所述浆料从所述管柱回流至所述槽。

[2]根据[1]中记载的管柱填充装置，其中所述移送管使所述浆料从比所述管柱中的填充剂的填充完成位置更上方流入所述管柱。

[3]根据[1]或[2]中记载的管柱填充装置，其中所述回流管从比所述管柱中的填充剂的填充完成位置更上方将所述浆料从所述管柱中取出。

[4]根据[1]至[3]的任一项中记载的管柱填充装置，其中所述移送管从所述槽的底部附近取出所述浆料。

[5]根据[1]至[4]的任一项中记载的管柱填充装置，其中所述移送管包括将所述浆料从所述槽朝所述管柱移送的泵。

[6]根据[1]至[5]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括搅拌机，所述搅拌机设置在所述槽内，将所述液体与所述填充剂混合。

[7]根据[1]至[6]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括：容器，保存所述液体与所述填充剂；容器取出管，从所述容器中取出所述液体与所述填充剂；以及容器返回管，使所述容器取出管已取出的所述液体与所述填充剂返回至所述容器；所述移送管包含将所述浆料从所述槽朝所述管柱压送的泵、设置在所述槽与所述泵之间的第一阀、及设置在所述泵与所述管柱之间的第二阀，所述容器取出管与所述第一阀连接，所述容器返回管与所述第二阀连接，所述第一阀将所述移送管与所述槽的路径关闭，并将所述移送管与所述容器取出管的路径打开，所述第二阀将所述移送管与所述管柱的路径关闭，并将所述移送管与所述容器返回管的路径打开，所述泵经由所述容器取出管而从所述容器中取出所述液体与所述填充剂，并经由所述容器返回管而使所述液体与所述填充剂返回至所述容器。

[8]根据[1]至[7]的任一项中记载的管柱填充装置，其包括：容器，保存所述液体与所述填充剂；以及容器取出管，从所述容器中取出所述液体与所述填充剂；所述移送管包含将所述浆料从所述槽朝所述管柱压送的泵、设置在所述槽与所述泵之间的第一阀、及设置在所述泵与所述管柱之间的第三阀，所述回流管包含设置在所述管柱与所述槽之间的第四阀，且包含将所述第三阀与所述第四阀连接的配管，所述容器取出管与所述第一阀连接，所述第一阀将所述移送管的朝所述槽的路径关闭，并将从所述容器取出管朝所述移送管的路径打开，所述第三阀将所述移送管的朝所述管柱的路径关闭，并将从所述泵朝所述配管的路径打开，所述第四阀将所述回流管的朝所述管柱的路径关闭，并将从所述配管朝所述槽的路径打开，所述泵经由所述容器取出管而从所述容器中取出所述液体与所述填充剂，并移送至所述槽。

[9]根据[1]至[8]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括：容器，保存所述液体与所述填充剂；槽取出管，从所述槽中取出所述液体；以及容器返回管，使所述槽取出管已取出的所述液体返回至所述容器；所述移送管包含将所述浆料从所述槽朝所述管柱压送的泵、设置在所述槽与所述泵之间的第一阀、及设置在所述泵与所述管柱之间的第二阀，所述槽取出管与所述第一阀连接，所述容器返回管与所述第二阀连接，所述第一阀将所述移送管与所述槽的路径关闭，并将所述移送管与所述槽取出管的路径打开，所述第二阀将所述移送管与所述管柱的路径关闭，并将所述移送管与所述容器返回管的路径打开，所述泵经由所述槽取出管而从所述槽中取出所述液体，并经由所述容器返回管而将所述液体朝外部排出，调整相对于所述液体的所述填充剂的浓度。

[10]根据[1]至[9]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括设置在所述管柱的底部的管柱底部阀，所述管柱底部阀使所述管柱内的所述液体朝外部流出。

[11]根据[1]至[10]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括从所述槽中取出所述液体的槽取出管，所述移送管包含将所述浆料从所述槽朝所述管柱压送的泵、及设置在所述槽与所述泵之间的第一阀，所述槽取出管与所述第一阀连接，所述第一阀将所述移送管与所述槽的路径关闭，并将所述移送管与所述槽取出管的路径打开，所述泵经由所述槽取出管而从所述槽中取出所述液体，并经由所述移送管而将所述液体朝所述管柱排出，使所述管柱内的所述填充剂与所述液体混合来形成浆料，所述回流管使所述浆料从所述管柱回流至所述槽。

[12]根据[1]至[10]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括从所述槽中取出所述液体的槽取出管，所述移送管包含将所述浆料从所述槽朝所述管柱压送的泵、及设置在所述泵与所述管柱之间的第二阀，且还包括设置在所述管柱的底部而使所述管柱内的所述液体朝外部流出的管柱底部阀、及将所述第二阀与所述管柱底部阀连接的管柱底部连接管，所述第二阀将所述移送管与所述管柱底部连接管的路径打开，所述泵经由所述槽取出管而从所述槽中取出所述液体，并经由所述管柱底部连接管及所述管柱底部阀而将所述液体从所述管柱的底部朝内部注入。

[13]根据[1]至[10]的任一项中记载的管柱填充装置，其还包括：容器取出管，从所述管柱中至少取出所述液体；以及容器返回管，使所述容器取出管已取出的所述液体返回至所述管柱；所述移送管包含将所述浆料从所述槽朝所述管柱压送的泵、设置在所述槽与所述泵之间的第一阀、及设置在所述泵与所述管柱之间的第二阀，所述容器取出管与所述第一阀连接，所述容器返回管与所述第二阀连接，所述第一阀将所述移送管与所述槽的路径关闭，并将所述移送管与所述容器取出管的路径打开，所述第二阀将所述移送管与所述管柱的路径关闭，并将所述移送管与所述容器返回管的路径打开，所述泵经由所述容器取出管而从所述管柱中至少取出所述液体，并经由所述容器返回管而使所述液体返回至所述管柱，使所述管柱内的所述填充剂与所述液体混合来形成浆料。

[14]根据[1]至[13]的任一项中记载的管柱填充装置，其中所述槽内的浆料面配置在比所述管柱中将所述液体朝外部放出的液面更靠近重力方向上方。

[15]一种管柱处理方法，其包括：将液体与填充剂贮存在槽中的步骤；从所述槽朝管柱移送将所述液体与所述填充剂混合而成的浆料的步骤；以及使所述浆料从所述管柱回流至所述槽的步骤。

[16]一种管柱，其包括：筒状的管柱本体，可将填充剂填充至填充完成位置为止；以及管安装口，设置在所述管柱本体的侧面、且设置在接近所述填充完成位置侧的轴方向端部与所述填充完成位置之间。

[17]根据[16]中记载的管柱，其包括活塞，所述活塞在所述管柱本体内可在轴方向上移动，并可将所述填充剂压缩，且所述活塞可从接近所述填充完成位置侧的轴方向端部超越所述填充完成位置进行移动。

[18]一种管柱填充系统，其包括：管柱，包含筒状的管柱本体；以及[1]中记载的管柱填充装置；所述管柱填充装置包含可装卸地堵塞所述管柱本体的轴方向端部的盖，且所述移送管与所述回流管贯穿所述盖而***所述管柱本体的内部。

[19]一种管柱填充系统，其包括：[1]中记载的管柱填充装置、及[16]中记载的管柱。

[发明的效果]

根据本发明，获得一种可将填充剂迅速且容易地填充至色谱法用管柱中的管柱、管柱填充装置、管柱填充系统以及管柱处理方法。

附图说明

图1是第一实施方式的管柱填充装置的框图。

图2是表示管柱处理方法的流程图。

图3是生成浆料的处理中的管柱填充装置的框图。

图4是将浆料移送至槽的处理中的管柱填充装置的框图。

图5是调整浆料的浓度的处理中的管柱填充装置的框图。

图6是将浆料移送至第一管柱的处理中的管柱填充装置的框图。

图7是使填充剂在第一管柱内沉淀的处理中的管柱填充装置的框图。

图8是从第一管柱中回收填充剂的处理中的管柱填充装置的框图。

图9是从第一管柱中回收填充剂的处理中的管柱填充装置的框图。

图10是从第一管柱中回收填充剂的处理中的管柱填充装置的框图。

图11是第二实施方式的包括第二管柱的管柱填充装置的框图。

图12是与第二管柱的轴正交的面内的第二管柱的剖面图。

图13是与第二管柱的轴正交的面内的第二管柱的剖面图。

图14是表示从第五阀中的排水量的时间变化的图表。

图15是表示填充后的色谱法分析结果的图表。

[符号的说明]

10：管柱填充系统

11：管柱填充装置

12：第一管柱

22：第二管柱

111：槽

112：搅拌器

112a：旋转轴

112b：搅拌子

113：泵

114：树脂瓶

115：通气口

116：排出口

117：吸入口

118：带有过滤器的吸入口

121：第一管柱管

122：盖

123：过滤器

221：第二管柱管

221a：填充剂填充区域

222：盖

223：接合器

223a：活塞

223b：流入管

224：接合筒

具体实施方式

以下，使用图1～图3对本发明的第一管柱12、管柱填充装置11、及管柱填充系统10进行说明。管柱填充系统10主要包括管柱填充装置11与第一管柱12。

管柱填充装置11主要包括：槽111、作为搅拌机的搅拌器112、泵113、树脂瓶114、第一配管L1～第十一配管L11、包含三通阀的第一阀V1～第四阀V4、以及包含二通阀的第五阀V5及第六阀V6。第五阀V5形成管柱底部阀。树脂瓶114是保存包含填充剂及液体的浆料的容器，在图2中作为容器来表示。填充剂包含树脂，例如包含纤维素、琼脂糖、聚合物(丙烯酸聚合物等)。在第五配管L5的前端安装吸入口117，吸入口117从树脂瓶114的顶部开口***内部。第五配管L5的另一端与第一阀V1连接。第一阀V1与第一配管L1、第二配管L2、及第五配管L5连接，将这些配管相互连接或切断。第一配管L1的一端安装在槽111的底部附近，并在槽111的内侧底面附近开口。

槽111是具有规定的容量的容器，包括朝大气开放的通气口115。搅拌器112从槽111的外部***来设置。搅拌器112包括安装在旋转轴112a的前端的搅拌子112b，搅拌子112b通过旋转轴112a而旋转，对已被贮存在槽111的内部的浆料进行搅拌。从槽111的顶部***第十配管L10，第十配管L10的前端延长至槽111的内侧底面附近为止。

第十配管L10是三通管，一端与槽111内连接，一端与第六阀V6连接，剩余一端与第四阀V4连接。第六阀V6设置在比第一管柱12更靠近重力方向上方，并且与第十配管L10及第十一配管L11连接，将这些配管相互连接或切断。第十一配管L11的一端朝大气开放。第四阀V4与第十配管L10、第八配管L8、及第九配管L9连接，将这些配管相互连接或切断。第八配管L8的另一端与第三阀V3连接，第九配管L9的另一端与后述的第一管柱12连接。第三阀V3与第八配管L8、第七配管L7、及第六配管L6连接，将这些配管相互连接或切断。第六配管L6的另一端与第二阀V2连接，第七配管L7的另一端与后述的第一管柱12连接。第二阀V2与第三配管L3、第四配管L4、及第六配管L6连接，将这些配管相互连接或切断。第三配管L3的另一端与泵113连接。第五阀V5与第一管柱管121的底部连接。

泵113是双向泵，与第二配管L2及第三配管L3连接，从第二配管L2朝第三配管L3中压送液体或浆料等、或从第三配管L3朝第二配管L2中压送液体或浆料等。在第四配管L4的另一端安装排出口116，排出口116从树脂瓶114的顶部开口***内部。

第一管柱12主要包括：有底筒状的第一管柱管121、盖122、及过滤器123。过滤器123是具有液体可穿过但填充剂无法穿过的程度的孔径的圆板形的过滤器。过滤器123的外径与第一管柱管121的内径大致相同。过滤器123设置成在填充剂被移送至第一管柱管121内之前从顶部开口***，并与内侧底面密接。由此，液体可从第一管柱管121内朝第五阀穿过，另一方面，填充剂无法穿过。盖122与第七配管L7及第九配管L9连接，可装卸地安装在第一管柱管121的顶部开口处，堵塞第一管柱管121的轴方向的一端。在此状态下，第七配管L7的前端贯穿盖122，从第一管柱12的外部到达内部，并且设置成如已被从前端排出的浆料在第一管柱管121内卷起旋涡的形状及位置。第九配管L9的前端设置成贯穿盖122，并至盖122中与第一管柱12内部侧的面大致同一面的位置为止。第一管柱管121形成管柱本体。

继而，使用图2～图10，对由管柱填充装置及管柱填充系统所执行的管柱处理方法进行说明。

图2是表示管柱处理方法的流程图。步骤S21～步骤S26表示将浆料填充至第一管柱12中的处理，步骤S28及步骤S29表示从第一管柱12中回收浆料的处理。首先，使用图2～图7对步骤S21～步骤S26进行说明。

最初的步骤S21是如下处理：对树脂瓶114内的填充剂及液体进行搅拌来产生流动性，而生成浆料。以下，参照图3对步骤S21进行说明。在此处理中，第一阀V1将第五配管L5与第二配管L2的路径打开、且将第五配管L5及第二配管L2与第一配管L1的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第四配管L4的路径打开、且将第三配管L3及第四配管L4与第六配管L6的路径关闭。由此，吸入口117经由第五配管L5、第一阀V1、第二配管L2、泵113、第三配管L3、第二阀V2、及第四配管L4而与排出口116连接。而且，由构成浆料的液体填满从吸入口117至排出口116为止的配管、泵、及阀。在此状态下，若以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则树脂瓶114内的液体被从吸入口117抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从排出口116朝树脂瓶114内排出。通过已被排出的液体的流动，而将树脂瓶114内的填充剂与液体进行搅拌。若将此操作持续规定的时间，则将填充剂与液体混合而生成浆料。此时，第五配管L5形成容器取出管，第四配管L4形成容器返回管。

步骤S22是将树脂瓶114内的浆料移送至槽111中的处理。以下，参照图4对步骤S22进行说明。在此处理中，第一阀V1将第五配管L5与第二配管L2的路径打开、且将第五配管L5及第二配管L2与第一配管L1的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第六配管L6的路径打开、且将第三配管L3及第六配管L6与第四配管L4的路径关闭。第三阀V3将第六配管L6与第八配管L8的路径打开、且将第六配管L6及第八配管L8与第七配管L7的路径关闭。第四阀V4将第八配管L8与第十配管L10的路径打开、且将第八配管L8及第十配管L10与第九配管L9的路径关闭。第六阀V6被关闭，而将第十配管L10与第十一配管L11的路径关闭。由此，吸入口117经由第五配管L5、第一阀V1、第二配管L2、泵113、第三配管L3、第二阀V2、第六配管L6、第三阀V3、第八配管L8、第四阀V4、及第十配管L10而与槽111连接。在此状态下，若以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则树脂瓶114内的浆料被从吸入口117抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从第十配管L10朝槽111内排出。将此操作持续规定的时间，而将树脂瓶114内的浆料移送至槽111中。

步骤S23是调整槽111内的浆料的浓度的处理。以下，参照图5对步骤S23进行说明。首先，将槽111静置而使填充剂完全地沉淀后，根据已沉淀的填充剂的体积，测定槽111内的填充剂的体积。在槽111内附加有未图示的刻度，通过参照所述刻度而可容易地测定填充剂的体积。

继而，调节槽内的液体的量，使浆料中的填充剂的浓度变成所期望的浓度。以下进行详细说明。此处，第一阀V1将第五配管L5与第二配管L2的路径打开、且将第五配管L5及第二配管L2与第一配管L1的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第四配管L4的路径打开、且将第三配管L3及第四配管L4与第六配管L6的路径关闭。由此，吸入口117经由第五配管L5、第一阀V1、第二配管L2、泵113、第三配管L3、第二阀V2、第四配管L4而与排出口116连接。然后，将吸入口117从树脂瓶114中抽出，并***槽111内。此时，第五配管L5形成槽取出管，第四配管L4形成容器返回管。在此状态下，若以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则槽111内的液体被从吸入口117抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从排出口116朝树脂瓶114内排出。由此，可减少槽111内的液体。另一方面，若以液体从第三配管L3朝第二配管L2流动的方式使泵113运转，则树脂瓶114内的液体被从排出口116抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从吸入口117朝槽111内排出。由此，可增加槽111内的液体。将这些操作持续规定的时间，而调节槽111内的液体的量，使浆料中的填充剂的浓度变成所期望的浓度。此处，浓度考虑填充剂的流动性等来决定，例如可使用体积比50％的浓度。在50％浓度的情况下，需要移送至第一管柱12中的填充剂的两倍的体积的浆料。另外，移送至第一管柱12中的填充剂的量比第一管柱12的容积少。

步骤S24是将槽111内的浆料移送至第一管柱12中的处理。以下，参照图6对步骤S24进行说明。在此处理中，第一阀V1将第一配管L1与第二配管L2的路径打开、且将第一配管L1及第二配管L2与第五配管L5的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第六配管L6的路径打开、且将第三配管L3及第六配管L6与第四配管L4的路径关闭。第三阀V3将第六配管L6与第七配管L7的路径打开、且将第六配管L6及第七配管L7与第八配管L8的路径关闭。第四阀V4将第九配管L9与第十配管L10的路径打开、且将第九配管L9及第十配管L10与第八配管L8的路径关闭。第五阀V5被关闭。第六阀V6被关闭，而将第十配管L10与第十一配管L11的路径关闭。由此，安装在槽111的底部附近的第一配管L1经由第一阀V1、第二配管L2、泵113、第三配管L3、第二阀V2、第六配管L6、第三阀V3、及第七配管L7而与第一管柱12内连接，与第一管柱12连接的第九配管L9经由第四阀V4、及第十配管L10而与槽111内连接。此处，第一配管L1、第二配管L2、第三配管L3、第六配管L6、及第七配管L7形成移送管，第九配管L9及第十配管L10形成回流管。

而且，首先使搅拌子112b旋转，将已被贮存在槽111内的浆料搅拌规定时间，调制均匀的浆料。其后，若以浆料从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则槽111内的浆料被从槽111的底部朝第一配管L1抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从第七配管L7朝第一管柱12内排出。此处，第七配管L7使浆料从比第一管柱12中的填充剂的填充完成位置更上方流入。由此，槽111内的浆料被移送至第一管柱12内。另外，第一管柱12内的空气经由第九配管L9、第四阀V4、及第十配管L10而流入槽111内。由此，第一管柱12内的气压上升与槽111内的气压下降相抵，槽111内的浆料被顺利地移送至第一管柱12内，第一管柱12内由浆料填满。

步骤S25是使填充剂在第一管柱12内沉淀的处理。以下，参照图7对步骤S25进行说明。此处理仅在第五阀V5被打开这一点上与步骤S24不同，其他配管、泵、及阀与步骤S24同样地连接。此处，例如在移送50％浓度的浆料的情况下，当第一管柱12已由浆料填满时，在槽111内残存与第一管柱12内的浆料大致等量的浆料。因此，使搅拌子112b旋转来对槽111内的浆料进行搅拌，防止填充剂沉淀。而且，与此同时，一边将第五阀V5打开，一边使泵113与步骤S24同样地运转，而将槽111内的浆料移送至第一管柱12内。而且，已被移送的浆料经由第九配管L9、第四阀V4、及第十配管L10而回流至槽111内。此处，第九配管L9从比第一管柱12中的填充剂的填充完成位置更上方取出浆料。第一管柱12内的液体经由过滤器123及已被打开的第五阀V5而朝外部放出，在第一管柱12内部贮存填充剂。填充完成位置是在第一管柱管121的轴方向上贮存完填充剂的位置，且是预计在后述的步骤S26中填充剂被压缩而事先决定的位置。此处，槽111内的浆料面，即浆料的液体上表面配置在比经由第五阀V5而朝外部放出的液面更靠近重力方向上方。由此，对第一管柱12内的液体施加水头压力，第一管柱12内的液体被迅速地朝外部放出。

如上所述，在现有技术中，随着填充剂在管柱内沉淀，填充剂的厚度变厚，由此液体变得难以透过填充剂的层，将浆料注入管柱的阻力增加，浆料的注入速度下降，由此存在配管内被填充剂堵塞的担忧。但是，根据本实施方式，在槽111与第一管柱12中进行循环的浆料不透过已沉淀的填充剂，另外，从第一管柱12经由第九配管L9而流出的浆料是第一管柱12内的浆料的上清液，因此其浓度是事先在槽111内进行了调整的浓度或其以下的浓度。因此，配管内的浆料的流速不下降，浆料始终流动，且配管内不被填充剂堵塞。

步骤S26是在第一管柱12内最适当地压缩填充剂来进行填充的处理。在此处理中，配管、泵、及阀与步骤S25同样地连接。在确认已使槽111内的大致全部填充剂在第一管柱12内沉淀后，将第五阀V5关闭。然后，从第一管柱管121上卸下盖122，将未图示的接合器(adapter)安装在第一管柱管121。通过安装接合器，而以规定的压缩率压缩第一管柱管121内的填充剂，由此将填充剂填充至第一管柱12内。填充剂的压缩率是针对各填充剂事先决定。

在步骤S27中，将第一管柱12用于色谱法。

将第一管柱12用于色谱法后，回收内部的填充剂来再次利用。以下，使用图8～图10对步骤S28及步骤S29的从第一管柱12中回收填充剂的处理进行说明。

步骤S28的从第一管柱12中回收填充剂的处理存在三种不同的处理。以下，对各种处理进行说明。

首先，使用图8对第一回收处理进行说明。在第一回收处理中，在第五配管L5的前端安装带有过滤器的吸入口118来代替吸入口117，在第一管柱管121的顶部开口处安装已与第七配管L7及第九配管L9连接的盖122。而且，第一阀V1将第五配管L5与第二配管L2的路径打开、且将第五配管L5及第二配管L2与第一配管L1的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第六配管L6的路径打开、且将第三配管L3及第六配管L6与第四配管L4的路径关闭。第三阀V3将第六配管L6与第七配管L7的路径打开、且将第六配管L6及第七配管L7与第八配管L8的路径关闭。第四阀V4将第九配管L9与第十配管L10的路径打开、且将第九配管L9及第十配管L10与第八配管L8的路径关闭。第五阀V5被关闭。第六阀V6被关闭，而将第十配管L10与第十一配管L11的路径关闭。由此，带有过滤器的吸入口118经由第五配管L5、第一阀V1、第二配管L2、泵113、第三配管L3、第二阀V2、第六配管L6、第三阀V3、及第七配管L7而与第一管柱12内连接，与第一管柱12连接的第九配管L9经由第四阀V4、及第十配管L10而与槽111内连接。此时，第五配管L5形成槽取出管。

首先，若以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则槽111内的液体被从带有过滤器的吸入口118朝第五配管L5内抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从第七配管L7朝第一管柱12内排出。由此，槽111内的液体被移送至第一管柱12。经移送的液体搅乱已被填充至第一管柱12内的填充剂而使其流动化。经流动化的填充剂与液体混合而变成浆料，并经由第九配管L9、第四阀V4、及第十配管L10而流入槽111内。此处，如上所述，第七配管L7的前端设置成如已被排出的液体在第一管柱管121内卷起旋涡的形状及位置。因此，液体可高效率地搅乱填充剂而使其流动化。

另外，当开始第一回收处理时，以第二阀V2将第四配管L4与第三配管L3的路径打开、且将第四配管L4及第三配管L3与第六配管L6的路径关闭的方式设定，并以浆料从第三配管L3朝第二配管L2流动的方式使泵113运转。由此，将树脂瓶114内的液体经由第四配管L4而移送至槽111内。在第一回收处理中，使用所述液体来回收槽111内的填充剂。

继而，使用图9对第二回收处理进行说明。在第二回收处理中，在以下方面与第一回收处理不同：第二阀V2将第三配管L3与第六配管L6和第四配管L4的路径打开，第四配管L4与第五阀V5连接，第五阀V5将第四配管L4与第一管柱12内的路径打开。其他配管、泵、及阀与第一回收处理同样地连接，因此省略说明。此时，第四配管L4形成管柱底部连接管，第五配管L5形成槽取出管。

首先，若以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则槽111内的液体被从带有过滤器的吸入口118朝第五配管L5内抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从第七配管L7及第一管柱管121的底部朝第一管柱12内排出。由此，槽111内的液体被移送至第一管柱12内。经移送的液体搅乱已被填充至第一管柱12内的填充剂而使其流动化。经流动化的填充剂与液体混合而变成浆料，并经由第九配管L9、第四阀V4、及第十配管L10而流入槽111内。此处，已从第一管柱管121的底部流入的液体可从底部搅乱填充剂而使其流动化，另外，已被从第七配管L7的前端排出的液体能够以在第一管柱管121内卷起旋涡的方式流动来搅乱填充剂而使其流动化。通过从两个方向注入液体，可高效率地搅乱填充剂而使其流动化，并进行回收。

继而，使用图10对第三回收处理进行说明。在此处理中，第一阀V1将第五配管L5与第二配管L2的路径打开、且将第五配管L5及第二配管L2与第一配管L1的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第四配管L4的路径打开、且将第三配管L3及第四配管L4与第六配管L6的路径关闭。此时，第四配管L4形成容器返回管，第五配管L5形成容器取出管。

由此，吸入口117经由第五配管L5、第一阀V1、第二配管L2、泵113、第三配管L3、第二阀V2、及第四配管L4而与排出口116连接。而且，由构成浆料的液体填满从吸入口117至排出口116为止的配管、泵、及阀。在此状态下，若以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则第一管柱管121内的液体被从吸入口117抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从排出口116朝第一管柱管121内排出。通过已被排出的液体的流动，而将第一管柱管121内的填充剂与液体进行搅拌。若将此操作持续规定的时间，则将填充剂与液体混合而生成浆料。然后，以与步骤S22相同的方法将浆料移送至槽111内，进行回收。

在步骤S29中，将已回收至槽111中的填充剂废弃、或朝树脂瓶114中回收来进行保存。当朝树脂瓶114中回收时，第一阀V1将第一配管L1与第二配管L2的路径打开、且将第一配管L1及第二配管L2与第五配管L5的路径关闭。另外，第二阀V2将第三配管L3与第四配管L4的路径打开、且将第三配管L3及第四配管L4与第六配管L6的路径关闭。在此状态下，若一边使搅拌子112b旋转来对已被贮存在槽111的内部的浆料进行搅拌，一边以液体从第二配管L2朝第三配管L3流动的方式使泵113运转，则槽111内的浆料被从第一配管L1抽吸，经过配管、泵、及阀后，被从排出口116朝树脂瓶114内排出，而被回收。

根据本实施方式，不存在填充剂粘在各配管的内部，配管内部的浆料的流速下降、或配管被浆料堵塞的情况，可稳定地将浆料移送至第一管柱12中。

另外，在管柱处理方法的步骤S23中，也可以在槽111内设置其他测定器等而非刻度，并使用测定器等测定填充剂的体积。另外，在步骤S24中，也可以将第五阀V5打开。由此，第一管柱12内的液体透过过滤器123而朝外部放出，在第一管柱12内部仅贮存填充剂。

在第一回收处理～第三回收处理中，也可以适宜使搅拌子112b旋转来对槽111内的浆料进行搅拌。

继而，使用图11及图12，对第二实施方式的第二管柱22进行说明。第二管柱22主要包括：有底筒状的第二管柱管221、盖222、接合筒224、及过滤器123。图12是以与第二管柱管221的轴正交的平面切断连接有第七配管L7及第九配管L9与第二管柱管221的部位而成的剖面图。

接合筒224是具有与第二管柱22相同的外径及内径的筒状的构件，在侧面具有两个作为贯穿孔的管安装口。第七配管L7及第九配管L9经由二通阀V3-1及二通阀V4-1而与各个管安装口连接。接合筒224以相互变成同轴的方式安装在第二管柱22的顶部。在此状态下，第七配管L7的前端贯穿侧面，从第二管柱22的外部到达内周面，且不朝内部突出，设置成如已被从前端排出的浆料在第二管柱管221内卷起旋涡的形状及位置(参照图12)。另外，在此状态下，管安装口设置在第二管柱管221中接近填充完成位置侧的轴方向端部与填充完成位置之间。另外，在本实施方式中，第二管柱管221与接合筒224形成管柱本体。

盖222包含圆盘状的树脂或金属，包括沿着中心轴贯穿的孔，安装在第二管柱管221的顶部开口处。接合器223包括活塞223a与流入管223b。活塞223a包含具有可卡合在第二管柱管221的内周面的大小的圆盘状的树脂或金属，包括沿着中心轴在轴方向上贯穿的孔。流入管223b包含圆筒状的树脂或金属，以活塞223a的孔与流入管223b的内周连接的方式与活塞223a连接。流入管223b可滑动地***设置在盖222的贯穿孔。在盖222已被安装在第二管柱管221的状态下，使流入管223b在轴方向上移动，由此可在第二管柱管221内使活塞223a在轴方向上移动。如上所述，第七配管L7的前端不朝第二管柱22的内部突出，因此活塞223a可从第二管柱管221的接近填充完成位置侧的轴方向端部移动至超越填充完成位置的位置为止。

当已使活塞223a移动至盖222附近时，第七配管L7及第九配管L9与第二管柱管221内的填充剂填充区域221a连接。在此状态下，可经由第七配管L7及第九配管L9而将浆料填充或回收至第二管柱管221内。另一方面，当已使活塞223a移动至填充剂填充区域221a内为止时，活塞223a将填充剂压缩，由此将填充剂填充至第二管柱22内。此时，第七配管L7及第九配管L9被从填充剂填充区域221a切断。

在管柱处理方法中的步骤S21～步骤S25、步骤S27、及步骤S29中，通过使活塞223a移动至盖222附近，而能够以与第一实施方式相同的方法使用第二管柱22。关于这些步骤，省略说明。而且，在管柱处理方法的步骤S26中，不卸下盖222，使活塞223a移动至填充剂填充区域221a内为止，由此通过活塞223a来将填充剂压缩至规定的压缩率为止，而将填充剂填充至第二管柱22内。

另外，关于第七配管L7及第九配管L9与第二管柱22的连接状态，将与图12不同的连接状态的例子示于图13中。图13是以与第二管柱管221的轴正交的平面切断连接有第七配管L7及第九配管L9与第二管柱管221的部位而成的剖面图。在图13中，第七配管L7及第九配管L9以如与第二管柱22的轴正交的角度，与第二管柱22连接。第七配管L7及第九配管L9的前端贯穿第二管柱22的侧面而到达内周，另一方面，不朝第二管柱22的内部突出。在第七配管L7的内周安装流出方向调整管225。流出方向调整管225的前端朝第二管柱22的内部突出，并且以对开口方向进行拦截、且在侧方开口的方式被覆盖。由此，已被从前端排出的浆料在第二管柱管221内卷起旋涡。

根据本实施方式，获得与第一实施方式相同的效果。另外，可不卸下盖222，而将填充剂填充至第二管柱22内。

另外，在图12及图13中，与第二管柱22连接的第七配管L7的前端与第九配管L9的前端相对于轴方向可为相同的位置，也可以设置在不同的位置上。另外，在图12及图13中，也可以相互调换第七配管L7与第九配管L9。在图13中，也可以不安装流出方向调整管225。

另外，在任一实施方式中，也可以使用二通阀而非三通阀。此时，可在各配管中各设置一个二通阀。

第一管柱管121及第二管柱管221也可以不是树脂，也可以是全部或一部分包含金属材料或玻璃材料。

过滤器123的外径也可以不与第一管柱管121及第二管柱管221的内径大致相同。在此情况下，过滤器123的外径只要是至少堵塞第五阀V5在第一管柱管121及第二管柱管221的内部开口所形成的孔的程度的长度即可，越接近第一管柱管121及第二管柱管221的内径越好。另外，过滤器123的外径也能够以相对于轴方向，被埋入形成第一管柱管121及第二管柱管221的底的构件的方式设置。

另外，搅拌器112也可以不是包括安装在旋转轴112a的前端的搅拌子112b的搅拌器，也可以是磁性搅拌器(magnetic stirrer)。在此情况下，将带磁性的搅拌子配置在槽111内，介隔槽111的壁而通过磁力来使其旋转，由此对浆料进行搅拌。

第七配管L7的前端也可以不是如卷起旋涡的形状及位置，也可以是直线状的形状。另外，第七配管L7的前端也可以不朝第一管柱12的内部突出，也可以设置为贯穿盖122而至盖122中与第一管柱12内部侧的面大致同一面的位置为止。

另外，在步骤S25中，也可以将第六阀V6打开或堵塞。如上所述，第六阀V6设置在比第一管柱12更靠近重力方向上方。因此，通过将第六阀V6打开，大气压经由第十配管L10及第九配管L9而施加至第一管柱12内，由此促进液体从第五阀V5中的放出。因此，通过将第六阀V6打开或堵塞，可调节浆料从第一管柱12朝槽111中的回流速度。此时，以浆料不从第十一配管L11中喷出的方式将第六阀V6打开或堵塞。或者，在从第六阀V6朝槽111内延长的配管的内径为不妨害浆料的回流的程度的大小的情况下，推测浆料不从第十一配管L11中喷出，因此可将第六阀V6始终打开、或省略。

[实施例]

继而，表示第一实施方式及第二实施方式的实施例1～实施例3，对第一实施方式及第二实施方式的效果进行说明。另外，本发明的技术范围不受这些实施例任何限定。

《实施例1：管柱填充评价》

(1)在表1中记载的评价条件下，使用图6中记载的结构，以如下方式执行步骤S23～步骤S27。

步骤S23

将管柱容积以上的填充剂及纯水在槽内混合，调制浓度变成50vol％的浆料。

步骤S24

①组装管柱，为了防止气泡混入管柱内，从底部朝管柱内填满纯水。

②在管柱的顶部开口处安装包含填充用硅胶塞的盖。

③如图6中记载的那样构筑槽、泵、管柱、各配管、及各阀。

④利用搅拌器对浆料进行搅拌。

⑤使泵启动，将浆料供给至管柱内。

步骤S25

在刚供给后将第五阀V5打开，并且调查填充剂堆积的速度、及从管柱下部的排水量，直至管柱内的填充剂的沉淀高度变成45cm(管柱容量的90％)为止。

步骤S26

在管柱的顶部开口处安装接合器，在垂直方向上压缩填充剂。

步骤S27

通过色谱法分析来评价填充状态。利用色谱法分析的评价条件如下所示。

·评价试样：2％丙酮

·流动相：纯水

·线速：30cm/hr

·平衡化：1管柱容积(column volume)

·溶出：1.3管柱容积

[表1]

管柱体积	3.9	L
			浆料浓度	50	vol％
填充剂体积	4.2	L
			浆料体积	8.4	L
搅拌转速	100	rpm
			泵转速	100	rpm
排水-浆料回收高低差	62	cm
			供给量(填充后)	620	mL/min
浆料浓度(填充后)	23	vol％

此处，“搅拌转速”是搅拌器的转速，“泵转速”是泵的转速。另外，“排水-浆料回收高低差”是从槽内的浆料面至从槽底部朝外部放出的液面为止的距离。“供给量(填充后)”是将浆料填充至管柱的期间内的将浆料供给至管柱的量。“浆料浓度(填充后)”是在对于管柱的浆料的填充完成后，残留在槽111内的浆料的浓度。

继而，对评价结果进行记载。

将管柱内的填充剂的沉淀高度记载在表2中。

[表2]

时间	填充剂高度	排水量
			min	cm	kg
0	0	0
			1	0	0.28
3	1.6	0.765
			5	3.3	1.13
10	8.5	1.75
			15	13.1	2.16
20	16.9	2.48
			25	20.2	2.75
30	23.3	2.985
			35	26.1	3.19
40	28.6	3.375
			45	31	3.545
50	33.3	3.7
			55	35.4	3.85
60	37.3	3.99
			70	40.8	4.245
80	43.7	4.48
			85	45.1	4.595

将从第五阀中的排水量的时间变化记载在图14中，将填充后的色谱法分析结果记载在图15及表3中。

[表3]

关于色谱法，对称性良好，且理论板数(number of theoretical plates)也良好。

《实施例2：管柱填充评价》

针对将从槽111内的浆料面至从槽底部朝外部放出的液面为止的距离设为16.5cm者、设为21.5cm者、设为44.5cm者，在大概7cm左右的树脂(管柱体积的70％)已在内径1cm、筒高度10.6cm、容积0.79cm²、管柱容积(CV)8.4mL的管柱内沉淀的状态且已使20％的残存浆料进行循环的状态下，利用量筒测定每单位时间的从管柱底部的流出液量并求出流出速度。

对评价结果进行记载。将距离设为16.5cm者的流出速度为0.38mL/min，将距离设为21.5cm者的流出速度为0.45mL/min，将距离设为44.5cm者的流出速度为0.75mL/min。已确认从槽111内的浆料面至从槽底部朝外部放出的液面为止的距离越长，即水头越高，流出速度变得越快。

《实施例3：管柱填充评价》

针对将从槽111内的浆料面至从槽底部朝外部放出的液面为止的距离设为16.5cm者，使包含管柱容积(CV)90％(7.6mL)的树脂的浆料15.2mL在内径1cm、筒高度10.6cm、容积0.79cm²、管柱容积(CV)8.4mL的管柱内进行循环，并测定已在管柱内部沉淀的填充剂的量。

对评价结果进行记载。已沉淀的填充剂的量为70％。可实现浆料不堵塞配管而朝管柱中移送树脂，并使树脂朝管柱内沉淀。

另外，本说明书及图中所示的各构件的大小为例示，并不限定于所述大小。另外，各构件的原材料为例示，并不限定于所述原材料。

此处参照随附的附图对本发明的实施方式进行了说明，但对于本领域从业人员而言，不脱离所记载的发明的范围与精神，对各部的结构与关系实施变形是不言自明的。