阅读说明：本技术 一种泡沫状g-C3N4光催化材料、制备方法及应用 (Foamed g-C3N4Photocatalytic material, preparation method and application ) 是由 张亚雷 柳丽芬 于 2020-07-14 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种泡沫状g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>光催化材料、制备方法及应用,属于环保新材料的制备技术领域。该方法是以尿素为原料,采用带盖的弧形坩埚对尿素进行煅烧,煅烧包括升温煅烧和恒温煅烧两个阶段,首先进行升温煅烧,升温速率为5℃/min-30℃/min,将尿素加热至500-570℃；再进行恒温煅烧,500-570℃下继续煅烧2-4h,冷却至室温,得到泡沫状g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>光催化材料。本发明制得的泡沫状g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>比表面积大,比表面积高达81.9m<Sup>2</Sup>/g,光催化活性强等优点,可用于快速光催化降解染料罗丹明B,能够高效的去除水中的染料。(The invention provides a foamed g-C 3 N 4 A photocatalytic material, a preparation method and application, belonging to the technical field of preparation of novel environment-friendly materials. The method comprises the steps of calcining urea by using an arc-shaped crucible with a cover as a raw material, wherein the calcining comprises two stages of heating-up calcining and constant-temperature calcining, the heating-up calcining is firstly carried out, the heating-up rate is 5-30 ℃/min, and the urea is heated to 500-570 ℃; then constant temperature calcination is carried out, 500Calcining at-570 deg.C for 2-4 hr, cooling to room temperature to obtain foamed g-C 3 N 4 A photocatalytic material. Foamed g-C made by the invention 3 N 4 The specific surface area is large and is as high as 81.9m 2 The rhodamine B photocatalyst has the advantages of strong photocatalytic activity and the like, can be used for rapidly degrading the rhodamine B dye through photocatalysis, and can efficiently remove the dye in water.)

一种泡沫状g-C3N4光催化材料、制备方法及应用

技术领域

本发明属于环保新材料的制备技术领域，涉及一种泡沫状g-C₃N₄光催化材料的制备方法、泡沫状g-C₃N₄光催化材料及其应用，具体涉及一种泡沫状g-C₃N₄光催化材料在处理罗丹明B的应用。

背景技术

如今，环境污染严重，环境问题日益突出，光催化技术是一种低成本、环境友好的绿色能源和环境治理技术，目前高光催化性能、无害的光催化剂的研究已经成为广泛的研究热点。

g-C₃N₄光催化剂由于其自身独特的光学性能，具有更宽的吸收光谱范围，普通可见光就能起到作用，且具有更高热稳定性和化学稳定性及易制备等优点。尿素制备出的g-C₃N₄具有更大的比表面积，但尿素产率较低。之前有相关技术制备C₃N₄，但是其烧制尿素制g-C₃N₄时需要将坩埚包裹锡箔纸才能制得C₃N₄，且在升温程序超过8℃/min时，最后制得的g-C₃N₄量越来越少，甚至全部跑掉，一点固体都不会残留，得不到g-C₃N₄材料，本发明克服了以上缺点，不需要锡箔纸的包裹，高速的升温程序，并成功的制备出泡沫状g-C₃N₄。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种以尿素为原材料，制备g-C₃N₄光催化剂的方法，方法简单，具有优异的光催化性能。克服了之前存在的一些研究缺点，在烧制尿素制C₃N₄时，对坩埚不需要任何的包裹，就可以制出大量的C₃N₄，而且g-C₃N₄呈泡沫状，比表面积大，比表面积高达81.9m²/g，光催化性能强。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种泡沫状g-C₃N₄光催化材料的方法，该方法是以尿素为原料，采用带盖的弧形坩埚对尿素进行煅烧，煅烧包括升温煅烧和恒温煅烧两个阶段，首先进行升温煅烧，升温速率为5℃/min-30℃/min，将尿素加热至500-570℃；再进行恒温煅烧，500-570℃下继续煅烧2-4h，冷却至室温，得到泡沫状g-C₃N₄光催化材料。

进一步的，10g的尿素需要用20、25、30或40ml的弧形带盖坩埚进行烧制。

进一步的，所述的升温速率为13℃/min-17℃/min。优选的，升温速率为15℃/min。

进一步的，所述的固定温度为550℃，恒温煅烧时间为3h。

一种泡沫状g-C₃N₄光催化材料的应用，上述的方法制得的泡沫状g-C₃N₄光催化材料，用于去除罗丹明B染料。

应用方法包括以下步骤：向罗丹明B溶液中加入泡沫状g-C₃N₄光催化材料进行超声分散，然后进行暗吸附，达到吸附平衡后进行加光处理，最终完成染料的降解。

所述泡沫状g-C₃N₄光催化材料的添加量为每50mL罗丹明B溶液中添加泡沫状g-C₃N₄光催化材料10mg，其中，罗丹明B溶液的浓度为10mg/L。

所述超声时间为15-60s；光照的强度为50W的钨灯，加光处理时间为60min。

本发明的有益效果：能够利用少量尿素制备出所需要的g-C₃N₄，且形状似泡沫，制备的g-C₃N₄比较面积大，最大比较面积达81.9m²/g的制备的泡沫状g-C₃N₄光催化能力强，基本能在一个小时内完成罗丹明B染料的完全降解。

附图说明

图1为本实施例制备的泡沫状g-C₃N₄升温速率为15℃/min的TEM图，如图1所示，本发明制备的泡沫状g-C₃N₄材料具有二维的层状结构。

图2为本实施例制备的泡沫状g-C₃N₄升温速率为15℃/min的Bet图，其中，(a)为泡沫状g-C₃N₄孔径分布图，(b)为(a)的局部放大图。由图可知，制得的泡沫状g-C₃N₄孔径为3nm和30nm，3nm时孔容积为0.07cc/g，30nm时孔容积为1.45cc/g。

图3不同升温速率制备的泡沫状g-C₃N₄光催化材料降解去除率效果图。

图4不同升温速率制备的泡沫状g-C₃N₄光催化材料降解，浓度效果图。

具体实施方式

实施例1

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。

一种本发明的泡沫状g-C₃N₄的材料制备方法，包括以下步骤：

称取5份尿素，每份10g，分别置于30ml带盖的弧形坩埚，将尿素在坩埚中摊平，然后盖好盖子，将上述样品放在马弗炉中，进行程序煅烧。煅烧的具体方法为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、30℃/min，将尿素加热至550℃，然后将温度保持在550℃下恒温煅烧3h。冷却至室温将样品收集并存放。

图1为本实例制备的泡沫状g-C₃N₄材料的TEM图。如图1所示，本发明制备的泡沫状g-C₃N₄具有二维的层状结构。

图2为本实施例制备的泡沫状g-C₃N₄升温速率为15℃/min的Bet图，由图可知，制得的泡沫状g-C₃N₄孔径为孔径3nm和30nm，3nm时孔容积为0.07cc/g，30nm时孔容积为1.45cc/g。

实施例2

一种本发明的泡沫状g-C₃N₄材料在降解染料罗丹明B中的应用，包括以下步骤：

称取不同温度梯度制备的泡沫状g-C₃N₄材料10mg，加入到50ml溶液中(浓度为10mg/L)，进行超声扩散15-60s，使泡沫状g-C₃N₄材料能够充分分散在溶液中，首先进行遮光搅拌30min，进行暗吸附。然后进行加光，进行光催化反应。图3、图4为泡沫状g-C₃N₄材料的降解效果图。本发明制备的泡沫状g-C₃N₄材料，均能在光照一个小时内对罗丹明B染料进行彻底的降解，其中升温速率为15℃/min时，暗吸附效率，提高了近乎10％，且加光后的光催化能力提高了近乎20％，制备的泡沫状g-C₃N₄材料降解速率最快。本发明制备的泡沫状g-C₃N₄材料对罗丹明B染料具有很好的处理效果，为后续再此基础上研制的光催化材料提供便利。

以上对本发明提供的一种泡沫状g-C₃N₄光催化材料及其详细的制备方法，本文中应用了具体实例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围之内。