阅读说明：本技术 从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法 (Method for decomposing and leaching tantalum and niobium from sodium-reduced tantalum-niobium metal waste ) 是由 樊红波 黄水根 胡松 彭小婧 于 2020-07-15 设计创作，主要内容包括：本发明是提供一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法,是以钠还原钽铌金属废料为原料,包括如下方法步骤混酸处理,催化处理,保温浸出,得到钽铌浸出料。该方法能够有效解决钠还原钽铌金属废料在分解浸出时,因为废料中含有钠元素,与分解液中氟钽酸或氟铌酸反应生成氟钽酸钠或氟铌酸钠沉淀,造成钽铌流失,影响废料中钽铌元素分解浸出率。具有方法简单有效和经济效益明显的特点。(The invention provides a method for decomposing and leaching tantalum and niobium from sodium-reduced tantalum-niobium metal waste, which takes the sodium-reduced tantalum-niobium metal waste as a raw material and comprises the following steps of mixed acid treatment, catalytic treatment and heat preservation leaching to obtain tantalum-niobium leaching material. The method can effectively solve the problem that when the sodium-reduced tantalum-niobium metal waste is decomposed and leached, because the waste contains sodium elements, the waste reacts with the fluorotantalic acid or the fluoroniobate acid in the decomposition liquid to generate sodium fluorotantalate or sodium fluoroniobate precipitate, so that the loss of tantalum-niobium is caused, and the decomposition leaching rate of the tantalum-niobium elements in the waste is influenced. Has the characteristics of simple and effective method and obvious economic benefit.)

从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法

技术领域：

本发明涉及金属冶炼领域即钽铌湿法冶炼领域，具体涉及一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法。

背景技术：

钽和铌属于稀有贵重金属，因具有熔点高、耐腐蚀、冷加工性能好等优良挺个性，所以在冶金工业、电子工业、原子能、超导技术、宇航等许多领域中广泛应用，尤其在国防和尖端高新技术部门是须臾不能离开的。随着我国对钽和铌这些战略性金属需求不断上升，对钽铌资源的供给提出重大挑战。

中国是世界上钽铌湿法冶炼规模最大的国家，钽铌原料需求量巨大。虽然我国钽铌储量分别占世界总钽铌储量的 10%以上，储量丰富，但我国钽铌矿品位低，分布散，多金属伴生，如五氧化二钽和五氧化二铌含量仅 0.003~0.02%。回收利用钽铌资源在我国显得尤其重要。钠还原钽铌金属废料是钠还原制备钽铌金属过程中产生的废料，边角料，其中含有部分钠元素。该废料在分解浸出时，其中的钠元素会与分解液中的氟钽酸或氟铌酸反应生成氟钽酸钠或氟铌酸钠沉淀，进入到分解渣中造成流失，从而影响该废料中钽铌元素的分解浸出率。

如中国专利公告号CN 103160684 A公开的《一种低碱分解钽铌矿提取钽和铌的方法》，其方法是采用少量氢氧化钠作为熔融剂，焙烧分解钽铌矿，使钽和铌转化为偏钽酸钠和偏铌酸钠。然后在添加转型剂的条件下用稀氢氟酸在较低温度下浸取焙烧产物中的钽和铌，得到含氟钽酸和氟铌酸的矿浆。但是该方法是以钽铌矿为原料进行提取分离钽和铌的。而不是以钠还原钽铌金属废料为原料，进行回收钽铌的。

因此如何来提供一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，以钠还原钽铌金属废料为原料；以解决其在分解浸出时，其中的钠元素会与分解液中的氟钽酸或氟铌酸反应生成氟钽酸钠或氟铌酸钠沉淀，进入到分解渣中造成流失，从而影响该废料中钽铌元素的分解浸出率等的技术问题。

发明内容

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本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，包括如下方法步骤混酸处理，催化处理，保温浸出，得到钽铌浸出料。该方法能够有效解决钠还原钽铌金属废料在分解浸出时，因为废料中含有钠元素，与分解液中氟钽酸或氟铌酸反应生成氟钽酸钠或氟铌酸钠沉淀，造成钽铌流失，影响废料中钽铌元素分解浸出率。具有方法简单有效和经济效益明显的特点。

本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，包括如下方法步骤：

1）混酸处理，以钠还原钽铌金属废料为原料，向钠还原钽铌金属废料中，加入酸溶液，充分搅拌混合进行混酸处理，得到钠还原钽铌金属废料混酸溶液；

2）催化处理，向上步的钠还原钽铌金属废料混酸溶液中，加入催化剂，在加热保温条件下，进行催化分解浸出处理，得到催化分解浸出混合物溶液；

3）保温浸出，将步骤2）的催化分解浸出混合物溶液，在相应温度条件下，分解浸出处理6-12小时，得到钽铌浸出料。

所述的一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，其步骤1）所述钠还原钽铌金属废料中各金属元素的质量含量为五氧化二铌含量为40-50 Wt %，五氧化二钽含量为45-52 Wt %，钠含量为4-7 Wt %；控制钠还原钽铌金属废料和酸溶液的质量比为1：3-4.5。

所述的一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，其进一步的是步骤1）所述酸溶液为氢氟酸和浓硫酸的混合，控制氢氟酸和浓硫酸的混合的体积比为3-5：1；控制混酸处理时间为20-35小时。

优选的，是步骤2）所述催化剂为含二氧化硅化学物质；控制催化剂加入的量为钠还原钽铌金属废料混酸溶液量的0.5-5 Wt %；所述加热保温温度为95-105℃。

进一步的，是步骤3）保温浸出温度为80-95℃。

优选的，是所述氢氟酸浓度为50-55 Wt %，所述浓硫酸质量浓度为92.5-98 Wt %。

优选的，所述催化剂为含二氧化硅化学物质是石英砂，控制石英砂的二氧化硅质量含量为50-100%

进一步的，是所述催化剂为含二氧化硅化学物质是为水玻璃，控制水玻璃的模数为2.5-3.5。

本发明公开的一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，其所述的分解浸出率为采用如下方法计算：（钛钽矿粉中钽或铌含量—矿粉浸出完成后剩余的钽或铌含量）÷钛钽矿粉中钽或铌含量×100%；所述钛钽矿粉中钽或铌含量是指以钠还原钽铌金属废料原料中的钽或铌含量，下同。

本发明公开的一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，其有益效果在于：

本发明通过将钠还原钽铌金属废料投加至氢氟酸和硫酸的混合酸中，投加完成后，加入一定量的相应的分解浸出催化剂，该催化剂主要包括有二氧化硅，二氧化硅含量在65%左右；与氢氟酸和钠反应可生成氟硅酸钠沉淀，从而将废料中的钠元素去除掉，避免其影响钽铌元素的分解浸出，再经保温分解浸出8小时以上，可完成钠还原钽铌金属废料中钽铌元素的分解浸出。综上所述，本发明可解决钠还原钽铌金属废料中钠元素对钽铌元素分解浸出率的影响，提高钽铌元素分解浸出率，具有方法简单有效和经济效益明显的特点。经检测算，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率为99.5%以上，五氧化二钽的分解浸出率为98.9%以上，分解浸出率理想，可分解浸出废料中的绝大部分钽、铌元素。

具体实施方式

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本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，包括如下方法步骤：

1）混酸处理，以钠还原钽铌金属废料为原料，向钠还原钽铌金属废料中，加入酸溶液，充分搅拌混合进行混酸处理，所述钠还原钽铌金属废料中各金属元素的质量含量为五氧化二铌含量为40-50 Wt %，五氧化二钽含量为45-52 Wt %，钠含量为4-7 Wt %；控制钠还原钽铌金属废料和酸溶液的质量比为1：3-4.5；所述酸溶液为氢氟酸和浓硫酸的混合，控制氢氟酸和浓硫酸的混合的体积比为3-5：1；控制混酸处理时间为20-35小时；所述氢氟酸浓度为50-55 Wt %，所述浓硫酸质量浓度为92.5-98 Wt %；得到钠还原钽铌金属废料混酸溶液；

2）催化处理，向上步的钠还原钽铌金属废料混酸溶液中，加入催化剂，所述催化剂为含二氧化硅化学物质；控制催化剂加入的量为钠还原钽铌金属废料混酸溶液量的0.5-5 Wt%；在加热保温条件下，所述加热保温温度为95-105℃。进行催化分解浸出处理，得到催化分解浸出混合物溶液；

3）保温浸出，将步骤2）的催化分解浸出混合物溶液，在保温浸出温度为80-95℃温度条件下，分解浸出处理6-12小时，得到钽铌浸出料。

优选的，所述催化剂是为含二氧化硅化学物质是石英砂，控制石英砂的二氧化硅质量含量为50-100%；优选的，所述催化剂还可以为含二氧化硅化学物质是为水玻璃，控制水玻璃的模数为2.5-3.5。

利用本发明上述方法，经测算，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率可达99.5%，五氧化二钽的分解浸出率达98.9%，分解浸出率理想，可分解浸出废料中的绝大部分钽铌元素。

实施例1

本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，本实施例的具体方法包括如下步骤：

1）混酸处理，以钠还原钽铌金属废料为原料，将50g钠还原钽铌金属废料缓慢投加至150ml的质量浓度为55%氢氟酸和40ml的98 Wt %硫酸混合酸液中，所述钠还原钽铌金属废料中各金属元素的质量含量为五氧化二铌含量为40-50 Wt %，五氧化二钽含量为45-52 Wt%，钠含量为5.5 Wt %；控制混酸处理时间为20-35小时；得到钠还原钽铌金属废料混酸溶液；

2）催化处理，向上步的钠还原钽铌金属废料混酸溶液中，加入催化剂，控制催化剂加入的量为钠还原钽铌金属废料混酸溶液量的0.5-5 Wt %；本例加入5g的石英砂，石英砂中的二氧化硅含量为65%；在加热保温条件下，所述加热保温温度为95-105℃。进行催化分解浸出处理，得到催化分解浸出混合物溶液；

3）保温浸出，将步骤2）的催化分解浸出混合物溶液，在保温浸出温度为80-95℃温度条件下，保温分解浸出处理8小时，得到钽铌浸出料。

利用本发明上述方法，经检测分析，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率可达99.5%，五氧化二钽的分解浸出率达98.9%，分解浸出率理想，可分解浸出废料中的绝大部分钽铌元素。下述具体实施方式中未说明之处与本实施例相同。

实施例2：

本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，本实施例的具体方法包括如下步骤：

1）混酸处理，以钠还原钽铌金属废料为原料，将50g钠还原钽铌金属废料缓慢投加至150ml的质量浓度为55%氢氟酸和40ml的98 Wt %硫酸混合酸液中，所述钠还原钽铌金属废料中各金属元素的质量含量为五氧化二铌含量为40-50 Wt %，五氧化二钽含量为45-52 Wt%，钠含量为4.5 Wt %；控制混酸处理时间为25小时；得到钠还原钽铌金属废料混酸溶液；

2）催化处理，向上步的钠还原钽铌金属废料混酸溶液中，加入催化剂，控制催化剂加入的量为钠还原钽铌金属废料混酸溶液量的0.5-5 Wt %；本例所述加入的催化剂为含二氧化硅化学物质是为水玻璃，控制水玻璃的模数为3-3.5，在加热保温条件下，所述加热保温温度为95℃。进行催化分解浸出处理，得到催化分解浸出混合物溶液；

3）保温浸出，将步骤2）的催化分解浸出混合物溶液，在保温浸出温度为90℃温度条件下，保温分解浸出处理10小时，得到钽铌浸出料。

利用本发明上述方法，经检测，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率可达99.2%，五氧化二钽的分解浸出率达98.8%，分解浸出率理想，可分解浸出废料中的绝大部分钽铌元素。

实施例3：

本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，本实施例的具体方法包括如下步骤：

1）混酸处理，以钠还原钽铌金属废料为原料，将50g钠还原钽铌金属废料缓慢投加至150ml的质量浓度为55%氢氟酸和40ml的98 Wt %硫酸混合酸液中，，所述钠还原钽铌金属废料中各金属元素的质量含量为五氧化二铌含量为40-50 Wt %，五氧化二钽含量为45-52 Wt%，钠含量为5.5 Wt %；控制混酸处理时间为20-35小时；得到钠还原钽铌金属废料混酸溶液；

2）催化处理，向上步的钠还原钽铌金属废料混酸溶液中，加入催化剂，控制催化剂加入的量为钠还原钽铌金属废料混酸溶液量的0.5-5 Wt %；本例加入5g的石英砂，在加热保温条件下，所述加热保温温度为95-105℃。进行催化分解浸出处理，得到催化分解浸出混合物溶液；

3）保温浸出，将步骤2）的催化分解浸出混合物溶液，在保温浸出温度为80-95℃温度条件下，保温分解浸出处理12小时，得到钽铌浸出料。

利用本发明上述方法，经检测分析，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率可达99.5%，五氧化二钽的分解浸出率达98.9%，分解浸出率理想，可分解浸出废料中的绝大部分钽铌元素。

实施例4：

本发明公开一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，本实施例的具体方法包括如下步骤：

1）混酸处理，以钠还原钽铌金属废料为原料，将50g钠还原钽铌金属废料缓慢投加至150ml的质量浓度为55%氢氟酸和40ml的98 Wt %硫酸混合酸液中，，所述钠还原钽铌金属废料中各金属元素的质量含量为五氧化二铌含量为40-50 Wt %，五氧化二钽含量为45-52 Wt%，钠含量为6.2 Wt %；控制混酸处理时间为20-35小时；得到钠还原钽铌金属废料混酸溶液；

2）催化处理，向上步的钠还原钽铌金属废料混酸溶液中，加入催化剂，控制催化剂加入的量为钠还原钽铌金属废料混酸溶液量的0.5-5 Wt %；本例加入5g的石英砂，在加热保温条件下，所述加热保温温度为95-105℃。进行催化分解浸出处理，得到催化分解浸出混合物溶液；

3）保温浸出，将步骤2）的催化分解浸出混合物溶液，在保温浸出温度为80-95℃温度条件下，保温分解浸出处理8小时，得到钽铌浸出料。

利用本发明上述方法，经检测分析，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率可达99.5%，五氧化二钽的分解浸出率达98.9%，分解浸出率理想，可分解浸出废料中的绝大部分钽铌元素。

对比例1：

本对比实施例公开的一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，从下述的说明之外其所述条件与本发明的条件相同，采用以下步骤：将50g钠还原钽铌金属废料缓慢投加至150ml的55%氢氟酸和40ml的98%硫酸混合酸液中，投加完成后保温8小时，待分解浸出完成后测算其分解浸出率；所述50g钠还原钽铌金属废料中，五氧化二铌含量为45.7%，五氧化二钽含量为48.2%，钠含量为5.5%。

经检测分析，钠还原钽铌金属废料中五氧化二铌的分解浸出率为85.5%，五氧化二钽的分解浸出率为88.2%，分解浸出率不很理想。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本范围由所附权利要求及其等同物限定。均落入本专利保护法范围。