阅读说明：本技术 一种铌管生产工艺 (Niobium tube production process ) 是由 王涛 于 2019-11-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铌管生产工艺,以五氧化二铌以及钢为原材料,其特征在于,包括三个步骤,分别为纯铌的制取、纯铌的提纯以及铌管的制作,有益效果是：本发明中通过对纯铌的提纯,有效的提高了纯铌的纯度,从而避免传统的加工工艺因为纯铌的纯度不高,从而导致生产的铌管焊接性能以及硬度达不到要求,从而造成原材料的浪费,且本发明提纯过程中的试剂可以反复进行利用,有效的节省了铌管生产工艺中的成本,使得本发明中制作方法可以广泛进行推广,节省有限的资源。(The invention discloses a niobium tube production process, which takes niobium pentoxide and steel as raw materials, and is characterized by comprising three steps of pure niobium preparation, pure niobium purification and niobium tube production, and has the beneficial effects that: according to the invention, the purity of pure niobium is effectively improved by purifying the pure niobium, so that the waste of raw materials caused by the fact that the welding performance and hardness of the produced niobium tube cannot meet the requirements due to the low purity of the pure niobium in the traditional processing technology is avoided, and the reagent in the purification process can be repeatedly utilized, so that the cost in the niobium tube production technology is effectively saved, the manufacturing method can be widely popularized, and limited resources are saved.)

一种铌管生产工艺

技术领域

本发明公开了一种铌管生产工艺，属于铌管制作工艺技术领域。

背景技术

现有技术中，金属铌可用电解熔融的七氟铌酸钾制取，也可用金属钠还原七氟铌酸钾或者金属铝还原五氧化二铌制取，钢中掺铌能够提高钢在高温时的抗氧化性，改善钢的焊接性能，因此由铌制作的铌管广泛应用在各个领域，然而现有的铌管工艺，大多没有对铌的纯度进行提纯，铌只需添加少量即可改变金属的特性，若是纯度不均，则不容易衡量铌的添加量，容易导致添加量过多或者过少，从而达不到预期的铌管所具有的特性，因此本发明新型提出一种铌管生产工艺。

发明内容

本发明要解决的技术问题，提供一种铌管生产工艺，本发明中通过对纯铌的提纯，有效的提高了纯铌的纯度，从而避免传统的加工工艺因为纯铌的纯度不高，从而导致生产的铌管焊接性能以及硬度达不到要求，从而造成原材料的浪费，且本发明提纯过程中的试剂可以反复进行利用，有效的节省了铌管生产工艺中的成本，使得本发明中制作方法可以广泛进行推广，节省有限的资源，从而解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铌管生产工艺，以五氧化二铌以及钢为原材料，主要包括以下步骤：

1)纯铌的制取：将五氧化二铌与铝粉混合搅拌，在高温的情况下使得五氧化二铌和铝粉之间发生铝热反应，过滤其中杂质后从而得到纯铌，得到的纯铌液放入电子管中去除其中残留气体。

2)纯铌的提纯：

A、用40％N-503+60％煤油体积比组成的有机混合液相，用1.3-1.6moL/LH2SO4和2-3moL/LHF溶液对纯铌液进行低酸条件下的部分二次萃取，使纯铌液中铌氟络合物的30～40％，残存钽氟络合物的80～90％萃取到有机相中，形成负载有机相混合液，得到余在水相中的钽含量已显著降低的低钽铌液；

B、对上述A工艺中对部分二次萃取时进入有机相中的铌和少量钽，进行二次反铌、提钽，其方法是先用纯水掺入到负载有机相混合液中，再次将铌反萃到水相中，同时也有微量钽跟铌一起反萃下来，而后再一次用空载的N-503有机相将反萃铌液中的微量钽再萃入有机相中，得到反铌液纯度较高的低杂铌液；

C、二次反铌后，对产生的含有少量钽氟络合物的有机相，用1～1.5％的NH4F溶液进行洗涤，使钽反萃到水相中，并将该空载有机相返回A工艺的初始阶段，参予新的二次萃取和提钽，从而得到纯度高的纯铌液。

3)铌管的制作：将上述步骤获得的纯铌液与钢金属溶液以及其他金属溶液混合熔融，在通过模具进行塑形，塑形之后的铌管经过退火、冷轧以及冷拔处理后，即可制得所需铌管。

作为优选，所述的五氧化二铌由开采得来的矿石通过分离之后获取，使得五氧化二铌以及五氧化二钽与其他矿物质分离。

作为优选，所述的五氧化二铌与铝粉所发生铝热反应时的温度为800℃-1000℃。

作为优选，所述纯铌液与钢金属溶液以及其他金属溶液的混合比例为0.03:0.96:0.01。

作为优选，所述铝粉的颗粒直径为5-20um。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明中通过对纯铌的提纯，有效的提高了纯铌的纯度，从而避免传统的加工工艺因为纯铌的纯度不高，从而导致生产的铌管焊接性能以及硬度达不到要求，从而造成原材料的浪费，本发明中在纯铌的提纯中采用40％N-503+60％煤油体积比组成的有机混合液相，用1.3-1.6moL/LH2SO4和2-3moL/LHF溶液对纯铌液进行低酸条件下的部分二次萃取，使纯铌液中铌氟络合物的30～40％，残存钽氟络合物的80～90％萃取到有机相中，形成负载有机相混合液，得到余在水相中的钽含量已显著降低的低钽铌液以及经过二次反铌和反复利用钽进行纯铌的提纯，大大的提高了铌的纯度，有效的节省了铌管生产工艺中的成本，使得本发明中制作方法可以广泛进行推广，节省有限的资源。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种铌管生产工艺，以五氧化二铌以及钢为原材料，主要包括以下步骤：

1)纯铌的制取：将五氧化二铌与铝粉混合搅拌，在高温的情况下使得五氧化二铌和铝粉之间发生铝热反应，过滤其中杂质后从而得到纯铌，得到的纯铌液放入电子管中去除其中残留气体。

2)纯铌的提纯：

A、用40％N-503+60％煤油体积比组成的有机混合液相，用1.3-1.6moL/LH2SO4和2-3moL/LHF溶液对纯铌液进行低酸条件下的部分二次萃取，使纯铌液中铌氟络合物的30～40％，残存钽氟络合物的80～90％萃取到有机相中，形成负载有机相混合液，得到余在水相中的钽含量已显著降低的低钽铌液；

B、对上述A工艺中对部分二次萃取时进入有机相中的铌和少量钽，进行二次反铌、提钽，其方法是先用纯水掺入到负载有机相混合液中，再次将铌反萃到水相中，同时也有微量钽跟铌一起反萃下来，而后再一次用空载的N-503有机相将反萃铌液中的微量钽再萃入有机相中，得到反铌液纯度较高的低杂铌液；

C、二次反铌后，对产生的含有少量钽氟络合物的有机相，用1～1.5％的NH4F溶液进行洗涤，使钽反萃到水相中，并将该空载有机相返回A工艺的初始阶段，参予新的二次萃取和提钽，从而得到纯度高的纯铌液。

3)铌管的制作：将上述步骤获得的纯铌液与钢金属溶液以及其他金属溶液混合熔融，在通过模具进行塑形，塑形之后的铌管经过退火、冷轧以及冷拔处理后，即可制得所需铌管。

其中，所述的五氧化二铌由开采得来的矿石通过分离之后获取，使得五氧化二铌以及五氧化二钽与其他矿物质分离。

其中，所述的五氧化二铌与铝粉所发生铝热反应时的温度为800℃-1000℃。

其中，所述纯铌液与钢金属溶液以及其他金属溶液的混合比例为0.03:0.96:0.01。

其中，所述铝粉的颗粒直径为5-20um。

具体的，本发明在使用时，将五氧化二铌与铝粉混合搅拌，在高温的情况下使得五氧化二铌和铝粉之间发生铝热反应，过滤其中杂质后从而得到纯铌，得到的纯铌液放入电子管中去除其中残留气体，用40％N-503+60％煤油体积比组成的有机混合液相，用1.3-1.6moL/LH2SO4和2-3moL/LHF溶液对纯铌液进行低酸条件下的部分二次萃取，使纯铌液中铌氟络合物的30～40％，残存钽氟络合物的80～90％萃取到有机相中，形成负载有机相混合液，得到余在水相中的钽含量已显著降低的低钽铌液，对上述A工艺中对部分二次萃取时进入有机相中的铌和少量钽，进行二次反铌、提钽，其方法是先用纯水掺入到负载有机相混合液中，再次将铌反萃到水相中，同时也有微量钽跟铌一起反萃下来，而后再一次用空载的N-503有机相将反萃铌液中的微量钽再萃入有机相中，得到反铌液纯度较高的低杂铌液，二次反铌后，对产生的含有少量钽氟络合物的有机相，用1～1.5％的NH4F溶液进行洗涤，使钽反萃到水相中，并将该空载有机相返回A工艺的初始阶段，参予新的二次萃取和提钽，从而得到纯度高的纯铌液，将上述步骤获得的纯铌液与钢金属溶液以及其他金属溶液混合熔融，在通过模具进行塑形，塑形之后的铌管经过退火、冷轧以及冷拔处理后，即可制得所需铌管。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。