钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法
阅读说明：本技术 钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法 (Preparation method of neodymium iron boron electron back scattering diffraction analysis sample ) 是由 韩小磊 徐云培 杜志伟 李聪 车聪 付新 李婷 贾荣光 何少卿 彭永刚 于 2021-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种钕铁硼电子背散射衍射分析样品的制备方法,属于扫描电镜样品制备技术领域。本发明通过金相镶样、机械研磨、机械抛光、振动抛光和样品清洗等步骤,制备出大区域高质量的样品。采用本方法制备的钕铁硼EBSD的样品,避免了样品在制样过程中被不均匀腐蚀或产生表面离子损伤,EBSD采集装置可以采集到高质量的菊池花样,从而获得样品准确的结构和取向信息；由于采用了镶样的方法制样,本方法对于样品的适用性较好,适用于从微米级粉体到厘米级块体的各种形态的NdFeB样品。本方法制样操作简单,可实施性强,成本低廉。(The invention relates to a preparation method of a neodymium iron boron electron back scattering diffraction analysis sample, and belongs to the technical field of preparation of scanning electron microscope samples. The method prepares the sample with high quality in a large area by the steps of metallographic phase sample embedding, mechanical grinding, mechanical polishing, vibration polishing, sample cleaning and the like. The neodymium iron boron EBSD sample prepared by the method avoids uneven corrosion or surface ion damage of the sample in the sample preparation process, and the EBSD collecting device can collect high-quality chrysanthemum pool patterns, so that accurate structure and orientation information of the sample can be obtained; because the sample is prepared by adopting the sample inlaying method, the method has better applicability to the sample and is suitable for NdFeB samples in various forms from micron-sized powder to centimeter-sized blocks. The method has the advantages of simple sample preparation operation, strong implementability and low cost.)
技术领域
本发明涉及钕铁硼EBSD样品的制备方法，具体为一种钕铁硼电子背散射衍射(EBSD)分析样品的制备方法，属于扫描电镜样品制备技术领域。
背景技术
NdFeB材料具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积等性能，广泛用于计算机硬盘、核磁共振成像、电动车、风力发电以及磁力机械、磁悬浮等高新
技术领域
是重要基础功能材料。烧结NdFeB材料在压型之前，粉末颗粒经磁场取向或热塑性变形后，基体相(Nd2Fe14B相)的c轴择优地沿取向轴取向。Nd2Fe14B晶粒的取向对钕铁硼合金的磁性能有重要影响，而EBSD是测量NdFeB基体相取向的重要方法。NdFeB材料主要由Nd2Fe14B相和富Nd第二相组成，分布在基体相晶界处的富Nd相易于优先发生氧化，形成晶界腐蚀。在电化学环境中，当形成局部腐蚀电池时，由于磁体主相Nd2Fe14B相的体积分数一般都在90％以上，磁体腐蚀具有小阳极大阴极的特点，晶界处富Nd相的腐蚀电流密度较大，使晶界腐蚀加速，存在造成了NdFeB的耐蚀性差。
目前对钕铁硼EBSD的样品制备，主要有三种方法，第一种直接用电化学抛光，由于NdFeB的耐腐蚀性差，腐蚀不均衡，所以得不到高质量的菊池花样质量分布图。第二种就是采用氩离子抛光，制样设备成本高，在制样过程中容易使样品表面产生离子损伤，使菊池花样质量下降，另外样品区域大小也很受限。第三种就是用FIB制样，也同样存在制样设备成本高，样品区域更小，只有几微米级别，不具备大范围统计和观察分析，与离子抛光方法一样，也存在样品表面离子损伤的问题。
发明内容
本发明的目的是开发一种适用于钕铁硼EBSD的样品制样方法，该方法制备的样品既能满足EBSD分析要求的大区域高质量的菊池花样质量分布图，又能降低制样费用和价格，同时实现高质量和低成本的双重目标。
为了获得大区域高质量的菊池花样质量分布图的样品，本发明采用金相镶样，机械研磨、机械抛光、振动抛光等步骤，获得了高质量的钕铁硼EBSD的样品。
一种钕铁硼电子背散射衍射(EBSD)分析样品的制备方法，包括如下步骤：
(1)金相镶样：将钕铁硼样品放入镶样机底部，放入导电镶样粉，使镶出的块高度为1～1.5cm，控制镶样机的压力为1～3MPa，加热温度为120～180℃，保温时间为2～5min，冷却时间为3～5min，制成金相初始样品；
(2)机械研磨：将步骤(1)得到的金相初始样品放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速为200～400rpm，磨抛面砂纸粒度为120号～2500号，研磨时间为1～5min，制成金相中间态样品；
(3)机械抛光：将步骤(2)得到金相中间态样品放在磨抛机抛光盘上，选择不同的抛光布，使其能配合相应金刚石抛光液1～2.5μm，抛光时间10～30min，制成金相终极样品；
(4)振动抛光：将步骤(3)得到的金相终极样品，放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，进行振动抛光，制成抛光样品；
(5)样品清洗：将步骤(4)得到的抛光样品从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。
步骤(1)中，所述的钕铁硼样品为粉末状、块状或片状样品，粉末状样品的粒度为0.5～500微米，块状或片状样品的厚度为0.01～0.9cm。
所述的钕铁硼块状或片状样品的最大面积面平放在镶样机底面，钕铁硼粉末状样品与导电镶样粉末按照重量比20～40％，放在镶样机底面，进行镶样。镶样的高度为1～1.5cm，直径为2.5cm。所述的导电镶样粉可以为含碳粉的树脂。
步骤(2)中，机械研磨时，控制磨抛机转速为200～400rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品A进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为宜，研磨时间大约为20～30min。
步骤(3)中，机械抛光时，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，进行第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，进行第二次抛光，以表面光洁为宜。
步骤(4)中，所述采用振动抛光机对样品进行振动抛光制样，卡具上放置砝码进行配重，配重选择0～200g，优选1～200g，振动频率为30～50Hz，抛光时间为8～10h。
步骤(4)中，所述的氧化铝悬浮液作为振动抛光液，氧化铝悬浮液为(0.06μm)。
本发明具有以下优点：
(1)采用本方法制备的钕铁硼EBSD的样品，避免了样品在制样过程中被不均匀腐蚀或产生表面离子损伤，EBSD采集装置可以采集到高质量的菊池花样，从而获得样品准确的结构和取向信息；由于采用了镶样的方法制样，本方法对于样品的适用性较好，适用于从微米级粉体到厘米级块体的各种形态的NdFeB样品。
(2)本方法制样操作简单，可实施性强，成本低廉。
附图说明
图1为本发明钕铁硼电子背散射衍射(EBSD)分析样品的制备流程图；
图2A为振动抛光法制备钕铁硼菊池花样质量分布图，图2B为电解抛光法制备钕铁硼菊池花样质量分布图；
图3A和图3B为NdFeB振动抛光样品的菊池花样图；
图4为NdFeB样品区域1采用OIM软件处理的EBSD数据，其中(a)为菊池花样质量图IQ；(b)为反极图面分布图IPF；(c)为晶粒重构图；(d)为<001>方向∥磁化方向的取向分布图。
具体实施方式
如图1所示，本发明钕铁硼电子背散射衍射(EBSD)分析样品的制备方法，包括金相镶样、机械研磨、机械抛光、振动抛光和样品清洗等步骤，具体步骤如下：
(1)将钕铁硼样品块的最大面积面平放在镶样机底面，放入适量的导电镶样粉末，以满足镶出的块高度为1～1.5cm，控制镶样机的压力为1～3MPa，加热温度为120～180℃，保温时间为2～5min，冷却时间为3～5min。制成金相初始样品A；
(2)将(1)中所述金相初始样品A放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速200～400rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品A进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为好，研磨时间大约20～30min，制成金相中间态样品B；
(3)将(2)中所述金相中间态样品B放在磨抛机抛光盘上，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，第二次抛光，以表面光洁为宜，抛光时间大约10～30min，制成金相终极样品C；
(4)将(3)中所述金相终极样品C，放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，卡具上放置0～200g砝码进行配重，选择振动频率30～50Hz进行振动抛光，抛光时间8～10h，制成抛光样品D；
(5)将(4)中所述样品D从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品E。
实施例1
(1)样品制备
将钕铁硼样品块的最大面积面平放在镶样机底面，放入适量的导电镶样粉末，以满足镶出的块高度为1.5cm，控制镶样机的压力为1MPa，加热温度为180℃，保温时间为2min，冷却时间为5min。制成金相初始样品，放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速200rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为好，研磨时间大约30min，制成金相中间态样品，后放在磨抛机抛光盘上，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，第二次抛光，以表面光洁为宜，抛光时间大约10～30min，制成金相终极样品，然后放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，卡具上放置0g砝码进行配重，选择振动频率50Hz进行振动抛光，抛光时间10h，制成抛光样品，最后从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。
(2)观察效果
如图2A和图2B所示，通过图2A和图2B可以对本实验方法制备的样品效果进行表征，图2A一方面可以证明可观察区域足够大，长约有200多μm，宽约150多μm，另一方面可以证明可观察区域完全满足高质量图像要求；图2B采用电解抛光法制备效果不是很理想。
实施例2
(1)样品制备
将钕铁硼样品块的最大面积面平放在镶样机底面，放入适量的导电镶样粉末，以满足镶出的块高度为1cm，控制镶样机的压力为3MPa，加热温度为120℃，保温时间为5min，冷却时间为3min。制成金相初始样品，放在磨抛机磨样盘上，控制磨抛机转速400rpm，依次逐级采用磨抛面砂纸粒度120号、500号、1000号、2500号，对样品进行研磨，每一道砂纸以磨平上一道砂纸的划痕为好，研磨时间大约30min，制成金相中间态样品，后放在磨抛机抛光盘上，先用粗抛光布配合2.5μm金刚石抛光液，第一次抛光，以没有明显划痕为宜，再用细抛光布配合1.0μm金刚石抛光液，第二次抛光，以表面光洁为宜，抛光时间大约10～30min，制成金相终极样品，然后放入振动抛光卡具内固定，将卡具放入含有氧化铝悬浮液的振动抛光池里，卡具上放置200g砝码进行配重，选择振动频率30Hz进行振动抛光，抛光时间8h，制成抛光样品，最后从卡具里取出，用酒精冲洗抛光表面，用吹风机吹干酒精，制成干净样品。
(2)观察效果
如图3A、图3B和图4所示，同样可以证明可观察区域足够大和图像质量足够高，满足EBSD分析要求。
本发明通过振动抛光机对钕铁硼EBSD的样品进行制样，可以制备出大区域高质量的样品，能满足EBSD的菊池花样质量分布图拍摄。
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