阅读说明：本技术 一种生产特定指纹图谱普利醇的装置和方法 (Device and method for producing specific fingerprint polycosanol ) 是由 蔡力创 刘建平 欧阳克氙 郭雄昌 涂越 于 2020-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及油脂的提取分离深加工技术领域,提供了一种生产特定指纹图谱普利醇的装置及方法,本发明的装置将进料罐、接收罐连接真空系统,在保证精馏塔真空稳定的条件下,实现了连续批次加料与出料,不用停机操作,提高生产效率；本发明提供的方法采用高真空精馏工艺,首先将皂化粗醇放入化料罐,经化料后放入进料罐,然后用输送泵打入精馏釜中,在真空条件下进行第一批次精馏,塔顶依次收集各段馏分,塔底收集釜残；第一批次粗品精馏完毕,在进料罐真空与精馏塔真空基本一致的条件下,进行下一批次进料。本发明提供的方法分离效率高,普利醇的指纹图谱可控、质量稳定,只需经1次精馏过程就可达到普利醇中二十八烷醇所需纯度的要求。(The invention relates to the technical field of extraction, separation and deep processing of grease, and provides a device and a method for producing specific fingerprint spectrum policosanol, wherein a feeding tank and a receiving tank are connected with a vacuum system, so that continuous batch feeding and discharging are realized under the condition of ensuring the vacuum stability of a rectifying tower, the operation is not required to be stopped, and the production efficiency is improved; the method provided by the invention adopts a high vacuum rectification process, firstly, the saponified crude alcohol is put into a material dissolving tank, then the saponified crude alcohol is put into a material feeding tank after material dissolving, then the saponified crude alcohol is pumped into a rectification kettle by a delivery pump, the first batch of rectification is carried out under the vacuum condition, fractions of all sections are sequentially collected at the top of the tower, and kettle residues are collected at the bottom of the tower; after the crude product of the first batch is rectified, feeding of the next batch is carried out under the condition that the vacuum of the feeding tank is basically consistent with that of the rectifying tower. The method provided by the invention has high separation efficiency, controllable fingerprint spectrum of the policosanol and stable quality, and can meet the requirement of the purity of the octacosanol in the policosanol only by 1 rectification process.)

一种生产特定指纹图谱普利醇的装置和方法

技术领域

本发明涉及油脂的提取分离深加工技术领域，尤其涉及一种生产特定指纹图谱普利醇的装置和方法。

背景技术

普利醇，主要来源于米糠蜡和蜂蜡，主要组分包括二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇、三十二烷醇等高级脂肪烷醇，各组分质量比例之间达到类似“中药指纹图谱”时，各组分协同效果最佳，各种生理活性最佳。普利醇主要用于调血脂药、保健品、高档化妆品以及饲料添加剂等。

目前，普利醇一般是以米糠蜡或蜂蜡为原料经皂化、提取(纯化)、过滤等工艺制备得到。其中，纯化工艺是影响普利醇指纹图谱的关键因素，目前有重结晶法、分子蒸馏法和精馏法。

重结晶工艺需要经过多次重结晶后，二十八烷醇纯度最高达60％；纯化过程中需要使用大量溶剂，且会带入重金属，造成产品中有溶剂与重金属残留，溶剂挥发和排放对环境造成不利影响，且每次重结晶，粗产品和溶剂的损耗率达到10％。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离的工艺。分子蒸馏一般也需要进行多次，经过多次蒸馏可获得纯度为60～90％的二十八烷醇。分子蒸馏工艺较重结晶工艺来说更加简单、原材料利用率较高、过程对环境无污染。但分子蒸馏不使用填料，即塔板数为1，分离效率低；而且，最关键的是产品的各组分比例不可控，不能生产特定“指纹图谱”的普利醇，无法保证生理活性功效稳定。

目前的精馏法提纯一般为高真空精馏工艺，通过2～3次精馏过程可获得40～95％纯度的二十八烷醇。该方法较分子蒸馏工艺，分离效率高、各分段产品二十八烷醇含量相对可控。但是该方法每次投料与出料时，均需要在常压下进行，不但需要重新平衡真空度与塔顶温度来分段收集产品，不能实现连续批次加料与出料，延长了每批次精馏时间，且每次常压-负压切换操作时，导致各批次同一分段收集的产品二十八烷醇含量差别较大，无法保证产品质量稳定；而且需要2～3次精馏过程，生产效率不够高；最后，该工艺只能生产特定含量的二十八烷醇，无法生产特定指纹图谱的普利醇。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种生产特定指纹图谱普利醇的装置和方法。利用本发明的装置生产普利醇，在投料和出料时无需进行常压-负压切换操作，能够在保证精馏塔真空稳定的情况下实现连续批次加料与出料，不用停机操作，生产效率高，且产品质量稳定，能够得到特定指纹图谱的普利醇。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种生产特定指纹图谱普利醇的装置，包括化料罐1；

进料罐2；所述进料罐2的入口和所述化料罐1的出口连通；

精馏塔3；所述精馏塔塔底设置有精馏釜4，塔顶设置有回流冷凝器5，所述精馏塔塔顶和回流冷凝器之间设置有一个连接段6，所述连接段6上设置有出料口；所述精馏釜4上设置有进料口，和所述进料罐2的出口连通；

并联的第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9；所述第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9的入口均和连接段6上的出料口连通；

第四接收罐10；所述第四接收罐10和精馏釜4的出口连通；

第一真空机组11；所述第一真空机组11和回流冷凝器5连通；

第二真空机组12；所述第二真空机组12分别和第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9、第四接收罐10以及进料罐2连通。

优选的，所述化料罐1的出口和进料罐2的入口连通的管路上设置有第一阀门I-1，所述连接段6上的出料口和第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9的入口连通的管路上分别设置有第二阀门I-2、第三阀门I-3、第四阀门I-4；

所述第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9、第四接收罐10与第二真空机组12连通的管路上分别设置有第五阀门I-5、第六阀门I-6、第七阀门I-7、第八阀门I-8；

所述进料罐2和第二真空机组12连通的管路上设置有第九阀门I-9；

所述回流冷凝器5和第一真空机组11连通的管路上设置有第十阀门I-10；

所述进料罐2的出口和精馏釜4的进料口连通的管路上设置有第一输送泵II-1；

所述精馏釜4的出口和第四接收罐10的入口连通的管路上从精馏釜出口到第四接收罐入口的方向上依次设置有第十一阀门I-11和第二输送泵II-2；

所述进料罐2、回流冷凝器5、第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9和第四接收罐10上均安装有排空阀；所述连接段(6)上设置有充气口。

优选的，所述精馏塔3为填料塔；所述填料塔的高度为3～5m，塔板数为15～25。

优选的，所述第一真空机组11和第二真空机组12均为四级罗茨真空机组。

本发明还提供了一种利用上述方案所述的装置生产特定指纹图谱普利醇的方法，包括以下步骤：

(i)将皂化粗醇投入化料罐1中，加热化料后的物料进入进料罐2中，进料罐2中的物料打入精馏釜4中，在真空条件下进行第一批次精馏，在塔顶通过第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9分段收集馏分；

(ii)第一批次精馏完成后，放出收集到的馏分和釜残，在进料罐2和精馏塔3的真空度一致的情况下进行下一批次进料，待第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9的真空度和精馏塔3一致时，开始接收第二批次的馏分；

(iii)重复步骤(ii)进行多个批次的精馏，对收集到的馏分进行气相色谱检测，将各个批次指纹图谱相近的产品合并，得到特定指纹图谱普利醇；

其中，所述特定指纹图谱普利醇包括以下质量分数的组分：0.1～15％二十二烷醇，0.1～20％二十四烷醇，0.5～30％二十六烷醇，10.0～99.0％二十八烷醇，0.2～15％三十烷醇，0.1～10％三十二烷醇。

优选的，所述皂化粗醇为以米糠蜡或蜂蜡为原料，经皂化反应制得的脂肪醇粗品。

优选的，皂化粗醇包括以下质量分数的组分：0～7％二十烷醇，0.1～10％二十二烷醇，4～20％二十四烷醇，1～14％二十六烷醇，10～17％二十八烷醇，17～70％三十烷醇，4～22％三十二烷醇，0.1～20％三十四烷醇，0～14％三十六烷醇，0～3％三十八烷醇。

优选的，所述精馏塔的工作真空度为20～50Pa，回流比为1:5～20，精馏釜的温度为230～250℃。

优选的，所述分段收集馏分具体为：在塔顶温度为230～250℃的范围内，每0.5～2℃为一段，收集到的馏分依次记为第一段馏分～第n段馏分，n为≤40的整数，收集馏分时接收罐内的真空度和精馏塔一致。

优选的，所述分段收集馏分具体为：第一段馏分收集到第一接收罐7中，第二段馏分收集到第二接收罐8中，第三段馏分用第三接收罐9进行收集，在收集第三段馏分的同时，关闭第二阀门I-2和第三阀门I-3，将第一接收罐7和第二接收罐8放空后放出第一段馏分和第二段馏分，然后打开第五阀门I-5和第六阀门I-6，待第一接收罐7和第二接收罐8的真空度和精馏塔一致时，关闭第五阀门I-5和第六阀门I-6，依次打开第二阀门I-2和第三阀门I-3，接收第四段馏分和第五段馏分，在接收第五段馏分时，关闭第四阀门I-4和第二阀门I-2，将第三接收罐9和第一接收罐7放空后将第三段馏分和第四段馏分放出，然后打开第七阀门I-7和第五阀门I-5，待第三接收罐9和第一接收罐7的真空度和精馏塔一致时，关闭第七阀门I-7和第五阀门I-5，打开第四阀门I-4接收第六段馏分，依次类推，直至所有馏分接收完毕。

本发明提供了一种生产特定指纹图谱普利醇的装置，本发明的装置中设置有第一真空机组和第二真空机组，其中第一真空机组用于控制精馏塔的真空度，第二真空机组用于控制接收罐和进料罐的真空度，利用两个真空机组可以方便控制进料和出料的整个装置内的真空度，在进料和出料时无需进行常压-负压切换，能够在保证精馏塔真空稳定的情况下实现连续批次加料与出料，不用停机操作，大大提高了生产效率；此外，传统的精馏操作中，采出塔顶馏分时都是从回流冷凝器中直接采出，而本发明在精馏塔塔顶和回流冷凝器之间设置了一个连接段，从该连接段采出馏分，避免了冷凝后的液体直接从回流冷凝器采出时堵塞管道的现象(冷凝后为液固混合物)；另外，本发明的装置设置有3个并联的馏分接收罐，利用三个接收罐接收不同时段的馏分，可以显著提高效率。

本发明提供了利用上述方案所述装置生产特定指纹图谱普利醇的方法，本发明提供的方法采用高真空精馏工艺，首先将皂化粗醇投入化料罐，经化料后进入进料罐，然后打入精馏釜中，在真空条件下进行第一批次精馏，塔顶依次收集各段馏分，塔底收集釜残，在收集馏分过程中保持接收罐和精馏塔的真空度一致；第一批次精馏完毕后，在进料罐真空与精馏塔真空基本一致的条件下，进行下一批次进料。本发明提供的方法只需经1次精馏过程就可达到普利醇中二十八烷醇所需纯度的要求，其分离效率是分子蒸馏法的15倍以上，工艺简单，分离效率高，而且普利醇的指纹图谱可控、质量稳定，保证其活性功效；本发明提供的方法在生产过程中不需使用任何溶剂，不会带入重金属，原材料不会浪费，生产成本低，产品纯度高，安全环保；进一步的，本发明通过控制塔釜温度和回流比可生产出各种符合本发明所述指纹图谱的普利醇。

附图说明

图1为生产特定指纹图谱普利醇的装置的结构示意图；

图1中：1—化料罐，2—进料罐，3—精馏塔，4—精馏釜，5—回流冷凝器，6—连接段，7—第一接收罐，8—第二接收罐，9—第三接收罐，10—第四接收罐，11—第一真空机组，12—第二真空机组，I-1—第一阀门，I-2—第二阀门，I-3—第三阀门，I-4—第四阀门，I-5—第五阀门，I-6—第六阀门，I-7—第一七阀门，I-8—第八阀门，I-9—第九阀门，I-10—第十阀门，I-11—第十一阀门，II-1—第一输送泵，II-2—第二输送泵。

具体实施方式

本发明提供了一种生产特定指纹图谱普利醇的装置，结构如图1所示，下面结合图1进行具体说明。

本发明提供的装置包括化料罐1。本发明对所述化料罐没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的化料罐即可。

本发明提供的装置包括进料罐2；所述进料罐的入口和所述化料罐的出口连通，且连通的管路上优选设置有第一阀门I-1。

本发明提供的装置包括精馏塔3。在本发明中，所述精馏塔3优选为填料塔；所述填料塔的高度优选为3～5m，更优选为4m，塔板数优选为15～25，更优选为18～20。在本发明中，所述精馏塔3塔底设置有精馏釜4，塔顶设置有回流冷凝器5；所述精馏塔塔顶和回流冷凝器之间设置有一个连接段6；所述连接段6的长度优选为0.1～0.3m；所述连接段上设置有出料口；所述连接段6上优选还设置有充气口；在具体应用时，从所述充气口向体系内充入惰性气体，以防止物料燃烧引起***。在本发明中，冷凝后的馏分为液固混合物，直接从回流冷凝器中采出容易堵塞管道，本发明设置一个连接段，将回流冷凝器中冷凝的液体回流，在回流过程中，部分回流液作为馏分从连接段上的出料口被采出，部分回流到塔釜，从而避免了直接从冷凝器采出馏分造成的管道堵塞。在本发明中，通过控制采出馏分和回流液体的体积比，可以控制回流比。在本发明的具体实施例中，可以通过控制收集时间来控制回流比，例如，回流液回流10s，收集1s馏分，回流比即为10:1。

在本发明中，所述精馏釜4上设置有进料口，所述进料口和进料罐2的出口连通，且连通的管路上优选设置有第一输送泵II-1。

本发明提供的装置包括并联的第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9；所述第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9的入口均和连接段6上的出料口连通；且第一接收罐7、第二接收罐8和第三接收罐9与连接段6的出料口连通的管路上分别设置有第二阀门I-2、第三阀门I-3和第四阀门I-4。

本发明提供的装置包括第四接收罐10。在本发明中，所述第四接收罐10用于接收釜残；所述第四接收罐10和精馏釜4的出口连通，且连通的管路上从精馏釜出口到第四接收罐入口的方向上优选依次设置有第十一阀门I-11和第二输送泵II-2。

本发明提供的装置包括第一真空机组11。在本发明中，所述第一真空机组11和回流冷凝器5连通，且连通的管路上优选设置有第十阀I-10；所述第一真空机组11优选为四级罗茨真空机组；所述第一真空机组用于控制精馏塔精馏时的真空度。

本发明提供的装置包括第二真空机组12。在本发明中，所述第二真空机组12优选为四级罗茨真空机组；所述第二真空机组12分别和第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9、第四接收罐10以及进料罐2连通，且所述第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9、第四接收罐10与第二真空机组12连通的管路上优选分别设置有第五阀门I-5、第六阀门I-6、第七阀门I-7、第八阀门I-8；所述进料罐2和第二真空机组12连通的管路上优选设置有第九阀门I-9；所述第二机组用于控制接收罐和进料罐的真空度，以便于在保证精馏塔真空稳定的情况下，实现连续批次加料；在本发明中，所述第一接收罐7、第二接收罐8和第三接收罐9用于接收馏分，可通过阀门的控制交替使用，实现连续、不停机的出料；所述第四接收罐用于接收釜残。

在本发明中，所述进料罐2、连接段6、第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9和第四接收罐10上均安装有排空阀，本发明对所述排空阀的具体安装方法不做具体限定，使用本领域技术人员熟知的方法即可。

本发明提供了一种利用上述方案所述的装置生产特定指纹图谱普利醇的方法，包括以下步骤：

(i)将皂化粗醇投入化料罐1中，加热化料后的物料进入进料罐2中，进料罐2中的物料打入精馏釜4中，在真空条件下进行第一批次精馏，在塔顶通过第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9分段收集馏分；

(ii)第一批次精馏完成后，放出收集到的馏分和釜残，在进料罐2和精馏塔3的真空度一致的情况下进行下一批次进料，待第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9的真空度和精馏塔3一致时，开始接收第二批次的馏分；

(iii)重复步骤(ii)进行多个批次的精馏，对收集到的馏分进行气相色谱检测，将各个批次指纹图谱相近的产品合并，得到特定指纹图谱普利醇。

本发明将皂化粗醇投入化料罐1中，加热化料后的物料进入进料罐2中，进料罐2中的物料打入精馏釜4中，在真空条件下进行第一批次精馏，在塔顶通过第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9分段收集馏分。在本发明中，所述皂化粗醇优选为以米糠蜡或蜂蜡为原料，经皂化反应制得的脂肪醇粗品；所述皂化粗醇包括以下质量分数的组分：0～7％二十烷醇，0.1～10％二十二烷醇，4～20％二十四烷醇，1～14％二十六烷醇，10～17％二十八烷醇，17～70％三十烷醇，4～22％三十二烷醇，0.1～20％三十四烷醇，0～14％三十六烷醇，0～3％三十八烷醇；优选包括0～3％二十烷醇，1～8％二十二烷醇，5～15％二十四烷醇，2～13％二十六烷醇，13～15％二十八烷醇，25～50％三十烷醇，5～20％三十二烷醇，0.5～18％三十四烷醇，1～4％三十六烷醇。

在本发明中，所述加热化料的温度优选为80～90℃；加热化料后的物料进入进料罐2中，进料罐2中的物料优选通过第一输送泵I-1打入精馏釜4中；进入精馏釜4后，精馏塔3、精馏釜4、回流冷凝器5组成的精馏系统在真空条件下开始第一批次精馏，精馏过程中精馏塔3的作真空度优选为20～50Pa，回流比优选为1:5～20，更优选为1:10～15，精馏釜的温度优选为230～250℃；在精馏过程中，优选通过所述连接段6的进气口向体系中充入惰性气体(具体可以为氮气)，以防止物料燃烧引起***。本发明优选通过控制塔釜温度和回流比生产不同指纹图谱的普利醇，在本发明中，塔釜温度越高，塔顶收集到的产品中重组分的含量越大。

在本发明中，所述分段收集馏分具体为：在塔顶温度为230～250℃的范围内，每0.5～2℃为一段，收集到的馏分依次记为第一段馏分～第n段馏分，n为≤40的整数，优选为18～30，进一步优选为18～25，收集馏分时接收罐内的真空度和精馏塔一致。

在本发明中，所述分段收集馏分更具体为：第一段馏分收集到第一接收罐7中，第二段馏分收集到第二接收罐8中，第三段馏分用第三接收罐9进行收集，在收集第三段馏分的同时，关闭第二阀门I-2和第三阀门I-3，将第一接收罐7和第二接收罐8放空后放出第一段馏分和第二段馏分，然后打开第五阀门I-5和第六阀门I-6，待第一接收罐7和第二接收罐8的真空度和精馏塔一致时，关闭第五阀门I-5和第六阀门I-6，依次打开第二阀门I-2和第三阀门I-3，接收第四段馏分和第五段馏分，在接收第五段馏分时，关闭第四阀门I-4和第二阀门I-2，将第三接收罐9和第一接收罐7放空后将第三段馏分和第四段馏分放出，然后打开第七阀门I-7和第五阀门I-5，待第三接收罐9和第一接收罐7的真空度和精馏塔一致时，关闭第七阀门I-7和第五阀门I-5，打开第四阀门I-4接收第六段馏分，依次类推，直至所有馏分接收完毕。

本发明在第一批次精馏完成后，放出收集到的馏分和釜残，所述釜残优选通过第十一阀门I-11和第二输送泵II-2放出到第四接收罐10中，具体为：首先打开第八阀门I-8，待第四接收罐内真空度和精馏塔真空度一致时，关闭第八阀门I-8，打开第十一阀门I-11，将釜残通过第二输送泵II-2放入第四接收罐10中，然后关闭第十一阀门I-11，将第四接收罐10放空后排出釜残。在本发明中，所述馏分的放出方法和上述方案一致，在此不再赘述；本发明以塔顶不再有馏分流出时为精馏结束。

放出馏分和釜残后，本发明在进料罐2和精馏塔3的真空度一致的情况下进行下一批次进料，待第一接收罐7、第二接收罐8、第三接收罐9的真空度和精馏塔3一致时，开始接收第二批次的馏分。本发明优选通过第九阀门I-9控制进料罐的真空度；接收第二批次馏分的方法和接收第一批次馏分的方法一致，在此不再赘述。

本发明重复步骤(ii)进行多个批次的精馏，对收集到的馏分进行气相色谱检测，将各个批次指纹图谱相近的产品合并，得到特定指纹图谱普利醇。在本发明中，本发明对所述气相色谱检测方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法即可。在本发明的具体实施例中，优选通过气相色谱检测得知各个阶段馏分的组成，将各批次各阶段指纹图谱相近的馏分合并，然后根据普利醇的目标指纹图谱，将上述合并馏分按照配比混合，得到目标指纹图谱的普利醇，其中混合的具体配比根据合并馏分的组分以及目标指纹图谱普利醇的组分进行确定即可；在本发明的具体实施例中，还可以对各合并馏分进行2次精馏，分离得到高纯度的各种高级脂肪烷醇，精馏方法和上述方案一致，在此不再赘述。

在本发明中，所述特定指纹图谱普利醇包括以下质量分数的组分：0.1～15％二十二烷醇，0.1～20％二十四烷醇，0.5～30％二十六烷醇，10.0～99.0％二十八烷醇，0.2～15％三十烷醇，0.1～10％三十二烷醇；优选包括以下质量分数的组分：0.5～12％二十二烷醇，0.5～18％二十四烷醇，1～28％二十六烷醇，15～95％二十八烷醇，0.5～12％三十烷醇，0.5～9％三十二烷醇。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例中馏分的组成由气相色谱测定，具体方法参照期刊(蔡力创等，蜂蜡中提取高级脂肪醇的新工艺研究，江西科学2011，29(4)：473-476)。

实施例1

(1)将一定量米糠蜡皂化粗醇(指纹图谱为0.1～0.3％二十二烷醇，4～14％二十四烷醇，5～14％二十六烷醇，11～17％二十八烷醇，17～23％三十烷醇，10～20％三十二烷醇，12～20％三十四烷醇，10～14％三十六烷醇，1～3％三十八烷醇)投入至化料罐1中，经加热化料后放入进料罐2，然后用第一输送泵II-1准确将18kg打入精馏釜4中，进行第一批次精馏，真空度为20～50Pa，精馏釜温度230～250℃，回流比为1：5～20，精馏后塔顶分18段依次收集塔顶温度为210～230℃馏分(收集到的馏分依次记为P101～P118)；P101收集到第一接收罐7中，P102收集到第二接收罐8中，P103用第三接收罐9进行收集，在收集P103的同时，关闭第二阀门I-2和第三阀门I-3，将第一接收罐7和第二接收罐8放空后放出P101和P102，然后打开第五阀门I-5和第六阀门I-6，待第一接收罐7和第二接收罐8的真空度和精馏塔一致时，关闭第五阀门I-5和第六阀门I-6，依次打开第二阀门I-2和第三阀门I-3，接收P104和P105，在接收P105时，关闭第四阀门I-4和第二阀门I-2，将第三接收罐9和第一接收罐7放空后将第三段馏分和第四段馏分放出，然后打开第七阀门I-7和第五阀门I-5，待第三接收罐9和第一接收罐7的真空度和精馏塔一致时，关闭第七阀门I-7和第五阀门I-5，打开第四阀门I-4接收P106，依次类推，直至所有馏分接收完毕。

(2)待第一批次粗品精馏结束时，放出釜残(记为P119)，将进料罐真空调至与系统真空度一致时，进行第二批次进料，重复上述操作，共进行10个批次的精馏。

对收集到的馏分进行气相色谱检测，分析各个批次馏分以及釜残的组分含量，所得结果如表1所示：

表1各个批次馏分P101～P118以及釜残P119的组分含量

以P101中C22的含量为例说明表1中质量百分数的含义：共进行10个批次的精馏，得到10个P101馏分，对各个批次的P101分别进行检测，其中C22含量最低的为80％，最高的为90％，在表1中表示为P101中C22的含量为80～90％。

(3)根据检测结果，合并气相指纹图谱相近的馏分，也可以对各合并馏分进行2次精馏，分离得到高纯度的各种高级脂肪烷醇。将2种及2种以上馏分按一定质量比例混合，可以得到目标指纹图谱的普利醇，例如将P101、P106、P112按照10：65：25的质量比混合，可以得到符合前述目标指纹图谱的普利醇。

实施例2

其他操作条件和实施例1一致，仅将米糠蜡皂化粗醇替换为蜂蜡皂化粗醇(0.5～7％二十烷醇，2～10％二十二烷醇，10～20％二十四烷醇，1～14％二十六烷醇，10～15％二十八烷醇，35～70％三十烷醇，4～22％三十二烷醇，0.1～1％三十四烷醇)，共进行10个批次的精馏，对收集到的馏分进行气相色谱检测，分析各个批次馏分以及釜残的组分含量，所得结果如表2所示：

表2各个批次馏分P101～P118以及釜残P119的组分含量

分段

C20

C22

C24

C26

C28

C30

C32

C34

P101

60-90％

10-20％

0.1-1％

-

-

-

-

-

P102

0.1-1％

70-90％

1-15％

0.1-1％

-

-

-

-

P103

-

40-60％

20-35％

0.5-15％

0.1-1％

-

-

-

P104

-

25-45％

30-50％

20-35％

1-15％

-

-

-

P105

-

10-30％

45-60％

30-40％

10-30％

-

-

-

P106

-

5-15％

20-40％

20-30％

25-45％

-

-

-

P107

-

1-10％

10-25％

10-20％

40-60％

-

-

-

P108

-

0.1-5％

1-15％

5-15％

55-75％

-

-

-

P109

-

-

0.1-1％

1-10％

70-90％

0.1-1％

-

P110

-

-

-

0.5-5％

90-99％

0.1-5％

-

-

P111

-

-

-

0.1-1％

75-90％

5-20％

0.1-1％

-

P112

-

-

-

-

55-75％

20-40％

0.1-1％

-

P113

-

-

-

-

25-60％

35-60％

1-5％

-

P114

-

-

-

-

10-30％

55-80％

1-5％

-

P115

-

-

-

-

1-10％

75-95％

5-15％

-

P116

-

-

-

-

0.1-1％

30-60％

15-20％

0.1-1％

P117

-

-

-

-

-

1-10％

25-60％

1-25％

P118

-

-

-

-

-

0.1-1％

60-80％

20-40％

P119

-

-

-

-

-

-

50-60％

40-50％

表2中各个百分含量的含义和表1中相同。

(3)根据检测结果，合并气相指纹图谱相近的馏分，也可以对各合并馏分进行2次精馏，分离得到高纯度的各种高级脂肪烷醇。将2种及2种以上馏分按一定质量比例混合，可以得到目标指纹图谱的普利醇，例如将P103、P111按照1：3的质量比混合，可以得到符合前述目标指纹图谱的普利醇。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。