阅读说明：本技术 一种生极板游离铅测试方法 (Free lead testing method for green plate ) 是由 茆黎明 陈战营 胡国柱 于 2020-06-17 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电池生产技术领域,公开了一种生极板游离铅测试方法,包括称取样品并研细；取适量碘化钾与样品混合,并加入一定浓度的乙酸铵加热煮沸,搅拌过滤；用1%乙酸铵洗液对搅拌过滤后的溶液洗涤多次,并弃去过滤液与洗涤液,得到沉淀A；在沉淀A中加入1+4硝酸并加热溶解,过滤后再次加入1+4硝酸洗涤2次,用水洗涤8次并稀释摇匀定容至总体积为V<Sub>2</Sub>的试液B；从总体积V<Sub>2</Sub>的试液B中吸取体积为V<Sub>1</Sub>的试液B,并加入20%乙酸铵、20%乌洛托品以及二甲酚橙指示剂,用0.01M EDTA溶液滴至黄色,记录所用毫升数V；测定Pb在原样品中的含量。与现有技术相比,本发明在生极板样品中加入乙酸铵的同时添加碘化钾,充分溶解Pb<Sub>3</Sub>O<Sub>4</Sub>,客观反应游离铅的实际结果。(The invention relates to the technical field of battery production and discloses a method for testing free lead of a green plate, which comprises the steps of weighing a sample and grinding the sample; mixing a proper amount of potassium iodide with a sample, adding ammonium acetate with a certain concentration, heating to boil, stirring and filtering; washing the stirred and filtered solution for multiple times by using 1% ammonium acetate washing liquor, and removing a filtrate and washing liquor to obtain a precipitate A; adding 1+4 nitric acid into the precipitate A, heating for dissolving, filtering, adding 1+4 nitric acid again for washing for 2 times, washing with water for 8 times, diluting, shaking to constant volume 2 The test solution B of (1); from the total volume V 2 The volume of the sample solution B to be aspirated is V 1 Adding 20% ammonium acetate, 20% urotropine and xylenol orange indicator into the test solution B, dripping 0.01M EDTA solution into the mixture to be yellow, and recording the number V of milliliters; and (4) determining the content of Pb in the original sample. Compared with the prior art, the method adds the potassium iodide while adding the ammonium acetate into the sample of the green plate, and fully dissolves the Pb 3 O 4 The actual results of free lead were objectively reflected.)

一种生极板游离铅测试方法

技术领域

本发明涉及电池生产技术领域，特别涉及一种生极板游离铅的测试方法。

背景技术

铅酸蓄电池作为一种用途广泛的电池，极板是其的“心脏”，对电池的性能优劣起到决定性的作用，极板的主要成分为不同比例的PbO，PbCO₃，PbSO₄，Pb₃O₄，Pb。

极板的好坏主要由如下指标控制：强度、游离铅(上述的Pb)、水份。游离铅是无用的铅，过高会影响极板性能，同时也浪费电池成本。

游离铅正常的测定方法是将样品加入到乙酸铵溶液中，加热煮沸，溶解当中的PbO，PbCO₃，PbSO₄，Pb₃O₄后过滤，剩下不溶的Pb中加入硝酸溶解，然后以乙酸铵、乌洛托品为缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，用EDTA溶液滴定终点，确定游离铅的含量，现行标准Pb％≤5％，但经常超标，有时达到7％，经反复实验，发现此方法存在一定的缺陷。即乙酸铵只能部分溶解Pb₃O₄，还有1/3的Pb₃O₄以二氧化铅的形式留存下来，会对测试结果产生影响。而且Pb₃O₄对结果产生影响的大小，要根据极板中Pb₃O₄的添加比例来定。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种生极板游离铅的测试方法，通过在样品中加入乙酸铵的同时添加碘化钾试剂，充分溶解Pb₃O₄，从而客观反应游离铅的实际结果。

技术方案：本发明提供了一种生极板游离铅测试方法，包括如下步骤：

S1：从生极板中称取样品并研细，其质量用m表示；

S2：取适量碘化钾与所述样品混合，并加入一定浓度的乙酸铵加热煮沸，搅拌过滤；

S3：用1％乙酸铵洗液对所述S2中搅拌过滤后的溶液洗涤多次，并弃去过滤液与洗涤液，得到沉淀A；

S4：在所述S3中沉淀A中加入1+4硝酸并加热溶解，过滤后再次加入1+4硝酸洗涤2次，用水洗涤8次并稀释摇匀定容至总体积为V₂的试液B；

S5：从总体积V₂的试液B中吸取体积为V₁的所述试液B，并加入20％乙酸铵、20％乌洛托品以及二甲酚橙指示剂，用0.01M EDTA溶液滴至黄色，记录所用毫升数V；

S6：测定Pb在原样品中的含量：

其中，C为EDTA的摩尔浓度，单位mol/L；

V为消耗EDTA溶液的毫升数，单位mL；

V₁为吸取试液的体积的数值，单位mL；

V₂为试液B总体积的数值，单位mL；

m为样品重量，单位g；

0.2072为铅的毫摩尔质量，g/mmol。

进一步地，所述生极板样品与所述碘化钾质量比为1：0.1～0.4。

进一步地，所述S2中乙酸铵浓度为25％。

进一步地，所述S2中加热煮沸时长为30min。

有益效果：

1、本发明在测试生极板游离铅时，在样品中加入乙酸铵的同时添加碘化钾试剂，充分溶解Pb₃O₄，，解决了背景技术中游离铅测试过程中Pb₃O₄未能充分溶解，产生PbO₂影响游离铅结果的缺陷。

2、本发明样品与碘化钾质量比为1：0.1时可以达到溶解Pb₃O₄的目的。而样品与碘化钾质量比为1：0.4时可以达到充分溶解Pb₃O₄的目的，加入过多产生浪费，过少又达不到溶解Pb₃O₄的目的，因此，所取样品质量和碘化钾的加入质量比控制在1：0.1～.04之间，可以起到很好的溶解效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。

本发明主要是为了解决背景技术中指出的乙酸铵只能部分溶解Pb₃O₄，还有1/3的Pb₃O₄以二氧化铅的形式留存下来，会对测试结果产生影响等问题，使得游离铅测试结果不准确。本发明公开了一种生极板游离铅测试方法，包括如下步骤：

S1：从生极板中称取样品并研细，其质量用m表示；

S2：取适量碘化钾与样品混合，生极板样品与碘化钾质量比为1：0.1～0.4，并加入25％的乙酸铵加热煮沸30min，搅拌过滤；

S3：用1％乙酸铵洗液对步骤S2中搅拌过滤后的溶液洗涤多次，并弃去过滤液与洗涤液，得到沉淀A；

S4：在S3中沉淀A中加入1+4硝酸并加热溶解，过滤后再次加入1+4硝酸洗涤2次，用水洗涤8次并稀释摇匀定容至总体积为V₂的试液B；

S5：从总体积V₂的试液B中吸取体积为V₁的试液B，并加入20％乙酸铵、20％乌洛托品以及二甲酚橙指示剂，用0.01M EDTA溶液滴至黄色，记录所用毫升数V；

S6：测定Pb在原样品中的含量：

其中，C为EDTA的摩尔浓度，单位mol/L；

V为消耗EDTA溶液的毫升数，单位mL；

V₁为吸取试液的体积的数值，单位mL；

V₂为试液B总体积的数值，单位mL；

m为样品重量，单位g；

0.2072为铅的毫摩尔质量，g/mmol。

下面以具体实施例、对本发明进行描述。

实施方式1：

称取研细并通过80目筛的样品2g(精确至0.0001g)，放入250ml烧杯中，加入0.2g碘化钾，控制样品与碘化钾的质量比为1：0.1。加入25％乙酸铵40ml，加热煮沸30min，搅拌过滤，用1％乙酸铵洗液洗涤8次，最后将过滤液和洗涤液弃去(注意勿使沉淀进入滤器)得到沉淀A，把沉淀A放入原烧杯中，加入1+4硝酸15ml，加热溶解其中铅，并用原来滤器滤入250ml容量瓶中，加入3～5ml的1+4硝酸洗涤2次，用水洗8次，稀释至250ml，摇匀定容形成试液B。

用移液管准确吸取25ml于250ml高型烧杯中，加20％乙酸铵5ml，20％乌洛托品5ml，0.5％二甲酚橙指示剂2滴，用0.01M EDTA溶液滴至黄色，记录所用毫升数V。

其中，C为EDTA的摩尔浓度，单位mol/L；

V为消耗EDTA溶液的毫升数，单位mL；

V₁为吸取试液的体积的数值，单位mL，本实施方式为25mL；

V₂为试液B总体积的数值，单位mL，本实施方式为250mL；

m为样品重量，单位g，本实施方式为2g；

0.2072为铅的毫摩尔质量，g/mmol。

实施方式2：

称取研细并通过80目筛的样品2g(精确至0.0001g)，放入250ml烧杯中，加入0.8g碘化钾，控制样品与碘化钾的质量比为1：0.4。其它实施方式1完全相同，不再此处不做赘述。

实施方式3：

称取研细并通过80目筛的样品2g(精确至0.0001g)，放入250ml烧杯中，加入0.25g碘化钾，控制样品与碘化钾的质量比为1：0.125。其它实施方式1完全相同，不再此处不做赘述。

上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。