阅读说明：本技术 一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法 (Method for detecting content of free zinc in amino acid zinc complex ) 是由 吴彤彪 许详 黄志鹏 于 2020-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种游离锌含量检测技术领域,尤指一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法,主要包括步骤：S1、称取氨基酸锌络合物样品加入烧杯中；S2、往烧杯中加入螯合剂溶液并搅拌,后进行过滤得到滤液A,加入螯合剂溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗,冲洗液与滤液A合并为总的滤液,并放置于锥形瓶中；S3、往滤液中添加乙酸溶液以调节溶液的酸碱度,并加入二甲酚橙指示剂；S4、往溶液中滴加六次甲基四胺溶液,然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定；S5、计算获得游离锌的百分含量；本发明高效检测甘氨酸锌、苏氨酸锌、赖氨酸锌中游离锌的含量,精确判定产品是否反应完全或者生成了多少锌水解产物,便于评价产品的优劣,以及指导工艺和生产。(The invention relates to the technical field of free zinc content detection, in particular to a method for detecting the content of free zinc in an amino acid zinc complex, which mainly comprises the following steps: s1, weighing an amino acid zinc complex sample and adding the amino acid zinc complex sample into a beaker; s2, adding a chelating agent solution into the beaker, stirring, filtering to obtain a filtrate A, adding the chelating agent solution to repeatedly wash the beaker and the filter paper for three times, combining the washing solution and the filtrate A into a total filtrate, and placing the total filtrate in a conical flask; s3, adding an acetic acid solution into the filtrate to adjust the pH value of the solution, and adding a xylenol orange indicator; s4, dropwise adding a hexamethylenetetramine solution into the solution, and then titrating by using an ethylene diamine tetraacetic acid standard solution; s5, calculating to obtain the percentage content of free zinc; the method has the advantages that the content of free zinc in the zinc glycinate, the zinc threonine and the zinc lysine is efficiently detected, whether the product completely reacts or how much zinc hydrolysate is generated is accurately judged, the quality of the product is conveniently evaluated, and the process and the production are guided.)

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法

技术领域

本发明涉及一种游离锌含量检测技术领域，尤指一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法。

背景技术

甘氨酸锌、苏氨酸锌、赖氨酸锌是氨基酸与锌源的螯合反应产物，其生产过程需要用到氧化锌、氢氧化锌或碱式碳酸锌，同时在生产过程中亦会因为锌离子水解产生氢氧化锌；其中，甘氨酸锌、苏氨酸锌和赖氨酸锌均可溶于水，而产品中的不溶性锌则认为是杂质。常规的测锌方法包括滴定检测法与仪器检测法，无论是滴定还是仪器检测法，都是采用直接测定的方式，但是该检测方法测出的结果是总锌含量，不能有效的表达出赖氨酸锌、甘氨酸锌、苏氨酸锌中的有效螯合锌含量，而不溶性的氧化锌、氢氧化锌等却也会被测定出来；通常在样品的溶解或测定过程中，氧化锌等都会被检测用的试剂溶解掉，导致检测结果不准确，存在误差较大的问题。

由于甘氨酸锌、苏氨酸锌、赖氨酸锌是可溶于水的，因此可以利用溶解性的差异，过滤分离检测螯合锌与不溶的锌源杂质；但是又因为甘氨酸锌、赖氨酸锌和苏氨酸锌在水溶性中存在一定程度的水解现象，尤其赖氨酸锌较为明显，水解后生成不溶性的氢氧化锌；若直接用纯水来进行过滤分离，则该水解现象会干扰测定；因此为解决上述问题，需要采用适用的试剂或方法，以在样品的溶解、过滤分离中，不仅能将样品中原本有的氧化锌、氢氧化锌、碳酸锌等不溶的锌源杂质分离掉，而且不会导致甘氨酸锌、赖氨酸锌、苏氨酸锌出现水解，避免干扰检测的物质出现，从而克服测锌不准确，无法评价产品优劣的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在公开一种游离锌含量检测技术领域，尤指一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，其特征在于，所述的检测方法主要包括以下步骤：

S1、称量样品：称取氨基酸锌络合物样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入螯合剂溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入螯合剂溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加乙酸溶液以调节溶液的酸碱度，并加入二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量。

优选地，所述步骤S1的氨基酸锌络合物样品可以为赖氨酸锌盐酸盐、甘氨酸锌或苏氨酸锌，称取量为0.4～0.8g。

优选地，所述步骤S2的螯合剂为碱性配体，包括三乙醇胺、乙二胺、丙二胺中的一种或多种组合，最优为三乙醇胺。

优选地，所述步骤S3的乙酸溶液为1+16乙酸溶液。

优选地，所述步骤S3的二甲酚橙指示剂加入量为5～6滴。

优选地，所述步骤S3调节的酸碱度为5～7。

优选地，所述步骤S4添加六次甲基四胺溶液，至溶液为稳定的***状态，继续添加5mL容量。

优选地，所述步骤S4的乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定量为滴定至由***状态变亮黄色状态止。

优选地，所述步骤S5根据数学式计算，数学式为：

其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为mL；m为试样的质量，单位为g。

本发明的有益效果体现在：本发明通过提供一种新的检测方法以高效检测苏氨酸锌、赖氨酸锌中氧化锌等锌物质的含量，从而精确判定产品是否反应完全或者生成的锌水解产物含量，以便于评价产品的优劣，以及指导工艺和生产。

具体实施方式

下面详细说明本发明的具体实施方式：

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，所述的检测方法主要包括以下步骤：

S1、称量样品：称取氨基酸锌络合物样品加入烧杯中；氨基酸锌络合物样品可以为赖氨酸锌盐酸盐、甘氨酸锌、苏氨酸锌或其他同类氨基酸螯合锌样品，称取量为0.4～0.8g；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入螯合剂溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入螯合剂溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；螯合剂为碱性配体，本实施例中最优选择的螯合剂为三乙醇胺，通过螯合剂与金属离子的强结合作用，将游离锌螯合保护，避免水解；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加乙酸溶液以调节溶液的酸碱度，乙酸溶液为1+16乙酸溶液，调节酸碱度为5～7，并加入二甲酚橙指示剂5～6滴；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：

其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，单位为mL；m为试样的质量，单位为g。

总锌的测定方法：

称量0.4～0.8g(精确到0.0002g)氨基酸锌络合物样品加入250mL锥形瓶中，加5mL的乙酸(1+16)溶液和30mL纯水进行溶解，滴入5滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液至稳定的***后再过量5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红变亮黄色即为终点。

总锌的百分含量(X2)按下式计算：

式中：0.06538——每毫摩尔锌的质量克数；

c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L)；

V——试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积(ml)；

m——试样的质量(g)。

实施例一

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.8g(精确到0.0002g)赖氨酸锌盐酸盐(锌含量13.37％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的1％三乙醇胺溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL1％三乙醇胺溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为6.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：

滴定结果为12.95％，占总锌的96.86％；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，15.06mL；m为试样的质量，0.8000g。

实施例二

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.4g(精确到0.0002g)甘氨酸锌(锌含量为29.40％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的1％乙二胺溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL的1％乙二胺溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为7.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：滴定结果为28.58％，占总锌的97.21％；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，16.62mL；m为试样的质量，0.4000g。

实施例三

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.6g(精确到0.0002g)苏氨酸锌(锌含量为19.01％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的1％丙三胺溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL的1％丙三胺溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为5.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：滴定结果为18.13％，占总锌的95.38％；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，15.81mL；m为试样的质量，0.6000g。

实施例四到七为对照组

实施例四

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.8g(精确到0.0002g)赖氨酸锌盐酸盐(锌含量13.37％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的三级水，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL三级水对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为6.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：

滴定结果为9.44％，占总锌的70.61％；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，10.98mL；m为试样的质量，0.8000g。

实施例五

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.15g(精确到0.0002g)氧化锌(含量为99.32％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的1％三乙醇胺溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL的1％三乙醇胺溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为6.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：滴定结果为0.23％，由于没有游离锌产生，所以锌含量检测不到；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，0.05mL；m为试样的质量，0.1500g。

实施例六

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.2g(精确到0.0002g)氢氧化锌(含量为99.43％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的1％三乙醇胺溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL的1％三乙醇胺溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为6.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：

滴定结果为0.24％.，由于没有游离锌产生，所以锌含量检测不到；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，0.07mL；m为试样的质量，0.2001g。

实施例七

一种氨基酸锌络合物中游离锌含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、称量样品：称取0.8g(精确到0.0002g)赖氨酸锌盐酸盐(锌含量为13.37％)样品和0.15g(精确到0.0002g)氧化锌(含量为99.32％)样品加入烧杯中；

S2、过滤取滤液：往步骤S1的烧杯中加入50mL的1％三乙醇胺溶液，并在常温下搅拌，搅拌5min后进行过滤得到滤液A，然后加入20mL的1％三乙醇胺溶液对烧杯和滤纸进行重复三次冲洗，冲洗液与滤液A合并为总的滤液，并放置于250mL锥形瓶中；

S3、调节pH：往步骤S2的滤液中添加1+16乙酸溶液以调节溶液的酸碱度为6.0，并加入5滴二甲酚橙指示剂；

S4、处理：往步骤S3的溶液中滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液呈稳定的***状态，继续添加5mL容量，然后采用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由***状态变亮黄色状态为止；

S5、计算：计算获得游离锌的百分含量，根据数学式计算，数学式为：滴定结果为12.59％.，占总锌的12.68％；其中0.06538为每毫摩尔锌的质量克数；c为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，0.1052mol/L；V为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，17.39mL；m为试样(赖氨酸锌盐酸盐)的质量，0.8000g。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作任何限制，本行业的技术人员，在本技术方案的启迪下，可以做出一些变形与修改，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。