阅读说明：本技术 一种自旋极化探针的制备方法 (Preparation method of spin polarization probe ) 是由 徐庆宇 王光宇 于 2020-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备自旋极化探针的方法。具体步骤为：在扫描探针显微镜或者扫描隧道显微镜探针的基础上,在针尖表面沉积一层10-300nm厚的NiO薄膜,随后沉积一层厚度1-30nm的Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>薄膜。然后将针尖接触金属薄膜表面,在针尖与薄膜之间加上电压,其中针尖电压高于薄膜的电压,并设定保护电流(10<Sup>-5</Sup>A-10<Sup>-</Sup><Sup>1</Sup>A),电压加到一定数值(2V-10V)时,电阻会突然从高阻态跳变到低阻态,这时NiO和Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>层内部形成了金属Ni的导电细丝,即制成自旋极化的探针。这种纳米尺度自旋极化的铁磁导电细丝探针制备工艺简单。细丝的直径严格可控,精度可以达到纳米尺度；可以通过改变Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>薄膜的厚度,控制导电细丝顶端与探测表面的间隔,对直接导电和隧穿导电机制进行调控。<Image he="347" wi="700" file="DDA0002554243470000021.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>(The invention discloses a method for preparing a spin-polarized probe. The method comprises the following specific steps: depositing a NiO film with the thickness of 10-300nm on the surface of a needle tip on the basis of a scanning probe microscope or a scanning tunneling microscope probe, and then depositing an Al film with the thickness of 1-30nm 2 O 3 A film. Then, the tip is brought into contact with the surface of the metal film, a voltage is applied between the tip and the film, wherein the tip voltage is higher than the film voltage, and a protective current is set (10) ‑5 A‑10 ‑ 1 A) When the voltage is added to a certain value (2V-10V), the resistance suddenly jumps from the high resistance state to the low resistance state, and NiO and Al are generated 2 O 3 Inside the layer, a conductive filament of metallic Ni is formed, i.e. a spin-polarized probe is made. The nanoscale spin-polarized ferromagnetic conductive filament probe is simple in preparation process. The diameter of the filament is strictly controllable, and the precision can reach the nanometer scale; can be prepared by changing Al 2 O 3 Of filmsThickness, control the distance between the top end of the conductive filament and the detection surface, and regulate the direct conduction and tunneling conduction mechanism.)

一种自旋极化探针的制备方法

技术领域

本发明涉及一种自旋极化探针的制备方法，属于材料测试仪器领域。

背景技术

扫描隧道显微镜通过针尖与表面之间隧穿电流的测量研究表面起伏的形貌、薄膜的能带结构等多种材料的信息。其中隧穿电流也受到薄膜与针尖之间相对磁化方向的影响，从而可以测量薄膜的磁畴、自旋极化率等磁性相关信息。

常规的自旋极化探针的制备是在扫描隧道显微镜的探针表面沉积一层磁性薄膜，这样导致空间分辨率受到针尖大小的影响。同时制备连续的磁性薄膜产生的杂散场在通常针尖到薄探测表面间隔大概1nm的情况下非常大。因此，迫切需要一种能够达到纳米尺度的铁磁针尖的制备工艺。

为了克服现有探针制备工艺的不足，本发明提供了一种获得纳米尺度铁磁导电针尖的制备工艺。

发明内容

技术问题：本发明所要解决的技术问题是提供一种尺寸在纳米尺度的自旋极化的铁磁导电针尖的制备方法。

技术方案：本发明的自旋极化的铁磁导电针尖的制备方法包括以下步骤：

1)、在普通导电探针表面先沉积一层厚度为10nm-300nm的NiO薄膜；

2)、接着再沉积一层厚度在1nm-30nm厚的Al₂O₃薄膜；

3)、将沉积有NiO薄膜和Al₂O₃薄膜导电探针的针尖接触金属薄膜，利用电流源表加电流，设置保护电流值为10^-5A-10^-1A；

4)、在针尖与金属薄膜之间加电压，针尖电压高于薄膜的电压，电压加到2V-10V时，针尖与薄膜之间电阻突然减小，回路电流突然增大到设定的保护电流值，在NiO和Al₂O₃层内形成金属Ni导电细丝；

5)、撤去电压，制得自旋极化的针尖。

其中，

所述的在导电探针表面先后沉积NiO和Al₂O₃薄膜，沉积薄膜的方法为磁控溅射或脉冲激光沉积。

所述的普通导电探针包括钨丝针尖、铂丝针尖等。

所述的金属薄膜包括铂、金、镍、镍铁、铜等。

所述的保护电流值通过电流源表进行控制，当电流到设定值后即保持不变。

所述的导电细丝的粗细通过设定的保护电流大小加以控制，保护电流小，则导电细丝更细，从而探针可以得到更高的空间分辨率。

纳米尺度的自旋极化的铁磁导电针尖是利用阻变效应来制备的，在加电压的过程中，NiO层中的Ni离子聚集在一起，并且被还原，形成导电细丝。由于针尖突出，附近场强最大，因此只在针尖处形成一根导电细丝，直径在纳米尺度。同时导电细丝继续在电压驱动下，穿入Al₂O₃薄膜，基本贯穿整个Al₂O₃薄膜。

自旋极化铁磁导电细丝与接触探测表面间距可以通过沉积Al₂O₃层的厚度加以控制，在厚度小于8nm时，导电细丝直接延伸到表面，可以与探测表面直接接触，Al₂O₃层的厚度大于8nm时，导电细丝端部会与表面有一个非常小距离，针尖接触探测表面时，导电细丝不会与表面直接接触，导电机制变为隧穿效应。

有益效果：

(1)这种纳米尺度自旋极化的铁磁导电细丝探针制备工艺简单。

(2)细丝的直径严格可控，精度可以达到纳米尺度；

(3)可以通过改变Al₂O₃薄膜的厚度，控制导电细丝顶端与探测表面的间隔，对直接导电和隧穿导电机制进行调控。

(4)探针可重复使用，将探针表面沉积的NiO/Al₂O₃层去除后重新按照工艺制备，即可重新使用。

附图说明

图1为探针的结构示意图。

图2 NiO层厚度为150nm，Al₂O₃层厚度为3.5nm时，与NiFe薄膜一起表现出各向异性磁电阻效应，表明Ni导电细丝贯穿到Al₂O₃层表面，与NiFe薄膜连通。

图3 NiO层厚度为150nm，Al₂O₃层厚度为20nm时，与NiFe薄膜一起表现出隧穿磁电阻效应，表明Ni导电细丝未贯穿到Al₂O₃层表面，存在很小的一个间隔。

具体实施方式

1)、首先选择一个导电的探针，在其表面利用磁控溅射或者脉冲激光沉积技术在探针表面依次生长NiO和Al₂O₃层，NiO层厚度控制在10nm到300nm之间，Al₂O₃层厚度控制在1nm到30nm之间；

2)、将探针针尖接触金属表面，针尖与金属表面分别连接电源正负极，以连续扫描的方式增加电压，并设定保护电流，范围在10^-5A到10^-1A之间；

3)、当电压增大到某一值，回路电流值突然增大到设定的保护电流值而不再增大，这时可以切断电流，抬起针尖。这样一个具有纳米尺度的自旋极化的铁磁导电针尖就制备完成。

下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，其中部分制备条件仅是作为典型情况的说明，并非对本发明的限定。图1为制备好的针尖的示意图，只有导电细丝是导电的，而周围的NiO和Al₂O₃都不导电，因此导电细丝的尺寸决定了针尖的空间分辨率。同时NiO和Al₂O₃都是非磁的，只有导电细丝为Ni导电细丝，铁磁材料被严格限定在细丝区域，而不是整个薄膜都是铁磁金属，从而有效地避免了杂散场。

1)、当NiO层厚度为150nm，Al₂O₃层厚度为3.5nm时，针尖与NiFe金属薄膜表面接触，在外加电压下转变到低阻态时测量的磁电阻效应，见图2，可以看到磁场与电流方向不同，磁电阻效应表现不同，电流垂直磁场时是正磁电阻效应，电流平行磁场时是负磁电阻效应，这是典型的各向异性磁电阻效应，说明这时候的Ni导电细丝直接和NiFe表面连通，贯穿了整个Al₂O₃层。

2)、当NiO层厚度为150nm，Al₂O₃层厚度为20nm时，针尖与NiFe金属薄膜表面接触，在外加电压下转变到低阻态时测量的磁电阻效应，见图3，可以看到磁场与电流方向不同，磁电阻效应表现相同，电流垂直磁场时是负磁电阻效应，电流平行磁场时是负磁电阻效应，且表现出蝴蝶形的曲线，这是典型的隧穿磁电阻效应，说明这时候的Ni导电细丝和NiFe表面没有直接连通，导电机制是隧穿效应，Ni导电细丝没有贯穿了整个Al₂O₃层。

本发明提供了一种简单的自旋极化的探针的制备方法，相比于传统探针，可以有效的提高空间分辨率，同时由于导电细丝本身是铁磁的，具有自旋极化，可以用于扫描探针显微镜中进行磁学性质相关的测量，例如磁畴的观测、自旋极化率的测定等，具体应用途径很多。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，例如用其他绝缘氧化物代替Al₂O₃层，在沉积NiO层之前先沉积一层Ni以增加Ni源，先沉积一层Cu、Ag、Au等金属层，或者电流达到保护值后马上断电等，这些改进也应视为本发明的保护范围。