阅读说明：本技术 一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法 (Hydrogenation dechlorination device and method for trichloroacetone ) 是由 杨可武 郑东晖 宋烨航 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法,涉及化工提纯技术领域,包括反应容器和底座,所述反应容器放置在底座上方,所述反应容器开设有第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口和第四瓶口,所述第二瓶口位于正中心位置,且第二瓶口内设置有搅拌结构；所述搅拌机构包括搅拌杆、设置在搅拌杆外侧的端盖塞和滑套、以及设置在搅拌杆底部的搅拌叶以及与搅拌叶转动连接的连杆,所述搅拌杆内设置有送料结构,且搅拌杆上端与驱动机构相连接,该发明消除了磁力搅拌子在转动时与反应容器内管子的干涉问题,同时提高了搅拌效率,适用于批量脱氯处理；且搅拌叶伸展及回缩方便,便于安装和拆卸。(The invention discloses a hydrogenation dechlorination device of trichloroacetone and a method thereof, which relate to the technical field of chemical purification and comprise a reaction container and a base, wherein the reaction container is placed above the base, the reaction container is provided with a first bottle opening, a second bottle opening, a third bottle opening and a fourth bottle opening, the second bottle opening is positioned in the right center, and a stirring structure is arranged in the second bottle opening; the stirring mechanism comprises a stirring rod, an end cover plug and a sliding sleeve which are arranged on the outer side of the stirring rod, a stirring blade arranged at the bottom of the stirring rod and a connecting rod rotationally connected with the stirring blade, a feeding structure is arranged in the stirring rod, and the upper end of the stirring rod is connected with a driving mechanism; and the stirring blade is convenient to extend and retract, and is convenient to mount and dismount.)

一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法

技术领域

本发明属于化工提纯技术领域，具体涉及一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法。

背景技术

三氯丙酮是一种重要的工业原料，三氯丙酮特别是高纯度的三氯丙酮有着极其广泛的用途，可用于抗HIV药物、咪唑类杂环化合物、多环或桥环化合物的合成和研究。三氯丙酮的制备方法通常是丙酮直接氯化的方法，在现有的工艺中由于氯化的选择性差，产率低，在氯化产物中，除了三氯丙酮外，还含有一氯丙酮、二氯丙酮、四氯丙酮、五氯丙酮和六氯丙酮。其中，四氯丙酮、五氯丙酮和六氯丙酮难溶于水，反应产物在用水洗出三氯丙酮之后，剩下的四氯丙酮、五氯丙酮和六氯丙酮称为高氯丙酮残渣。高氯丙酮具有高毒性，致畸、致癌、致突变的“三致”效应以及对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用，并且具有***特性，是对环境和人类健康安全产生威胁的危险物质，因此需对三氯丙酮进行脱氯处理，常见的处理方式进行氢化脱氯。

现有的脱氯装置在进行脱氯时为了防止脱氯过程中发生有毒物质泄露，皆采用密闭容器进行反应，并通过外置的磁力搅拌装置进行搅拌混合，搅拌子在进行转动搅拌时会与安置在容器内的进气管发生碰撞，且搅拌效果不佳，且现有的密闭容器装置不适合批量脱氯处理，脱氯效率较低，因此，我们提出一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法，包括反应容器和底座，所述反应容器放置在底座上方，所述反应容器开设有第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口和第四瓶口，所述第二瓶口位于正中心位置，且第二瓶口内设置有搅拌结构；

所述搅拌机构包括搅拌杆、设置在搅拌杆外侧的端盖塞和滑套、以及设置在搅拌杆底部的搅拌叶以及与搅拌叶转动连接的连杆，所述滑套位于端盖塞下侧，且与端盖塞转动连接，端盖塞与第二瓶口内壁紧密贴合，所述滑套与搅拌杆滑动连接；

所述滑套下端内部开设有圆槽，滑套圆槽下端与连杆一端转动连接，所述连杆另一端与搅拌叶上的连杆支座转动连接，所述搅拌叶与搅拌杆转动连接，所述搅拌杆下端开设有滑槽，所述搅拌叶收纳于滑槽内，所述搅拌杆内设置有送料结构，且搅拌杆上端与驱动机构相连接。

作为本发明进一步的方案,圆槽内顶面与搅拌杆的下阶梯轴上顶面之间设置有弹簧。

作为本发明进一步的方案,所述搅拌杆的通孔内设置有托料杆，所述托料杆与搅拌杆滑动连接，所述搅拌杆上顶端外圆周开设有限位槽，所述托料杆顶端径向设置有与限位槽配合限位的凸块，所述托料杆下端开设有托料槽。

作为本发明进一步的方案,所述第四瓶口内设置有注液管和吸液管，所述吸液管一端竖直方向延伸至反应容器内部底面，与反应容器内部底面贴合，且另一端与压力泵连接。

作为本发明进一步的方案,所述第一瓶口内设置有进气管，所述进气管一端延伸至反应容器内部底面。

作为本发明进一步的方案,所述第三瓶口内设置有喷水管，所述喷水管与橡胶塞固定连接，所述橡胶塞与第三瓶口固定连接，所述喷水管靠近反应容器内部一端固定安装有喷头。

作为本发明进一步的方案,所述喷水管外圆周上设置粘贴有检测试纸，检测试纸与喷头相邻。

作为本发明进一步的方案,所述反应容器外侧底面下侧设置有石棉网，且于石棉网贴合，所述石棉网悬置于底座上方。

作为本发明进一步的方案,所述底座内开设有凹槽，以及设置在凹槽内的加热棒，所述底座内设置有液体介质。

三氯丙酮的加氢脱氯方法：

第一步：将三氯丙酮溶液通过注液管注入置反应容器内，并注入适量水，启动搅拌杆的外驱动机构驱动搅拌杆转动，使得三氯丙酮溶液与水充分混合；

第二步：通过托料杆将碳基加氢催化剂放置反应容器内的三氯丙酮水溶液中；

第三步：在进气管通入氢气，启动加热棒对底座内的液体介质加热，通过液体介质将热量传导至反应容器上，温度上升至90～100℃时停止加热，持续保温6～12小时。

本发明的有益效果：

1、该发明与现有的技术相比，消除了搅拌子在转动时与反应容器内管子的干涉问题，同时提高了搅拌效率，适用于批量脱氯处理；且搅拌叶伸展及回缩方便，便于安装和拆卸。

2、该发明利用液体介质进行传导加热，反应容器加热均匀，不易发生爆裂，且温度控制方便，缩短了反应时间，提高了脱氯效率。

3、该发明的反应容器内设置了氯气检测及处理装置，避免发生氯气泄漏影响人身安全。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明的剖面图；

图3是本发明的另一视角剖面图(与图2视角方向垂直)；

图4是本发明的搅拌机构的结构示意图；

图5是本发明的搅拌杆的结构示意图；

图6是本发明的搅拌叶的结构示意图；

图7是本发明的托料杆的结构示意图；

图中：底座-1、反应容器-2、进气管-3、橡胶塞-4、搅拌杆-5、托料杆-6、端盖塞-7、喷水管-8、注液管-9、压力泵-10、吸液管-11、加热棒-12、石棉网-13、放水管-14、滑套-15、弹簧-16、连杆-17、搅拌叶-18、检测试纸-19、喷头-20、第一瓶口-21、第二瓶口-22、第三瓶口-23、第四瓶口-24、限位槽-51、滑槽-52、通孔-53、托料槽-61、连杆支座-181。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1～7，本发明实施例中，一种三氯丙酮的加氢脱氯装置及其方法，包括反应容器2和底座1，所述反应容器2放置在底座1上方，所述反应容器2开设有第一瓶口21、第二瓶口22、第三瓶口23和第四瓶口24，所述第二瓶口22位于正中心位置，且第二瓶口22内设置有搅拌机构，在搅拌机构中心内部设置有送料机构；

所述第四瓶口24内设置有注液管9和吸液管11，所述注液管9和吸液管11均与橡胶塞4固定连接，橡胶塞4与所述吸液管11一端竖直方向延伸至反应容器2内部底面，与反应容器2内部底面贴合，且另一端与压力泵10连接；

所述第一瓶口21内设置有进气管3，所述进气管3与橡胶塞4固定连接，所述进气管3一端延伸至反应容器2内部底面。

工作时，将三氯丙酮及混有高氯丙酮的残渣溶液通过注液管9加入至反应容器2内部，通过注液管9加入一定比例的去离子水混合，启动搅拌机构进行搅拌均匀，停止搅拌后，通过搅拌机构中心的送料机构将碳基加氢固定催化剂加入至反应容器2内，在进气管3内注入氢气开始进行脱氯反应。

如图2所示，搅拌机构包括搅拌杆5、设置在搅拌杆5外侧的端盖塞7和滑套15、以及设置在搅拌杆5底部的搅拌叶18以及与搅拌叶18转动连接的连杆17，滑套15位于端盖塞7下侧，且与端盖塞7转动连接，端盖塞7与第二瓶口22内壁紧密贴合，滑套15与搅拌杆5滑动连接，滑套15圆槽下端与连杆17一端转动连接，所述连杆17另一端与搅拌叶18上的连杆支座181转动连接。所述搅拌杆5下端开设有滑槽52，所述搅拌叶18置于滑槽52内，且搅拌叶18与搅拌杆5转动连接，为了便于安装，搅拌叶18可收纳在滑槽52内，且不超出搅拌杆5的外圆周侧，接搅拌叶18拆卸取出时不会造成干涉，同时进行搅拌时，搅拌叶18在滑套15的下行时向两侧展开，且不会与反应容器2内的吸液管11和进气管3发生干涉，与磁力搅拌装置相比较搅拌效率更高，同时不会产生干涉损坏反应容器2的内部结构。同时为了安装方便，先将托料杆6以及滑套15、连杆17和搅拌叶18组装后通过第二瓶口22放入反应容器2内，然后将端盖塞7穿入搅拌杆5内，安装在第二瓶口22上，搅拌杆5上方与驱动电机安装固定。

滑套15下端内部开设有圆槽，圆槽内顶面与搅拌杆5的下阶梯轴上顶面之间设置有弹簧16；可防止搅拌叶18发生回缩，提高了零部件之间的连接紧固性。

如图2和7所示，搅拌杆5内的通孔53内设置有托料杆6，所述托料杆6与搅拌杆5滑动连接，所述搅拌杆5上顶端外圆周开设有限位槽51，所述托料杆6顶端径向设置有与限位槽51配合限位的凸块，所述托料杆6下端开设有托料槽61；反应容器2内的碳基加氢催化剂消耗完后，将碳基加氢催化剂放置在托料槽61上，经搅拌杆5的通孔53内放入反应容器2内的溶液中，由于三氯丙酮及其混合液中的高氯丙酮具有毒性，因此通过管道送料可以避免泄露减少人员接触，提高了安全操作性能，同时，减少了杂质及灰尘进入，影响反应产物的纯度。

如图3所示第三瓶口23内设置有喷水管8，所述喷水管8与橡胶塞4固定连接，所述橡胶塞4与第三瓶口23固定连接，所述喷水管8靠近反应容器2内部一端固定安装有喷头20，且喷水管8外圆周上设置粘贴有检测试纸19，检测试纸19置于喷头20的上侧，检测试纸19是由湿润的碘化钾试纸组成，检测试纸19的主要作用用于检测反应容器2内的反应物中是否产生氯气，观测发现检测试纸19变蓝，则证明反应容器2中产生了氯气，为了防止发生氯气泄漏危害人员身体健康，将喷水管8另一端与水泵连接，水经过喷头20喷洒而出，与反应容器2内的氯气发生化学反应，使得氯气溶于水中，有效防止其发生泄露。

如图1所示，反应容器2外侧底面下侧设置有石棉网13，且于石棉网13贴合，所述石棉网13悬置于底座1上方，所述底座1内开设有凹槽，以及设置在凹槽内的加热棒12，凹槽内设置有液体介质，通过加热棒12加热液体介质来对反应容器2进行加热，反应容器2加热均匀，且保温便于控制，当反应完毕后，将底座1内的液体介质经放水管14排除，反应容器2在石棉网13上进行自然冷却，待冷却结束后，启动压力泵10，将反应容器2内的溶液抽出至玻璃容器中。

三氯丙酮的加氢脱氯方法：

第一步：将三氯丙酮溶液通过注液管9注入置反应容器2内，并注入适量水，启动搅拌杆5的外驱动机构驱动搅拌杆5转动，使得三氯丙酮溶液与水充分混合；

第二步：通过托料杆6将碳基加氢催化剂放置反应容器2内的三氯丙酮水溶液中；

第三步：在进气管3通入氢气，启动加热棒12对底座1内的液体介质加热，通过液体介质将热量传导至反应容器2上，温度上升至80-90℃时停止加热，持续保温6-加热棒12小时。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系为为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造或操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。在本发明的描述中，“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

对于本领域技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型。因此，从任意一处来说，都应将实施例看作是指导性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。