阅读说明：本技术 一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的方法 (Method for continuously preparing boron oxide by radiating boric acid with microwave ) 是由 赵朋龙 朱艳丽 孟庆芬 魏延祥 于 2020-05-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的制备方法,其步骤如下：(1)将原料硼酸装入刚玉瓷舟中；(2)将刚玉瓷舟推进入抽真空过渡仓中,对真空过渡仓进行抽真空处理；(3)将刚玉瓷舟从真空过渡仓推进入微波辐射真空腔体内,对微波辐射真空腔体连续抽真空,气体用水吸收,回收挥发产生的含硼化合物；(4)通过微波辐射腔体进行分阶段控温；(5)辐射结束后迅速破碎,即为氧化硼产品,真空包装；该工艺具有投资省、能耗低、易自动化控制,在氧化硼制取中优势明显,具有良好的应用前景。(The invention discloses a method for continuously preparing boron oxide by radiating boric acid with microwave, which comprises the following steps: (1) putting boric acid as a raw material into a corundum porcelain boat; (2) pushing the corundum porcelain boat into a vacuumizing transition bin, and vacuumizing the vacuumizing transition bin; (3) pushing the corundum porcelain boat into a microwave radiation vacuum cavity from a vacuum transition bin, continuously vacuumizing the microwave radiation vacuum cavity, absorbing gas by water, and recovering a boron-containing compound generated by volatilization; (4) controlling temperature by stages through a microwave radiation cavity; (5) quickly crushing after the radiation is finished to obtain a boron oxide product, and carrying out vacuum packaging; the process has the advantages of low investment, low energy consumption, easy automation control, obvious advantages in the preparation of boron oxide and good application prospect.)

一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的方法

技术领域

本发明涉及制取氧化硼技术领域，具体涉及一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的方法。

背景技术

氧化硼为无色玻璃状晶体或粉末。质硬且脆，表面有滑腻手感，无臭无味。在空气中能迅速吸水成硼酸。对热稳定性好，白热时也不为碳还原，高温时易被碱金属或镁、铝等还原为单体硼。可溶于热水、酸、乙醇，微溶于冷水。可与多种金属氧化物化合成具有特征颜色的硼玻璃。能与碱金属、铜、银、铅、砷、锑、铋等元素氧化物完全混溶。氧化硼是制取元素硼及多种硼精细化合物的原料。用作特种玻璃(光学、耐热及仪器用玻璃)和油漆耐火阻燃添加剂。电子工业中用作半导体材料的掺杂剂。冶金工业中用于生产特种合金钢。有机合成中用作催化剂。还原于原子能工业制取高能燃料等。

目前利用硼酸制取氧化硼通常采用常压法或真空法。常压法通常是在燃油或燃气的炉窑中，硼酸在高温(650-1000℃的范围内)下脱水来制备，由于氧化硼很容易吸收水分，需要炉窑保持一定高的温度，所以能耗高；真空法是将硼酸首先利用烘箱低温150℃下脱水，然后再利用烘箱 (220℃-260℃)真空下进行脱水，最后再通过管式炉(280℃)真空下脱水得到氧化硼产品，能耗相对较低。常压法优点设备简单，缺点是能耗高，产品品质低；真空法优点是能耗低，产品质量高，缺点是间断操作，不能连续。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提出一种低能耗、产品质量高、设备易自动化控制、连续生产氧化硼的制备方法，该方法相比常压法其采用微波辐射的方式，大大降低了能耗，相比真空法其可实现连续制取，省时省力。

为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的制备方法，其步骤如下：

(1)将原料硼酸装入刚玉瓷舟中；

(2)将刚玉瓷舟推进入抽真空过渡仓中，对真空过渡仓进行抽真空处理；

(3)将刚玉瓷舟从真空过渡仓推进入微波辐射真空腔体内，对微波辐射真空腔体连续抽真空，气体用水吸收，回收挥发产生的含硼化合物；

(4)通过微波辐射腔体进行分阶段控温：

第一阶段微波辐射时间为0.5～1h，控制温度在120～150℃；

第二阶段微波辐射时间为1～1.5h，控制温度在180～210℃；

第三阶段微波辐射时间为0.5～1h，控制温度在230～260℃；

第四阶段微波辐射时间为1.5～2h，控制温度在80～120℃；

(5)辐射结束后迅速破碎，即为氧化硼产品，真空包装。

优选的，刚玉瓷舟与硼酸接触面设置有高纯氧化铝刚玉。

优选的，所述的步骤(2)真空过渡仓的真空度小于3000Pa。

优选的，所述的步骤(3)微波辐射真空腔体的真空度小于2500Pa。

优选的，所述的刚玉瓷舟外表面喷涂碳化硅层。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

本方法采用微波辐射连续制取氧化硼，制备过程连续不间断控制，具有选择性加热物料的优点，升温速率快，加热效率高，采用微波辐射加热具有一定的穿透性，可以解决传统加热产生的“冷中心”的问题；刚玉瓷舟外侧喷涂碳化硅层以及水可以在很短的时间内被微波加热到需要的温度，缩短干燥时间，降低能耗；而且微波能可以使原子和分子发生高速振动，为干燥创造出更为有力的动力学条件。

因此，该工艺具有投资省、能耗低、易自动化控制，在氧化硼制取中优势明显，具有良好的应用前景。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：

在本发明的第一个实施例中，一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的制备方法，其步骤如下：

(1)原料硼酸装入刚玉瓷舟(外面喷涂碳化硅)中，与硼酸接触面为高纯氧化铝刚玉；

(2)刚玉瓷舟首先被推进入抽真空过渡仓中，对真空过渡仓进行抽真空处理，真空度为2900Pa；

(3)然后将刚玉瓷舟从真空过渡仓推进入微波辐射真空腔体内，对微波辐射真空腔体连续抽真空，控制腔体真空度为2400Pa，气体用水吸收，回收挥发产生的含硼化合物；

(4)通过微波辐射腔体进行分阶段控温：

第一阶段微波辐射时间为0.5h，控制温度在150℃；

第二阶段微波辐射时间为1h，控制温度在210℃；

第三阶段微波辐射时间为0.5h，控制温度在260℃；

第四阶段微波辐射时间为1.5h，控制温度在120℃；

(5)辐射结束后迅速破碎，即为氧化硼产品，真空包装。

在本发明的第二个实施例中，一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的制备方法，其步骤如下：

(1)原料硼酸装入刚玉瓷舟(外面喷涂碳化硅)中，与硼酸接触面为高纯氧化铝刚玉；

(2)刚玉瓷舟首先被推进入抽真空过渡仓中，对真空过渡仓进行抽真空处理，真空度2500Pa；

(3)然后将刚玉瓷舟从真空过渡仓推进入微波辐射真空腔体内，对微波辐射真空腔体连续抽真空，腔体控制真空度2300Pa，气体用水吸收，回收挥发产生的含硼化合物；

(4)通过微波辐射腔体进行分阶段控温：

第一阶段微波辐射时间为0.7h，控制温度在100℃；

第二阶段微波辐射时间为1.2h，控制温度在200℃；

第三阶段微波辐射时间为0.7h，控制温度在245℃；

第四阶段微波辐射时间为1.8h，控制温度在100℃；

(5)辐射结束后迅速破碎，即为氧化硼产品，真空包装。

在本发明的第三个实施例中，一种利用微波辐射硼酸连续制取氧化硼的制备方法，其步骤如下：

(1)原料硼酸装入刚玉瓷舟(外面喷涂碳化硅)中，与硼酸接触面为高纯氧化铝刚玉；

(2)刚玉瓷舟首先被推进入抽真空过渡仓中，对真空过渡仓进行抽真空处理，真空度2000Pa；

(3)然后将刚玉瓷舟从真空过渡仓推进入微波辐射真空腔体内，对微波辐射真空腔体连续抽真空，腔体控制真空度2000Pa，气体用水吸收，回收挥发产生的含硼化合物；

(4)通过微波辐射腔体进行分阶段控温：

第一阶段微波辐射时间为1h，控制温度在120℃；

第二阶段微波辐射时间为1.5h，控制温度在180℃；

第三阶段微波辐射时间为0.5h，控制温度在230℃；

第四阶段微波辐射时间为2h，控制温度在80℃；

(5)辐射结束后迅速破碎，即为氧化硼产品，真空包装。

上述实施例中，先将物料送入真空过渡仓，然后再送入微波辐射真空腔体，实现了在微波辐射真空腔体作业时，物料可先进入真空过渡仓等待，微波辐射真空腔体内上一批物料处理完后，真空过渡仓内的物料可立即进入微波辐射真空腔体内处理，通过真空过渡仓配合微波辐射真空腔体，实现氧化硼连续生产；

此外，上述实施例采用微波辐射加热，微波辐射是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热，加热的优点是选择性加热物料，升温速率快，加热效率高，微波具有一定的穿透性，可以解决传统加热产生的“冷中心”的问题；刚玉瓷舟外面的碳化硅以及微波辐射真空腔体内的水是一种非常好的微波吸收物质，可以在很短的时间内被微波加热到需要的温度，缩短干燥时间；而且微波能可以使原子和分子发生高速振动，为干燥创造出更为有力的动力学条件。