单晶磁粉及其磁流变流体和方法
阅读说明：本技术 单晶磁粉及其磁流变流体和方法 (Single crystal magnetic powder and its magnetic rheologic fluid and method ) 是由 梁燕玲 秦浩 于 2020-03-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及单晶磁粉及其磁流变流体和方法。具体而言,本发明提供了一种含单晶磁粉的磁流变流体,包括：单晶磁粉；和用作载液的流体,其中,所述单晶磁粉弥散分布在所述流体中。与传统的磁流变流体相比,根据本发明制备的含单晶磁粉的磁流变流体具有巨大的不可替代的优势,例如,比磁饱和强度高、在相同磁场强度下可以获得更高的工作剪切应力、响应更加快速、不易沉降、粘度低、对构件磨损率低、使用寿命长、可靠性高、响应更加快速等性能优势。(The invention relates to single crystal magnetic powder, magnetorheological fluid and a method thereof. Specifically, the invention provides a magnetorheological fluid containing single crystal magnetic powder, which comprises: monocrystalline magnetic powder; and a fluid used as a carrier liquid, wherein the single crystal magnetic powder is dispersed in the fluid. Compared with the traditional magnetorheological fluid, the magnetorheological fluid containing the single crystal magnetic powder prepared according to the invention has huge irreplaceable advantages, such as higher magnetic saturation strength, higher working shear stress under the same magnetic field strength, quicker response, uneasy sedimentation, low viscosity, low wear rate to components, long service life, high reliability, quicker response and the like.)
技术领域
本发明涉及磁流变流体领域。具体而言，本发明涉及单晶(monocrystalline)磁粉及由其制备的磁流变流体。本发明还涉及制备含单晶磁粉的磁流变流体的方法。
背景技术
磁流变流体是一种随着磁场的施加其粘度发生变化的液体。由高磁导率、低剩磁的软磁性颗粒通过表面活性剂的作用均匀分散于非导磁性载液中而构成的稳定悬浮液体系。磁流变流体的工作原理是：在外加磁场的作用下，每一颗粒都极化成磁偶极子,各个偶极子相互吸引，在两磁极板间形成的链束状结构像桥一样横架在极板之间,阻碍了流体的正常流动,使其产生类固体的特征。当去掉外加磁场时，流体又恢复到原来的状态，即磁流变流体在液态和固态之间进行快速可逆的转换。固态化程度与电流强度成稳定可逆的关系，即控制电流强度就可以精确控制固态化磁流变流体的剪切屈服强度。
磁流变流体多年来研究者甚多，目前也已被逐渐应用于各种器件中控制阻尼力，如减震器、震动吸收器、人体假肢和弹性座椅等。磁流变流体在磁场作用下的流变是瞬间的、可逆的、而且其流变后的剪切屈服强度与磁场强度具有稳定的对应关系，非常容易实现智能控制。因此，磁流变流体是一种用途广泛、性能优良的智能材料，磁流变流体的应用领域正在迅速扩大。
现有磁流变流体存在的一个本质缺陷在于，无论是现有市场销售的磁流变流体产品，还是本申请人之前发明的单晶磁流变流体产品，流体中的磁粉都是多晶体类型的。多晶体是整块晶体由大量晶粒组成，不能用一个空间点阵图形贯穿整个晶体，具有磁晶各向同性的基本特征。现有技术的磁流变流体中这种具有磁晶各向同性的多晶磁粉与磁晶各向异性的磁性颗粒相比，其对磁场的响应速度更慢且磁饱和度更低，这种现有技术的缺陷使得本发明在此方面能够提供显著优于现有技术的改进。
现有磁流变流体的另一缺陷在于，市面上现有的产品的剪切屈服强度并不太令人满意，需要更大的工作电流和可能两个以上的励磁线圈，从而使得对设备的控制更复杂，而且成本更高。
传统的磁流变流体采用多晶磁粉，其比磁饱和强度低，在磁场下磁力低，磁流变流体剪切力低。为了增加磁流变流体的工作剪切力，传统的磁流变流体的磁性颗粒的粒度大于0.1μm，优选粒度大于1μm，(见美国专利US6203717B1等)，这就带来了另一个突出问题，即，磁性颗粒在磁流变流体中易沉降。
颗粒趋于沉降的原因之一是油的密度(0.7-0.95g/cm3) 与金属颗粒的密度(铁颗粒约为7.86g/cm3)差别很大，原因之二是传统的磁流变流体中的可磁化颗粒粒度较大(其优选粒度大于1μm，即 1000纳米，如美国专利US6203717B1等)，例如，现有技术的磁粉粒度可见大部分为大约2-5微米左右(参见附图)，形状为球形，类球形，链球形。微细固体颗粒在流体介质中的自由沉降末速度与其粒度的平方成正比。过大粒度的颗粒材料沉降速度更快，更易沉降，造成颗粒的非均匀分布，干扰了磁流变流体的活性。一些早期的磁流变流体(参见美国专利2575360、2661825、2886151、US6203717B1等)主要成分是铁粉末和低粘度油、这些磁流变流体均易于沉降，且沉降的速率随着温度的上升而加快。所以通常需要添加各种增稠剂和悬浮剂。由于这些防沉降组分的大量加入，大幅提高了磁流变流体的粘度，但是，这同时增加了材料在无磁场状态的流动阻力(粘度)。
磁性颗粒的沉降直接导致磁流变流体的使用寿命短、可靠性低和最终导致磁流变流体失效。
磁流变流体的初始粘度大、流动阻力大，这直接导致部分设备在未加磁场时的例如运动部分或器件的性能低下。
现有磁流变流体的还存在的另一个突出的技术问题是磨损问题。磁流变流体中的磁性颗粒会与其接触的运动部件表面造成磨损，磁化颗粒的粒度越大，磨粒磨损越严重。
现有磁流变流体的另一缺陷还在于，市面上的磁流变流体产品在性能的一致性和产品性能劣化时间方面均存在不足和改善空间。
基于以上所述和其它考虑，本领域需要进一步改进的磁流变流体及其制备方法和设备，以克服现有技术中的缺陷。
发明内容
为解决现有技术的磁粉的磁晶各向同性问题，部分现有技术的磁流变流体产品中较大的磁性颗粒易沉降导致使用效果和寿命等方面的缺陷，以及部分现有技术的磁流变流体产品初始粘度过稠问题，本发明人提出并实现了单晶磁粉在制备磁流变流体中的应用，使得提供工业化生产的含单晶磁粉的磁流变流体成为可能，可以用来解决上述多晶磁粉的本质缺陷和现有技术中的其它缺陷。本发明还公开了制备含单晶磁粉的磁流变流体的设备和方法。
单晶磁粉的比磁饱和强度高，在相同磁场下可以产生比传统多晶磁粉更高的磁力，让磁流变流体获得更大的剪切力。
磁流变流体的单晶磁粉的基本原理在于，其中所含的磁粉为单晶颗粒，即单颗磁粉内的晶格类型只有一个。单晶是原子排列规律相同、晶格位相一致的晶体。单晶的基本结构特点在于，整个晶体或者由单个晶粒组成，或者由多个晶格相同且晶体取向一致的晶粒组成。因此，单晶体的整个晶格是连续的，即，能用一个空间点阵图形贯穿整个单晶体，而无论单晶体是由一颗还是多颗晶粒组成。单晶磁粉使得实现磁晶各向异性，从而解决上述现有技术和其它的缺陷，成为可能。
磁性材料的单晶体中，原子排列的各向异性会导致其具有磁各向异性。单晶体沿不同的晶轴方向上磁化所测得的磁化曲线以及磁化到磁饱和的难易程度是彼此不同的。即，单晶体在某些晶轴方向上容易磁化，而沿某些晶轴方向不容易磁化，这种现象称为磁晶各向异性。对于体心立方(bcc)晶体，例如，易磁化轴为[100]轴方向，难磁化轴为[111]轴方向。
根据本发明的一示例，所制备的单晶各向异性的磁粉为体心立方单晶，并且磁流变流体基液中的每个磁粉或大部分磁粉是体心立方单晶。在磁流变流体基液中，各单晶磁粉为自由分散状态，在外加磁场下，单晶磁粉迅速绕易磁化轴([100]轴)方向转动顺势排列，即呈现出该材料的最大磁饱和方向，在该方向呈现磁饱和磁化强度，使材料具有很高的磁饱和强度，例如，本发明的一示例使用的单晶磁粉磁饱和强度可高达245emu/g，应用该单晶磁粉制备的磁流变流体在相同磁场下的剪切力远高于传统的多晶磁粉磁流变流体。
在本专利申请的全文中，本领域的技术人员应当理解，“粒度”旨在用于表示和表征颗粒的尺寸。除非特别标明，否则，如果颗粒具有基本球形的微观形状，则“粒度”指的是其“粒径”。除非特别标明，否则，如果颗粒具有非球形的微观形状，则“粒度”指的是“等效粒径”。
与传统的磁流变流体相比，本发明的制备的含单晶磁粉的磁流变流体材料具有如下优势：
a.比磁饱和强度高(如图7所示)
b.在相同的工作剪切强度要求下，我们可以用更细的粉末，越细的粉末越不易产生沉降(如图8所示)
微细固体颗粒在流体介质中的自由沉降末速度与其粒度的平方成正比。传统的磁响应颗粒为了降低剩磁，其粒度可能要达到1μm以上，本发明材料的粒度要远远小于传统磁流变流体的磁粉粒度，不易沉降，解决了传统磁流变流体中的磁响应颗粒易沉降问题。本发明的磁流变流体中的磁性颗粒的不易沉降的状态优选为，至少 50％、优选至少60％、更优选至少80％、最优选至少90％的磁性颗粒，在室温(25摄氏度)状态下，在磁流变流体中静置3天以上、优选1周以上、更优选1个月以上、最优选2个月以上或甚至更长时间的期间内不发生沉降。
c.有利于实现器件小型化和轻量化
单晶磁粉制备的磁流变流体在相同工作磁场下获得比相同粒度的传统多晶磁粉更高的工作剪切力，可以使器件的励磁部件实现小型化和轻量化。
d.减轻对构件的磨损率
更细的单晶磁粉颗粒对构件的刻划、切削、磨损效应显然比更粗磁粉的要更小。
e.单晶磁粉比磁饱和强度更高，达到相同要求的剪切力所需的磁粉比例低，初始粘度可以根据需要调得更低，具有更大的调节范围。因单晶磁粉可以更细，沉降速度低，载液中无需大量加入高粘度的抗沉降组分，也可以降低初始粘度(如图10所示)。
f.热稳定性好
根据本发明的制备的含单晶磁粉的磁流变流体材料具有良好的热稳定性。(见图9所示)
根据本发明的一实施例，披露了一种单晶磁流变流体及其制备方法。采用单晶磁粉与载液、添加剂等混合搅拌制备磁流变流体。该方法制备的单晶磁流变流体能够实现以下技术优势：获得更大的工作屈服强度、更快的磁响应速度；更小的单晶颗粒尺寸，抗沉降性大大增加(和现有技术的磁流变流体比较)；能够实现器件小型化和轻量化。
根据本发明的一实施例，披露了一种用于磁流变流体的单晶磁粉，由分离的单晶结构的可磁化的磁性颗粒组成，所述单晶磁粉的磁性颗粒的平均粒度在大约0.1-8微米的范围内；其中，单个所述磁性颗粒基本上由单个晶粒构成，或者基本上由多个晶格相同且晶体取向一致的晶粒构成。
根据本发明的一实施例，所述可磁化的磁性颗粒的材料选自纯铁、铁铝合金、铁硅合金、铁钴合金、铁镍合金、铁钒合金、铁钼合金、铁铬合金、铁钨合金、铁锰合金、铁铂合金、铁铜合金、镍、钴、SmCo、NdFeB、不锈钢、硅钢以及上述材料的组合。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的单晶具有以下晶格中的一种：六方晶格、立方晶格、菱晶晶格和体心立方晶格。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉为单颗粒晶体，具有磁晶各向异性的特性。
根据本发明的一实施例，提供了一种含单晶磁粉的磁流变流体，包含：如上所述的单晶磁粉；和用作载液的流体，其中，所述单晶磁粉弥散分布在所述流体中。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的磁性颗粒的平均粒度在大约0.1-8微米之间，优选在大约0.8-3微米之间，更优选在大约0.8-1.5微米之间，其中，平均粒度在大约0.8-1.5微米之间的磁性颗粒的数量优选占整个磁性颗粒的50％以上。
根据本发明的一实施例，所述流体是有机液体，例如α- 烯烃、环烷烃、饱和烷烃或者它们的组合物。
根据本发明的一实施例，所述流体还包含添加剂，所述添加剂选自表面活性剂、分散剂、防沉降剂、有机触变剂，增稠剂，抗氧化剂，润滑剂，粘度调节剂、阻燃剂、有机粘土类流变性添加剂、含硫化合物以及这些添加剂的组合。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的磁性颗粒的体积占所述磁流变流体总体积的0.5％以上，优选为1-70％，更优选为 10-30％。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的微观形状选自大体球状、大体圆柱状、大体椭球状、大体棱柱状、大体长方体、大体截头棱锥、带台阶的大体长方体或棱柱状，或者它们的任意组合。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的磁性颗粒在所述含单晶磁粉的磁流变流体中在室温状态下静置至少1周、优选至少2 周、更优选至少1个月的期间内基本不发生沉降分层。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的微观形状根据其单晶体结构和主要生长晶向而呈现特定的几何外形。
根据本发明的一实施例，所述单晶磁粉的磁性颗粒在所述含单晶磁粉的磁流变流体中在室温状态下静置1个月的期间，所述单晶磁粉的至少50％体积、优选至少60％体积、更优选至少80％体积、最优选至少90％体积基本上不发生沉降。
根据本发明的一实施例，提供了一种用于制备含单晶磁粉的磁流变流体的方法，包括：提供用来制备所述单晶磁粉的氧化物形式的前驱物，所述前驱物中含有铁元素，以及从由铝、硅、钴、镍、钒、钼、铬、钨、锰、铂、铜、硼、钐组成的组中选择的至少一种元素；在还原性气氛中对所述前驱物进行化学还原和再结晶，得到所述单晶磁粉；将所述单晶磁粉的原料、添加剂和一部分载液一起添加到初级混料机中，进行混料和分散，得到初级料浆；对初级料浆进一步筛选分离，得到含所需单晶磁粉的料浆，所述筛选分离包括重力分离、离心分离和磁分离中的至少一种；在搅拌机中对所述含所需单晶磁粉的料选择性地添加载液和添加剂并进行搅拌，来得到含单晶磁粉的磁流变流体。
根据本发明的一实施例，所述添加剂包含抗氧化剂、抗沉淀剂及分散剂中的至少一种。
根据本发明，披露了含单晶磁粉的磁流变流体在承载应用场合中在减振和/或缓冲方面的用途，所述承载应用场合包括交通工具、工程机械、加工机械、医疗设备、桥梁和钻井平台中的至少一者。可适用的交通工具包括各类轻型、重型小汽车、货车、卡车、船只和民航飞机。工程机械包括各类矿山车辆、起重设备、挖掘机、钻井机械，等等。
本发明的磁流变流体可应用于(但不限于)阻尼器、缓冲器、减震器、震动吸收器、人体假肢和弹性座椅等装置和器件，制动器，例如，汽车用缓冲器，汽车减震器，精密加工设备如机床用减震器，高速列车减震器，等等。
与传统的磁流变流体相比，本发明的含单晶磁粉的磁流变流体具有巨大的不可替代的优势，例如，更高的剪切屈服强度、不易沉降、粘度低、对构件磨损率低、使用寿命长、可靠性高、响应干脆快速，优良的热稳定性等性能优势。
附图说明
通过结合以下附图阅读本说明书，本发明的特征、目的和优点将变得更加显而易见，在附图中：
图1示意性显示了根据本发明的一个实施例的用于制备单晶磁流变流体的装置。
图2以平面图示意性显示了图1所示的用于制备单晶磁流变流体的装置。
图3是根据本发明一实施例的单晶磁粉颗粒放大10000 倍的扫描电镜(SEM)照片。
图4A是根据本发明一实施例的单晶磁粉颗粒放大10000 倍的扫描电镜(SEM)照片。
图4B是作为比较示例的由市面上可买到的磁粉颗粒放大10000倍的扫描电镜(SEM)照片。
图5是本发明一实施例的单晶磁粉与本申请人以前发明的纳米磁粉以及市面上可买到的传统磁粉的磁滞回线检测的对比图，显示了磁粉的磁滞回线检测对比。
图6是本发明一实施例的单晶磁粉与市面上可买到的磁粉的磁滞回线检测的对比图。
图7是本发明一实施例的单晶磁粉与市面上可买到的磁粉在相同比例下的剪切力检测对比。
图8显示了本发明一实施例的单晶磁流变流体在50％单晶磁粉浓度下可达到传统磁流变流体72％磁粉浓度的剪切力，图中显示，单晶磁流变流体的50％磁粉浓度便可以达到传统磁流变流体的 72％磁粉浓度的剪切强度。
图9显示了本发明一实施例的单晶磁流变流体的热稳定性。
图10显示了本发明一实施例的单晶磁粉与传统多晶磁粉在相同粒径、相同浓度、相同磁场下的剪切力检测对比。
图11显示了本发明一实施例的单晶磁流变流体与传统磁流变流体在静置后的沉降比率的对比。
具体实施方式
在以下对附图和具体实施方式的描述中，将阐述本发明的一个或多个实施例的细节。从这些描述、附图以及权利要求中，可以清楚本发明的其它特征、目的和优点。
下面将对本发明的若干具体实施例进行更详细的描述。
在进一步描述本发明的实施方式之前，本发明人想阐释本发明的若干术语如下。
术语“各向异性”是指物质的全部或部分化学、物理等性质随着方向的改变而有所变化，在不同的方向上呈现出差异的性质。各向异性是材料和介质中常见的性质。术语“磁各向异性”是指物质的磁性随方向而变的现象，主要表现为弱磁体的磁化率及铁磁体的磁化曲线随磁化方向而变。铁磁体的磁各向异性尤为突出，是铁磁体的基本磁性之一，表示饱和(或自发)磁化在不同晶体方向时自由能密度不同。典型的磁各向异性来源于磁晶体的各向异性。
就本发明而言，与各向同性的磁粉相比，“磁各向异性”能够使得在施加磁场后磁性颗粒能够以更强的结合力和抗扭力更快速地结合成链，对外加磁场的响应更快速，并且在去掉外加磁场后能够更快速恢复之前的原始状态。
磁粉颗粒的不同的磁晶结构，会对磁粉颗粒在外加磁场后的例如响应性和快速成链性能以及抗扭方面的性能产生显著影响。与各向同性的磁晶结构相比，具有各向异性的磁晶结构的磁粉颗粒能够在例如响应性和快速成链性能、抗扭强度等方面提供更加优越的性能。例如，各向异性的磁晶结构，例如六方晶系、部分立方晶系、菱晶等磁晶结构在外加磁场后能够提供显著改良的性能，因此是优选的。
本发明的发明人出人意料地发现，体心立方(bcc)的晶体结构尽管可被视为一般各向同性的，但是其bcc晶格结构具有易磁化轴，因此bcc晶格结构的单晶磁粉容易沿着易磁化轴磁化，因此就磁化方面而言可被视为是磁各向异性的，能够体现出磁各向异性，从而拥有各向异性磁流变流体的各种优势。因此，就本发明而言，具有体心立方(bcc)单晶体结构的磁性材料(磁性颗粒)，是优选的。
磁粉(磁性颗粒)材料的选择
已知的具有高磁饱和强度的任何固体都可以用于本发明，具体包括顺磁性和铁磁性元素和化合物。例如，合适的可磁化颗粒的实例包括铁、铁合金(合金元素包括铝、硅、钴、镍、钒、钼、铬、钨、锰和/或铜)、铁氧化物(包括Fe2O3和Fe3O4)、氮化铁、碳化铁、羰基铁、镍、钴、二氧化铬、不锈钢和硅钢。例如，合适颗粒的实例包括纯铁粉、还原铁粉、氧化铁粉与纯铁粉的混合物。优先选择的磁响应颗粒是纯铁和铁钴合金。
载液的选择
载液构成磁流变流体的连续相。不挥发的、非极性的有机油均可用作载液成分，合适的载液实例包括硅油、液压油、机油、齿轮箱油、α-烯烃等。载液还包含添加剂，例如，有机粘土、有机触变剂、防沉降剂、金属皂和其它添加剂等等，具体如下描述。
1.有机粘土、有机触变剂
添加有机粘土、有机触变剂可以控制磁流变流体的粘度、流挂性，延缓可磁化颗粒的沉降。可选择的有机粘土实例包括牛脂膨润土、2-甲基-2-氢化牛脂膨润土铵盐、2-甲基-2-氢化牛脂水浑石铵盐。可选的有机触变剂可以是Advitrol 100流变添加剂和ThixatrolST、Rheox 1流变添加剂等。
2.防沉降剂
添加防沉降剂以防止纳米可磁化颗粒的沉降，可选的防沉降剂包括M-P-A 2000X、M-P-A 60X防沉降剂或Y-25、Y-40、 YPA-100防沉降剂等。
3.增稠剂
增稠剂可包括金属皂、硬脂酸铝、(异)辛酸铝和浆状亚油酸钙，与溶剂一起产生凝胶结构，改善磁流变流体的悬浮性。
4.其它添加剂
根据磁流变流体的用途，还可添加其它添加添加剂，包括抗氧化剂，润滑剂等。
本发明中，在磁流变流体中的磁性颗粒呈不易沉降的状态，就此而言，术语“不易沉降”应当理解为，不仅在磁流变流体的工作状态之间的间歇期间、而且在磁流变流体的自然静置状态下，例如在大约25℃室温下的自然静置状态下，磁流变流体中的磁性颗粒中不会发生明显的或会实质性影响磁流变流体的电磁特性或正常操作性能的沉降。
更精确而言，如果磁流变流体中的至少50％、优选至少 60％、更优选至少80％、最优选至少90％的磁性颗粒，在室温下的自然静置状态中，在磁流变流体静置3天以上、优选1周以上、更优选1 个月以上、最优选2个月以上或甚至更长时间的期间内不发生沉降，则可视为达到了本发明中所称的“不易沉降”的状态。
下面参考附图并结合一具体实施例来进一步描述本发明的单晶磁粉及其制备工艺。
准备金属或合金氧化物
购买小于100目的铁钴合金粉末(例如，铁：钴＝2:1)，将铁钴合金粉末在氧化气氛中高温(约600～1000℃)煅烧，得到氧化铁氧化钴混合物。铁钴合金粉末中的铁/钴之比根据最终产品的单晶磁粉的所需性能可以是任意比例，例如1:1，7:3，3:7，2:8，等等。并且，铁钴合金粉末中根据最终产品的单晶磁粉的所需性能还可以添加一定比例的其它元素，例如，Mn，Ni，Cr，等等。本领域的技术人员显然还可以理解，合金粉末的成分可以是其它含有两种以上金属成分的铁磁合金粉末。
球磨和筛选
将得到的氧化铁氧化钴混合物供料到市面上可买到的球磨机，例如型号为JQM系列的球磨机中，球磨24-48小时，球磨球料比1：1，球磨装填系数50％，转速为临界转速的70％，得到破碎料后，过60-100目进行初步筛选，得到作为前驱物的氧化铁氧化钴混合物。
化学还原和结晶
根据一优选示例，可选用含20-100％氢气加上80-0％氮气作为还原气氛。在市售的工业用化学还原反应釜中装填上述前驱物。其中，装载量5Kg；还原气氛的气体流速：1.5-5L/min；反应时间： 30-80H；温度设定：520-720℃；然后，在还原气氛中冷却到室温，得到单晶的铁钴合金粉末。本领域的技术人员可以理解，根据成分、所需性能、晶粒尺寸等的不同，上述各个参数都是可以调整和变化的。
单晶磁粉测试：采用各种常规的测试设备，例如扫描电镜、比饱和磁化强度测定仪、剪切力测试设备等等，对本发明的单晶磁粉进行扫描和测试。
图3是根据本发明一实施例的制备的单晶磁粉颗粒放大 10000倍的扫描电镜(SEM)照片，显示了该放大倍率下的单晶磁粉颗粒的形貌；图4A是根据本发明一实施例的另一尺寸范围的单晶磁粉颗粒放大10000倍的扫描电镜(SEM)照片，显示了该放大倍率下的单晶磁粉颗粒的形貌；图4B是与本发明进行对比的比较示例的由市面上可买到的磁粉颗粒放大10000倍的扫描电镜(SEM)照片。图3-4A 显示了根据本发明制备的单晶磁粉颗粒的不同的尺寸和形貌。可以看出，单晶磁粉总体尺寸分布均匀，形貌规整可控，而且颗粒尺寸与图4B的作为比较示例的现有多晶磁粉颗粒要小得多。如上所述，这显然有利于磁流变流体的基本的抗沉降的性能，并且产品的一致性和可靠性更可控且更易实现。
图5是本发明一实施例的单晶磁粉与本申请人以前发明的纳米磁粉以及市面上可买到的传统磁粉的磁滞回线检测的对比图。图6是本发明一实施例的单晶磁粉与市面上可买到的磁粉的磁滞回线检测的对比图。根据图5-6可知，本发明的单晶磁粉在磁饱和强度、剩磁、矫顽力这几个方面的性能指标参数，要远远超越传统磁流变流体中的磁粉。
单晶磁粉制备磁流变流体
参见图1和图2，其中图1是根据本发明一实施例的将单晶磁粉与载液进行混料和分离处理的混料-分离装置的示意性立体图，图2是图1所示的混料-分离装置的实施例的示意性平面图。
如图1-2所示，根据本发明的含单晶磁粉的磁流变流体的制备装置的一实施例包括初级混料机1、沉降分离器2、磁分离器3、泵5、搅拌机4，其中，沉降分离器2优选位于初级混料机1的下游并且通过管线6与初级混料机1相连，磁分离器3优选位于沉降分离器2的下游并且也通过管线与沉降分离器2相连。其中，磁分离器3和沉降分离器2优选各自设有出口与初级混料机1，从而通过泵7选择性地将不合要求的残液返回到初级混料机1进行重新处理。
搅拌机4优选位于磁分离器3下游并且也通过管线与磁分离器3相连，用于接收来自磁分离器3的包含所需单晶磁粉颗粒的流体。
在初级混料机1中将上述单晶铁钴合金粉末与选定的磁流变流体的载液进行初次搅拌混料，以将单晶铁钴合金粉末分散开。载液例如可采用α-烯烃作为研磨介质。在该初级混合工序中，可添加表面活性剂，其同时还可作分散剂，防止单晶磁性粉末结团和焊接。例如，就此而言，可参加如下示例。
根据示例1，提供单晶磁粉30g/l，载液为α-烯烃28.05g/l，抗磨剂1.2g/l，分散剂0.3g/l，抗氧化剂0.45g/l。将载液及各种添加剂以 300r/min的速度低速搅拌10min，加入单晶磁粉，以1200r/min搅拌 20min，配置成磁粉比约72％的单晶磁流变流体的初级混料的料浆。
根据示例2，提供单晶磁粉30g/l，载液为α-烯烃28.05g/l，抗磨剂1.2g/l，散剂0.3g/l，抗氧化剂0.45g/l。先将载液及各种添加剂以 300r/min的速度低速搅拌10min，加入单晶磁粉，以1200r/min搅拌 20min，配置成磁粉比约50％的单晶磁流变流体的初级混料的料浆。
沉淀分离工序
将经过初级混料的料浆输送到沉淀分离器2内，例如为自制的重力分离器或离心分离器(例如型号LW50*1100)，利用重力或离心力将粒度符合要求(例如大约0.1-8微米的粒度范围，粒度范围可能根据特定的单晶磁粉种类、工艺要求和应用场合的要求而不同)的单晶磁粉颗粒分离出来，将该符合要求的细颗粒送到磁分离器3。作为一个示例，粒度不符合要求或仍然结团的单晶磁性颗粒可选择性地用泵5循环送回初级混料机1，从而可用于再次分散和筛选，例如另一标准的筛选，避免了单晶材料的浪费。
根据一优选方案，可对重力分离器或离心分离器内的混料的料浆加热到一定温度，例如加热至35-50摄氏度以促进分离。
磁分离工序
根据一可选的实施例，作为重力沉淀分离或离心分离工序的备选或附加工序，可通过磁分离器3，利用对磁粉颗粒施加励磁电流产生电磁吸力的方式，分离出合乎预定要求的更高浓度的单晶磁粉颗粒的料浆，并将其送入搅拌机4进行下道搅拌工序。根据该示例，可通过控制励磁电流的大小，来控制分离出的料浆中的单晶磁粉的浓度。
搅拌工序
将从磁分离器3分离出的含单晶磁粉颗粒的料浆用密度值表征磁性颗粒的含量，补充载液(如α-烯烃)、加入抗沉降剂(例如M-P-A2000X，NL化学品公司)、润滑剂(例如硅油)和可选的消泡剂，经搅拌机4(型号DX-L500)搅拌大约1小时，而得到符合要求的含单晶磁粉的磁流变流体。
沉降测试
测试(一)
将含单晶磁粉的磁流变流体在室温下进行自然静置，以测试其沉降性能。测试表明，本发明的含单晶磁粉的磁流变流体中在自然静置2周后几乎观察不到发生沉降分层。在自然静置4周后，没有观察到沉降分层。在自然静置8周后，也没有观察到沉降分层。含单晶磁粉的磁流变流体中至少50％，甚至90％以上的磁性颗粒在其期间内不发生沉降。
测试(二)
采用上海方瑞仪器有限公司生产的TZC-4型号颗粒测定仪对本发明的含单晶磁粉的磁流变流体在恒温烘箱中设定温度70℃室温下进行测试，将沉降高度设定为3厘米，时间设定为180小时，用分层清液高度与总高度的比率(Ratio)来表示两种磁流变流体沉降的程度。图11显示了本发明一实施例的单晶磁流变流体及传统磁流变流体在静置后的沉降比率(Ratio)的对比。该图表明，本发明的单晶磁流变流体在抗沉降性能方面显著优于传统磁流变流体。
剪切强度测试
对本发明的单晶磁粉与市面上可买到的传统磁粉各自配置的磁流变流体在施加的磁场中进行剪切力检测。采用安东帕检测设备MRC301磁流变流变性能检测仪，检测参数为速度10-1，检测电流0-3.6A，磁场0-1T，取点50个。
图7是本发明一实施例的单晶磁粉与市面上可买到的传统磁粉各自配置的磁流变流体在相同比例下的剪切力测试对比。可以看到，在磁粉浓度相同(72％)、施加相同的励磁电流的情形下，本发明的单晶磁粉配制的磁流变流体的剪切强度要远远优于传统磁粉配制的磁流变流体。
图8显示了本发明一实施例的单晶磁流变流体在50％单晶磁粉浓度下可达到传统磁流变流体72％磁粉浓度的剪切力。
图9显示了本发明一实施例的单晶磁流变流体与作为比较示例的传统磁流变流体分别在25℃和75℃下测试的剪切强度参数。很明显，在剪切强度方面，本发明的单晶磁流变流体的热稳定性也优于传统磁流变流体。
图10显示了本发明一实施例的2微米粒度的单晶磁粉与 2微米粒度的传统多晶磁粉各种配制的相同浓度的磁流变流体在施加的磁场中测得的剪切力的对比。图中表明，在不同的本发明的单晶磁流变流体在这种情况下的剪切强度指标始终超越传统磁流变流体。
上文中结合附图，对本发明的单晶结构磁粉、由此制备的磁流变流体及其方法和装置的实施例进行了详细描述。但是，本领域技术人员应当理解，以上所述的仅仅是举例说明和描述一些具体实施方式，对本发明的范围，尤其是权利要求的范围，并不具有任何限制。本发明的范围仅由所附权利要求限定。