阅读说明：本技术 一种x射线多层膜反射镜的制备方法 (Preparation method of X-ray multilayer film reflecting mirror ) 是由 李艳丽 孔祥东 韩立 姚广宇 董增雅 于 2020-05-21 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法,属于多层膜反射镜技术领域。本发明首先根据X射线的波长和入射角,确定X射线多层膜的周期厚度；然后确定多层膜的厚度和周期数；再利用原子层沉积法在基底表面交替沉积制备X射线多层膜反射镜。本发明制备的X射线多层膜的周期厚度小,可制备适用于波长更短的X射线多层膜反射镜；此外,制备的多层膜的粗糙度小(≤基底的粗糙度),膜间的界面清晰,多层膜反射镜的反射率高。(The invention provides a preparation method of an X-ray multilayer film reflecting mirror, and belongs to the technical field of multilayer film reflecting mirrors. Firstly, determining the period thickness of an X-ray multilayer film according to the wavelength and the incident angle of an X-ray; then determining the thickness and the periodicity of the multilayer film; and preparing the X-ray multilayer film reflecting mirror on the surface of the substrate by utilizing an atomic layer deposition method through alternate deposition. The X-ray multilayer film prepared by the invention has small cycle thickness, and can be used for preparing an X-ray multilayer film reflecting mirror suitable for shorter wavelength; in addition, the roughness of the prepared multilayer film is small (less than or equal to that of the substrate), the interface between the films is clear, and the reflectivity of the multilayer film reflecting mirror is high.)

一种X射线多层膜反射镜的制备方法

技术领域

本发明涉及多层膜反射镜技术领域，尤其涉及一种X射线多层膜反射镜的制备方法。

背景技术

X射线自1895年被发现以来，就因其独特的性质而被广泛应用，如X射线天文望远镜、同步辐射X射线衍射、X射线成像等。X射线多层膜反射镜是一种重要的X射线光学元件，它可以大幅度地提高非掠入射条件下X射线的反射率，对于减小光学系统的尺寸、降低装调难度和提高成像质量等方面具有重要的意义。

目前，X射线多层膜反射镜的制备方法主要是磁控溅射和电子束热蒸发法，薄膜的厚度和粗糙度控制难度大，薄膜间的扩散不易控制，且多层膜反射镜的周期厚度较大(大于2nm)。而对于X射线多层膜反射镜，薄膜的粗糙度和薄膜间的扩散是影响X射线多层膜反射率的重要因素。因此，上述方法所制备的X射线多层膜反射镜的实际反射率远低于理论反射率。此外，由于X射线的波长很短，所以薄膜的周期厚度很小，一般来说，X波长越短，薄膜的周期厚度越小，在几纳米甚至低于1nm。目前所制备的薄膜周期厚度为几纳米，因此所制备的多层膜反射镜主要应用于波长较长的软X射线波段，对于波长更短的X射线波段，现有方法难以制备周期厚度更小的多层膜反射镜。因此，进一步提高软X射线波段多层膜反射镜的反射率，制备适用于波长更短的X射线多层膜反射镜是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线多层膜反射镜的制备方法，所述方法制备的X射线多层膜反射镜具有高反射率，能够适用于更短波长的X射线波段。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；

(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；

(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；

(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；

(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；

所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。

优选的，步骤(1)中，确定多层膜反射镜的周期厚度的公式为d＝nλ/(2cosθ)，其中λ为X射线的波长，n为衍射级次且n为正整数，θ为入射角度，d为周期厚度。

优选的，所述吸收层薄膜的材料包括Co、Cu、Ta、W、Ge、Pt、Ru、Ni、Fe、TaN、ZrN、HfN、WN、HfO₂、ZnO、ZrO₂、La₂O₃或SnO₂。

优选的，所述间隔层薄膜的材料包括TiN、AlN、TiO₂、SiO₂或Al₂O₃。

优选的，步骤(3)中，所述吸收层薄膜的反应周期数＝吸收层薄膜的厚度/吸收层薄膜的沉积速率，所述吸收层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期。

优选的，步骤(3)中，所述间隔层薄膜的反应周期数＝间隔层薄膜的厚度/间隔层薄膜的沉积速率，所述间隔层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期。

优选的，步骤(4)中，所述第一原子层沉积的真空度＜20Pa，温度为150～300℃。

优选的，步骤(4)中，所述在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期的过程包括：将吸收层薄膜的材料对应的主前驱体A与基底进行表面化学吸附，进行第一净化后，将所述吸收层薄膜的材料对应的副前驱体B与主前驱体A进行表面化学反应，进行第二净化，完成一个反应周期；

所述主前驱体A包含吸收层薄膜所需金属元素，所述主前驱体A为金属盐化合物；

当所述吸收层薄膜的材料为金属单质时，所述副前驱体B为硅烷、氧气或臭氧；

当所述吸收层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体B为去离子水；

当所述吸收层薄膜的材料为氮化物时，所述副前驱体B为含氮气体。

优选的，步骤(5)中，所述第二原子层沉积的真空度＜20Pa，温度为150～300℃。

优选的，步骤(5)中，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期的过程包括：将间隔层薄膜的材料对应的主前驱体C与吸收层薄膜表面进行表面化学吸附，第三净化后，将所述间隔层薄膜的材料对应的副前驱体D与主前驱体C进行表面化学反应，进行第四净化，完成一个反应周期；

所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素或硅元素；所述主前驱体C为含硅化合物或金属盐化合物；

当所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素时：

当所述间隔层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体D为去离子水或过氧化氢；

当所述间隔层薄膜的材料为金属氮化物时，所述副前驱体D为含氮气体；

当所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需硅元素时：

当所述间隔层薄膜的材料为硅的氧化物时，所述副前驱体D为去离子水。

本发明提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。

本发明首先根据X射线的波长和入射角，确定X射线多层膜的周期厚度；然后确定多层膜的厚度和周期数；再利用原子层沉积法在基底表面交替沉积制备X射线多层膜反射镜。本发明利用原子层沉积法制备多层膜结构，可通过调整膜材料组合，获得高反射率的多层膜反射镜，且原子层沉积法是一种自限饱和式生长方法，每个反应周期只生长单个原子层的厚度，薄膜的厚度控制精度高，所制备的薄膜周期厚度可小于1nm，当X射线以较小入射角入射时，可适用于波长更短的X射线。另外，原子层沉积具有自限制性和高保形性，所制备的薄膜可保持和基底一样的小粗糙度，且薄膜间的生长过程相互独立，薄膜间界面清晰，扩散少，因此，本发明方法制备的多层膜反射镜的质量高，反射率更接近理论反射率。

本发明方法制备的X射线多层膜的周期厚度小(2埃～3nm)，可制备适用于波长更短的X射线多层膜反射镜；此外，制备的多层膜的粗糙度小(≤基底的粗糙度)，膜间的界面清晰，多层膜反射镜的反射率高。

附图说明

图1为本发明采用原子层沉积法生长薄膜的过程示意图；

图2为本发明的X射线多层膜反射镜结构示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种X射线多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；

(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数；

(3)根据所述步骤(2)确定的厚度比以及步骤(1)确定的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；

(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；

(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；

所述步骤(4)和步骤(5)后，完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述步骤(4)和步骤(5)，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。

在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。

本发明根据X射线的波长和入射角度，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度。在本发明中，确定多层膜反射镜的周期厚度的公式优选为d＝nλ/(2cosθ)，其中，λ为X射线的波长，n为衍射级次且n为正整数，θ为入射角度，d为周期厚度。在本发明中，所述λ的取值范围优选为0.5～20nm，更优选为2～15nm，进一步优选为3～10nm，所述θ的取值范围优选为0～85°，更优选为60～80°。本发明优选根据实际需求确定n的取值范围，在本发明的实施例中，所述n的取值范围具体为1或2。在本发明中，所述多层膜反射镜的周期厚度优选为2埃～5nm，更优选为1～3nm。

本发明根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数。本发明优选按照本领域常规方法，根据反射率的最大化确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数，具体是根据吸收层和间隔层的光学常数β之差，将β较大的薄膜的厚度设定为较小的厚度，再将反射率不随周期数增大而明显变化时的周期数确定为双层膜的周期数。在本发明中，所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比优选为(1～4)：1，更优选为3:2或4:1，所述双层膜的周期数优选≥70，更优选为80、90、100。

得到所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和周期厚度后，本发明根据所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比以及所述多层膜反射镜的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，同时根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数。

在本发明中，所述周期厚度为所述双层膜的厚度，即所述多层膜反射镜的周期厚度为所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度之和。本发明优选通过间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比以及所述多层膜反射镜的周期厚度分别计算得到所述间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度。在本发明中，所述间隔层薄膜的厚度优选为1埃～4nm，更优选为1～3nm，进一步优选为1.5～2.5nm，所述吸收层薄膜的厚度优选为1埃～2.5nm，更优选为1.0～1.5nm。本发明所述原子层沉积方法中，所制备的吸收层薄膜或者间隔层薄膜的厚度最小值均为1埃，在通过间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比以及所述多层膜反射镜的周期厚度分别计算所述间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度时，在满足厚度比为(1～4)：1的情况下，考虑实际情况确定吸收层薄膜的厚度优选为1埃～2.5nm。

在本发明中，所述吸收层薄膜的反应周期数优选＝吸收层薄膜的厚度/吸收层薄膜的沉积速率，所述吸收层薄膜的沉积速率优选为1埃/反应周期。在本发明中，所述间隔层薄膜的反应周期数优选＝间隔层薄膜的厚度/间隔层薄膜的沉积速率，所述间隔层薄膜的沉积速率优选为1埃/反应周期。在本发明中，所述沉积速率优选是指一个原子层的厚度/反应周期，对于不同的薄膜材料，所述一个原子层的厚度均优选为1埃。

得到所述吸收层薄膜的反应周期数后，本发明以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜。在本发明中，所述吸收层薄膜的材料优选包括Co、Cu、Ta、W、Ge、Pt、Ru、Ni、Fe、TaN、ZrN、HfN、WN、HfO₂、ZnO、ZrO₂、La₂O₃或SnO₂。在本发明中，所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体是指合成每种吸收层薄膜的材料所需的前驱体，本发明对所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体的具体种类没有特殊的限定，按照本领域常规的合成原料选择前驱体即可；在本发明的实施例中，合成HfO₂的前驱体具体为四(二甲胺基)铪和去离子水。

在本发明中，所述基底优选包括高精度Si基底、SiC基底或光学玻璃基底；所述基底的表面粗糙度优选＜1nm。

在本发明中，所述第一原子层沉积的真空度优选＜20Pa，温度优选为150～300℃，更优选为180～270℃，进一步优选为200～240℃。在本发明中，所述在基底表面进行第一原子层沉积，完成一个反应周期的过程优选包括：将吸收层薄膜的材料对应的主前驱体A与基底进行表面化学吸附，进行第一净化后，将所述吸收层薄膜的材料对应的副前驱体B与主前驱体A进行表面化学反应，进行第二净化，完成一个反应周期；所述主前驱体A包含吸收层薄膜所需金属元素，所述主前驱体A为金属盐化合物；当所述吸收层薄膜的材料为金属单质时，所述副前驱体B为硅烷、氧气或臭氧；当所述吸收层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体B为去离子水；当所述吸收层薄膜的材料为氮化物时，所述副前驱体B为含氮气体。在本发明中，所述一个反应周期的具体过程优选为：先将所述吸收层薄膜的材料对应的主前驱体A通入原子层沉积设备的反应腔室，通入时间为100ms～50s，主前驱体A在基底表面发生饱和化学吸附；然后利用惰性气体N₂吹扫40～120s，进行第一净化，清除反应产生的副产物和过量的主前驱体A；然后将吸收层薄膜的材料对应的副前驱体B通入反应腔室，通入时间为15ms～60s，与在基底表面的主前驱体A进行表面化学反应至饱和，合成吸收层薄膜的材料；利用惰性气体N₂吹扫35～120s，清除反应产生的副产物和过量的副前驱体B；至此为一个反应周期。本发明对所述通入的过程的流量没有特殊的限定，根据所述原子层沉积设备固有的气阀控制，通过通入时间控制流量即可。

在本发明中，所述主前驱体A优选包含吸收层薄膜所需金属元素，所述主前驱体A优选为金属盐化合物；当所述吸收层薄膜的材料为金属单质时，所述副前驱体B优选为硅烷、氧气或臭氧；当所述吸收层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体B优选为去离子水；当所述吸收层薄膜的材料为氮化物时，所述副前驱体B优选为含氮气体。在本发明中，所述金属盐化合物优选为四(二甲胺基)铪、六氟化钨、六氟化钨、(乙酰丙酮)铱、(乙酰丙酮)铱、乙基二茂钌、三甲基(甲基环戊二烯基)铂或(乙酰丙酮)铱。

完成一个反应周期后，本发明重复进行所述第一原子层沉积，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜。本发明所采用的原子层沉积方法是通过反应周期数控制薄膜的厚度，而吸收层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期，即每个反应周期生长1埃厚度的薄膜。因此，完成一个反应周期后，由主前驱体A和副前驱体B制备得到1埃厚度的吸收层薄膜。因此，为了沉积一定厚度的薄膜，需要进行多个反应周期(反应周期数＝薄膜厚度/沉积速率)。在本发明中，所述吸收层薄膜的反应周期数优选为2～30，更优选为4～12。

得到所述间隔层薄膜的反应周期数以及形成吸收层薄膜后，本发明以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期，重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜。在本发明中，所述间隔层薄膜的材料优选包括TiN、AlN、TiO₂、SiO₂或Al₂O₃。在本发明中，所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体是指合成每种间隔层薄膜的材料所需的前驱体，本发明对所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体的具体种类没有特殊的限定，按照本领域常规的合成原料选择前驱体即可；在本发明的实施例中，合成Al₂O₃的前驱体具体为三甲基铝和去离子水。

在本发明中，所述第二原子层沉积的真空度优选＜20Pa，温度优选为150～300℃，更优选为180～270℃，进一步优选为200～240℃。

在本发明中，在所述吸收层薄膜表面进行第二原子层沉积，完成一个反应周期的过程优选包括：将间隔层薄膜的材料对应的主前驱体C与吸收层薄膜表面进行表面化学吸附，第三净化后，将所述间隔层薄膜的材料对应的副副前驱体D与主前驱体C进行表面化学反应，进行第四净化，完成一个反应周期；所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素或硅元素；所述主前驱体C为含硅化合物或金属盐化合物；当所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素时：当所述间隔层薄膜的材料为金属氧化物时，所述副前驱体D为去离子水或过氧化氢；当所述间隔层薄膜的材料为金属氮化物时，所述副前驱体D为含氮气体；当所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需硅元素时：当所述间隔层薄膜的材料为硅的氧化物时，所述副前驱体D为去离子水。在本发明中，所述一个反应周期的具体过程优选为：先将所述间隔层薄膜的材料对应的主前驱体C通入原子层沉积设备的反应腔室，通入时间为100ms～50s，主前驱体C在吸收层薄膜表面发生饱和化学吸附；然后利用惰性气体N₂吹扫40～120s，进行第三净化，清除反应产生的副产物和过量的主前驱体C；然后将间隔层薄膜的材料对应的副前驱体D通入反应腔室，通入时间为15ms～60s，与在吸收层薄膜表面的主前驱体C进行表面化学反应至饱和，合成间隔层薄膜的材料；利用惰性气体N₂吹扫35～120s，清除反应产生的副产物和过量的副前驱体D；至此为一个反应周期。

在本发明中，所述主前驱体C包含间隔层薄膜所需金属元素或硅元素；所述主前驱体C为含硅化合物或金属盐化合物。在本发明中，所述含硅化合物优选为三(二甲胺基)硅、三(二甲胺基)硅或四氯化硅；所述金属盐化合物优选为三甲基铝、异丙醇钛、三甲基铝、四氯化钛或三甲基铝。

完成一个反应周期后，本发明重复进行所述第二原子层沉积，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，在吸收层薄膜表面形成间隔层薄膜。本发明所采用的原子层沉积方法是通过反应周期数控制薄膜的厚度，而间隔层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期，即每个反应周期生长1埃厚度的薄膜。因此，完成一个反应周期后，由主前驱体C和副前驱体D制备得到1埃厚度的间隔层薄膜。因此，为了沉积一定厚度的薄膜，需要进行多个反应周期(反应周期数＝薄膜厚度/沉积速率)。在本发明中，所述间隔层薄膜的反应周期数优选为2～50，更优选为6～18。

本发明对所述第一原子层沉积和第二原子层沉积所用设备没有特殊的限定，选用熟知的原子层沉积设备即可。

图1为本发明采用原子层沉积法生长薄膜的过程示意图，如图1所示，吸收层薄膜的材料对应的主前驱体A或间隔层薄膜的材料对应的主前驱体C与基底表面发生化学吸附，经过N₂吹扫后，加入吸收层薄膜的材料对应的副前驱体B或间隔层薄膜的材料对应的副前驱体D，分别与主前驱体A或C进行表面化学反应，经过N₂吹扫后，得到吸收层薄膜的材料或间隔层薄膜的材料，然后进行原子层沉积(ALD)循环过程，从而形成吸收层薄膜或间隔层薄膜。

形成吸收层薄膜和间隔层薄膜后，即完成一个双层膜的周期，本发明反复交替进行所述形成吸收层薄膜和形成间隔层薄膜的步骤，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。本发明对所述X射线多层膜反射镜的最外层为吸收层薄膜或者间隔层薄膜没有具体的限定，满足所述双层膜的周期数即可。

图2为本发明所述X射线多层膜反射镜的结构示意图，如图2所示，本发明采用原子层沉积法，通过上述反复交替进行所述形成吸收层薄膜和形成间隔层薄膜的步骤，直至达到所述双层膜的周期数，在基底表面形成依次交替排列的吸收层薄膜和间隔层薄膜，其中，d₁代表间隔层薄膜的厚度，d₂代表吸收层薄膜的厚度，d代表双层膜的厚度，即周期厚度，该方法制备的X射线多层膜反射镜具有高反射率，能够适用于更短波长的X射线波段。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1～8

按照表1所列参数，按照如下方法制备得到不同的X射线多层膜反射镜：

(1)根据X射线的波长和入射角度，根据公式d＝nλ/(2cosθ)，确定多层膜反射镜的周期厚度；所述多层膜反射镜的周期以双层膜的周期计，所述双层膜分别为间隔层薄膜和吸收层薄膜；所述周期厚度为所述双层膜的厚度；

(2)根据X射线反射率的最大化，确定所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比和双层膜的周期数，具体数据见表1；

(3)根据所述间隔层薄膜和吸收层薄膜的厚度比以及所述多层膜反射镜的周期厚度，得到间隔层薄膜的厚度和吸收层薄膜的厚度，然后根据所述间隔层薄膜的厚度和沉积速率确定间隔层薄膜的反应周期数，同时根据吸收层薄膜的厚度和沉积速率确定吸收层薄膜的反应周期数；吸收层薄膜的反应周期数＝吸收层薄膜的厚度/吸收层薄膜的沉积速率，所述吸收层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期；间隔层薄膜的反应周期数＝间隔层薄膜的厚度/间隔层薄膜的沉积速率，所述间隔层薄膜的沉积速率为1埃/反应周期；

(4)以所述吸收层薄膜的材料对应的前驱体为原料，设定反应腔体的真空度为4Pa，温度为270℃，进行第一原子层沉积，先将主前驱体A通入原子层沉积设备的反应腔室100ms，主前驱体A在基底表面发生饱和化学吸附；然后利用惰性气体N₂吹扫40s，进行第一净化，清除反应产生的副产物和过量的主前驱体A；然后将吸收层薄膜的材料对应的副前驱体B通入反应腔室15ms，与在基底表面的主前驱体A进行表面化学反应致饱和，合成吸收层薄膜的材料；利用惰性气体N₂吹扫35s，清除反应产生的副产物和过量的副前驱体B；至此为一个反应周期；完成一个反应周期后，重复进行所述第一原子层沉积的过程，直至达到所述吸收层薄膜的反应周期数，形成吸收层薄膜；

(5)以所述间隔层薄膜的材料对应的前驱体为原料，设定反应腔体的真空度4Pa，温度为250℃，进行第二电子层沉积，先将主前驱体C通入原子层沉积设备的反应腔室120ms，主前驱体C在吸收层薄膜表面发生饱和化学吸附；然后利用惰性气体N₂吹扫50s，进行第三净化，清除反应产生的副产物和过量的主前驱体C；然后将间隔层薄膜的材料对应的副前驱体D通入反应腔室20ms，与在吸收层薄膜表面的主前驱体C进行表面化学反应致饱和，合成间隔层薄膜的材料；利用惰性气体N₂吹扫40s，清除反应产生的副产物和过量的副前驱体D；至此为一个反应周期；完成一个反应周期后，重复进行所述第二原子层沉积的过程，直至达到所述间隔层薄膜的反应周期数，形成间隔层薄膜；

形成吸收层薄膜和间隔层薄膜后，即完成一个双层膜的周期，然后反复交替进行所述形成吸收层薄膜和形成间隔层薄膜的步骤，直至达到所述双层膜的周期数，得到X射线多层膜反射镜。

表1实施例1～8的条件参数和所制备的X射线多层膜反射镜的反射率

本发明采用原子层沉积方法制备X射线多层膜反射镜，该方法制备的薄膜粗糙度小、薄膜间扩散少，因此与现有方法相比(磁控溅射和电子束热蒸发法)，本发明使用原子层沉积方法制备的反射镜的实际反射率高，更接近表1中所列理论反射率。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。