阅读说明：本技术 一种电子级异丙醇的生产系统 (Production system of electronic grade isopropanol ) 是由 冯烈 许京伟 陈云斌 刘尚文 孙斌 孙琪 于 2020-04-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电子级异丙醇的制造技术领域,针对异丙醇制备过程工艺步骤繁琐的问题,公开了一种电子级异丙醇的生产系统,包括原料输送单元、分子筛吸附单元、蒸发罐、第一精馏单元、第二精馏单元及过滤单元,上述设备之间依次连接,所述分子筛吸附单元内设有改性吸附材料,所述第一精馏单元内设有第一精馏填料区,第二精馏单元内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区,所述原料输送单元还设有进料口A,所述过滤单元还设有出料口B。本发明制备过程采用一步法脱水,采用具有磁性定向吸附能力及超大比表面能的改性吸附材料,最终得到异丙醇纯度较高及金属离子含量较低的电子级异丙醇,且制备得到能优异稳定的电子级异丙醇,生产工艺简但高效。(The invention relates to the technical field of manufacturing of electronic grade isopropanol, and discloses a production system of electronic grade isopropanol aiming at the problem of complicated process steps in the preparation process of isopropanol. The preparation process adopts a one-step method for dehydration, adopts a modified adsorption material with magnetic directional adsorption capacity and ultra-large specific surface energy, finally obtains the electronic grade isopropanol with higher purity and lower metal ion content, and prepares the electronic grade isopropanol with excellent and stable performance, and the production process is simple and efficient.)

一种电子级异丙醇的生产系统

技术领域

本发明涉及电子级异丙醇的制造技术领域，尤其涉及一种电子级异丙醇的生产系统。

背景技术

异丙醇是一种有机化合物，正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等，国内外已经报道了多种异丙醇的纯化工艺，纯化方法主要包括：包括：脱色、吸附、精馏，或者脱色、吸附、精馏相结合等步骤，这些纯化方法的缺点是产品纯度不高，不满足科研要求，或者收率不高、成本过高等。因此，需要一种生产成本低的异丙醇制备方法，制得的纯异丙醇品质好、产率高，还要能显著降低最终异丙醇产物中的微尘、水分等杂质含量。

专利号CN201210434323.2，专利名称“一种高纯异丙醇的制备方法”，本发明涉及一种高纯异丙醇的制备方法，以工业级异丙醇为原料，按照分子筛脱水、树脂脱水、反渗透、高温精馏、离子交换、循环过滤的步骤依次且连续地进行提纯获得高纯异丙醇。本发明提纯路线设计合理巧妙，最终可获得各单项阳离子浓度小于10ppt、各单项阴离子浓度小于1ppb、水分含量小于20ppm的高品质电子级异丙醇，可实现电子级异丙醇稳定可靠的批量性和大规模生产。

其不足之处在于，需要分子筛和树脂多步脱水，还需要反渗透等工艺，制备过程低效率高能耗。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的异丙醇制备过程工艺步骤繁琐及设备能耗高的问题，提供一种电子级异丙醇的生产系统，制备得到杂质吸附效率高的制造系统，该电子级异丙醇的制备过程采用一步法脱水，采用具有磁性定向吸附能力及超大比表面能的改性吸附材料，最终得到异丙醇纯度较高及金属离子含量较低的电子级异丙醇，且制备得到能优异稳定的电子级异丙醇，生产工艺简单高效。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种电子级异丙醇的生产系统，包括原料输送单元、分子筛吸附单元、蒸发罐、第一精馏单元、第二精馏单元及过滤单元，上述设备之间依次连接，所述分子筛吸附单元内设有改性吸附材料，所述第一精馏单元内设有第一精馏填料区，第二精馏单元内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区，所述原料输送单元还设有进料口A，所述过滤单元还设有出料口B。

原料异丙醇从进料口A通入原料输送单元，依次流经分子筛吸附单元、蒸发罐、第一精馏单元、第二精馏单元及过滤单元，最终在过滤单元处制得纯度较高的异丙醇；分子筛脱水单元主要采用多级分子筛吸附，把原料异丙醇中的水分脱除到30ppm以下；两级精馏主要采用抛光等级不同的不锈钢材质填料塔，对异丙醇中的轻组分及金属离子进行脱除，使得金属离子达到10ppt以下；最后通过过滤单元使得电子级异丙醇满足生产工艺的要求。

其中吸附单元中设有改性吸附材料，所述改性吸附材料具有较大的比表面积，除了能够吸附小的杂质颗粒外还对金属离子具有较强的吸附作用，使得流经改性吸附材料的异丙醇具有较高的纯净度，极大降低了后续处理步骤中的复杂程度，降低了异丙醇循环处理的次数，显著降低了设备的能量损耗，极大提升了异丙醇制备效率。

作为优选，所述第二精馏单元外侧设有循环单元，所述循环单元一端连接第二精馏单元底部，另一端连接于所述第二精馏填料区和第二精馏单元出口之间。

第二精馏单元，放置于第一精馏单元后面，对来自第一精馏单元的超纯异丙醇进行吸收，以获得电子级异丙醇；循环回路上设有循环单元，可以去除在吸收塔内或是循环过程中引入的杂质，所述循环回路还设有凝单元用来对整个循环系统降温，以控制整个循环系统的的温度恒定，防止系统升温过高，最终经过过滤单元以获得电子级异丙醇，提高了最终产品的纯度。

作为优选，根据权利要求1所述的一种电子级异丙醇的生产系统，其特征在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：

(1)活化活性炭：将活性炭加入50-80℃去离子水中超声0.5-1h，再将活性炭放入质量含量10-15％的硝酸溶液中活化20-30min，去离子水洗净备用；

(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数4-6％的醋酸，30-40℃水浴加热30-40min，同时转速为850-900rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以2-4℃/min上升至65-70℃，恒温进行6-7h转速为1200-1500rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为800-900rpm搅拌0.8-1.2h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；

(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到30-40℃反应20-40min备用；

(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热40-50℃保温，并在1000-1200rpm下搅拌20-30min，随后滴入0.8-1.2mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于50-60℃烘箱中干燥20-22h，研磨得到磁性粉末；

(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。

活性炭本身具有孔径独立性及易吸附饱和性，且活性炭所吸附的有限的杂质及金属在饱和后易发生部分脱附，本发明中对活性炭进行改性，使其具有更强的吸附能力及带上磁性，对金属离子及杂质具有更强的吸附能力，不易脱附；

羟丙基壳聚糖分子链上含有丰富的氨基和羟基，具有较强的交联能力，所以将羟丙基壳聚糖结合磁性材料与活性炭的联结体会使得最终材料具有较强的整体性，但是羟丙基壳聚糖本身存在机械性能差，降低了其对重金属的吸附性能，因此，步骤(2)中在壳聚糖分子链上引入其他功能基团如吡咯基具有含N杂原子的芳香性共轭环，具有较强的供电子性和配位能力，将它引入到羟丙基壳聚糖分子链上，将能极大提高壳聚糖对重金属的吸附性能，另外还引入了两个甲基，增加了更多的活性反应位点，进一步提升大分子主链上的取代度，提升主链上的空间位阻效应，为增大羟丙基壳聚糖的交联度起到积极的促进作用，也能进一步提升其吸湿保湿性；

磁性羟丙基壳聚糖凝胶由羟丙基壳聚糖和Fe₃O₄-稀土磁铁纳米粒子复合而成，Fe₃O₄-稀土磁铁纳米粒子与壳聚糖结合制备出的磁性羟丙基壳聚吸附材料具有多孔、比表面积大、粒径分布窄等优点，有效地提高了活性炭材料整体的吸附能力、稳定性和应用价值；

步骤(1)对活性炭进行活化，能够提升活性炭表面的活性基团如羟基等官能团，步骤(2)将Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒与引入吡咯基的羟丙基壳聚糖进行交联反应，制备得到Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒均匀分布的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液，步骤(3)接枝活化活性炭，在活性炭上引入多氨基结构，为活化活性炭与磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液的紧密结合提供稳定的桥梁作用，步骤(5)中对所述磁性粉末进行充磁，使得材料内部的Fe₃O₄-稀土磁铁纳米粒子带有磁性，最终整个永磁性羟丙基壳聚改性活性炭带有磁性。被吸附的对象中除了金属离子外还包含有带负电的酸根离子如氯离子和碳酸根离子等，永磁性羟丙基壳聚改性活性炭除了具有较大的吸附比表面积外，还具有磁力，对金属离子和阴离子都具有较好的吸附作用，同时永磁性羟丙基壳聚改性活性炭粉末相互之间具有磁性吸引力，这也使得永磁性羟丙基壳聚改性活性炭粉末之间的间隙变小，改性吸附材料粉末之间更加密实，当异丙醇通过改性吸附材料的时候，对异丙醇的纯化除湿性更好。

综上所述，该改性吸附材料对异丙醇具有较强的净化作用与吸湿保湿性能，减少了异丙醇的循环次数，缩短了异丙醇的制备周期。

作为优选，步骤(2)中所述羟丙基壳聚糖的制备过程包括：将壳聚糖、质量分数35-45％氢氧化钠及环氧丙烷按照质量比1：1-1.2：14-15混合均匀，4-8℃碱化处理24-28h，再升温到40-50℃反应7-9h，即制得羟丙基壳聚糖。

壳聚糖分子链上具有丰富的氨基和羟基，具有较强的交联能力，所以将壳聚糖作为磁性材料与活性炭的联结体会使得最终材料具有较强的整体性，但是壳聚糖本身存在机械性能差、溶解性差及水溶性差等缺点，限制了其应用范围，这里对壳聚糖进行醚化处理，引入羟丙基，制得羟丙基壳聚糖，引入更多的亲水基团，羟丙基壳聚糖具有较强的吸水保湿性，除水能力强。

作为优选，步骤(2)中所述、3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的加入量为1：0.8-1：0.6-0.8。

作为优选，步骤(2)中所述醋酸的加入量是羟丙基壳聚的8-10倍。

加入醋酸是为了将羟丙基壳聚溶解分散于溶液中，使得羟丙基壳聚溶液的均匀分散性更好。

作为优选，步骤(4)中所述羟丙基壳聚糖和乙二醛缩水甘油醚的质量比为1：0.2-0.4。

引入交联剂乙二醛缩水甘油醚，使得羟丙基壳聚糖大分子链上的-NH2或-OH进一步交联反应，最终获得稳定的分子之间相互缠绕的网状交联聚合物。该交联聚合物的化学结构更稳定、不易溶解于介质中、对污染物的吸附性能提高、溶胀程度较小、可回收性更高，另外其大分子链的交联度变大之后，交联网眼密度较高，对Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的包覆性更好，Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒在羟丙基壳聚糖交联网状物中的稳定性更高，在液体的冲击涤荡过程中不易脱出，吸附材料整体稳定性更好。

作为优选，步骤(3)中活化活性炭与3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量比为1：2-3。

3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺具有多氨基结构，其上的氨基既能与活性炭表面的羟基反应，又能与磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液上的活性基团反应，是较好的反应基团桥接结构，使最终制得的改性吸附材料整体性更高，紧密性更强。

作为优选，步骤(2)中的Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的制备方法包括：将Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd元素混合均匀，得到混合永磁粉末，然后放入煅烧设备中，在真空或惰性气氛下将混合永磁粉末匀速升温至400-600℃保温1-2h，800-1000℃后保温2-4h，即得Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒。

作为优选，Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd之间的投入质量比分别为10-12：1-2：1-2：0.5-1。

采用分段煅烧能够保证永磁粉末内外的均匀性与稳定性，物理与化学性能逐步实现循序渐进的优化。

因此，本发明具有如下有益效果：

(1)提供一种电子级异丙醇的生产系统，制备得到杂质吸附效率高的制造系统，另外分子筛吸附系统具有较好的吸湿保湿性能，具有极佳的除水效果，最终得到异丙醇质量纯度较高及金属离子含量较低的电子级异丙醇；

(2)本发明中永磁性羟丙基壳聚改性活性炭具有较大的吸附比表面积能，还具有磁力，对金属离子具有较好的定向吸附作用，同时改性吸附材料相互之间相互吸引，改性吸附材料粉末之间更加密实，对异丙醇的纯化效率高；

(3)本发明过程中异丙醇制备工艺简单，实现一步法除水达标，设备能耗低，制备周期短，最终能够制得性能优异稳定的电子级异丙醇。

附图说明

图1是本发明异丙醇制造系统流程结构示意图。

图中：1、原料输送单元，2、分子筛吸附单元，3、蒸发罐，4、第一精馏单元，4.1、第一精馏填料区，5、第二精馏单元，5.1、第二精馏填料区，6、过滤单元，7、循环单元。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1

一种电子级异丙醇的生产系统，包括原料输送单元1、分子筛吸附单元2、蒸发罐3、第一精馏单元4、第二精馏单元5及过滤单元6，上述设备之间依次连接，所述分子筛吸附单元2内设有改性吸附材料，所述第一精馏单元4内设有第一精馏填料区4.1，第二精馏单元5内侧的进口与出口之间设有第二精馏填料区5.1，所述原料输送单元1还设有进料口A，所述过滤单元6还设有出料口B。所述第二精馏单元5外侧设有循环单元7，所述循环单元7一端连接第二精馏单元5底部，另一端连接于所述第二精馏填料区5.1和第二精馏单元5出口之间。

所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：

(1)活化活性炭：将活性炭加入50℃去离子水中超声0.5h，再将活性炭放入质量含量10％的硝酸溶液中活化20min，去离子水洗净备用；

(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数4％的醋酸，30℃水浴加热30min，同时转速为850rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以2℃/min上升至65℃，恒温进行6h转速为1200rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为800rpm搅拌0.8h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；

所述羟丙基壳聚糖的制备过程包括：将壳聚糖、质量分数35％氢氧化钠及环氧丙烷按照质量比1：1：14混合均匀，4℃碱化处理24h，再升温到40℃反应7h，即制得羟丙基壳聚糖；所述羟丙基壳聚糖、3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的加入量为1：0.8：0.6；所述醋酸的加入量是羟丙基壳聚糖的8倍；

Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的制备方法包括：将Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd元素混合均匀，得到混合永磁粉末，然后放入煅烧设备中，在真空或惰性气氛下将混合永磁粉末匀速升温至400℃保温1h，800℃后保温2h，即得Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒；Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd之间的投入质量比分别为10：1：1：0.5。

(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到30℃反应20min备用；活化活性炭与3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量比为1：2。

(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热40℃保温，并在1000rpm下搅拌20min，随后滴入0.8mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于50℃烘箱中干燥20h，研磨得到磁性粉末；所述羟丙基壳聚糖和乙二醛缩水甘油醚的质量比为1：0.2。

(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。

实施例2

与实施例1的区别在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：

(1)活化活性炭：将活性炭加入55℃去离子水中超声0.6h，再将活性炭放入质量含量11％的硝酸溶液中活化22min，去离子水洗净备用；

(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数4.5％的醋酸，32℃水浴加热32min，同时转速为860rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以2.5℃/min上升至66℃，恒温进行6.2h转速为1300rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为820rpm搅拌0.9h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；

所述羟丙基壳聚糖的制备过程包括：将壳聚糖、质量分数38％氢氧化钠及环氧丙烷按照质量比1：1.05：14.2混合均匀，5℃碱化处理25h，再升温到42℃反应7.5h，即制得羟丙基壳聚糖；所述羟丙基壳聚糖、3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的加入量为1：0.85：0.65；所述醋酸的加入量是羟丙基壳聚糖的8.5倍；

Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的制备方法包括：将Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd元素混合均匀，得到混合永磁粉末，然后放入煅烧设备中，在真空或惰性气氛下将混合永磁粉末匀速升温至4500℃保温1.2h，850℃后保温2.5h，即得Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒；Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd之间的投入质量比分别为10.5：1.2：1.2：0.6。

(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到32℃反应22min备用；活化活性炭与3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量比为1：2.2。

(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热42℃保温，并在1050rpm下搅拌22min，随后滴入0.9mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于52℃烘箱中干燥20.5h，研磨得到磁性粉末；所述羟丙基壳聚糖和乙二醛缩水甘油醚的质量比为1：0.25。

(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。

实施例3

与实施例1的区别在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：

(1)活化活性炭：将活性炭加入65℃去离子水中超声0.8h，再将活性炭放入质量含量13％的硝酸溶液中活化25min，去离子水洗净备用；

(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数5％的醋酸，35℃水浴加热35min，同时转速为880rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以3℃/min上升至68℃，恒温进行6.5h转速为1350rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为850rpm搅拌1.0h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；

所述羟丙基壳聚糖的制备过程包括：将壳聚糖、质量分数40％氢氧化钠及环氧丙烷按照质量比1：1.1：14.5混合均匀，6℃碱化处理26h，再升温到45℃反应8h，即制得羟丙基壳聚糖；所述羟丙基壳聚糖、3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的加入量为1：0.9：0.7；所述醋酸的加入量是羟丙基壳聚糖的9倍；

Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的制备方法包括：将Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd元素混合均匀，得到混合永磁粉末，然后放入煅烧设备中，在真空或惰性气氛下将混合永磁粉末匀速升温至500℃保温1.5h，900℃后保温3h，即得Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒；Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd之间的投入质量比分别为11：1.5：1.5：0.8。

(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到35℃反应30min备用；活化活性炭与3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量比为1：2.5。

(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热45℃保温，并在1100rpm下搅拌25min，随后滴入1.0mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于55℃烘箱中干燥21h，研磨得到磁性粉末；所述羟丙基壳聚糖和乙二醛缩水甘油醚的质量比为1：0.3。

(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。

实施例4

与实施例1的区别在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：

(1)活化活性炭：将活性炭加入75℃去离子水中超声0.8h，再将活性炭放入质量含量14％的硝酸溶液中活化25min，去离子水洗净备用；

(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数5.5％的醋酸，38℃水浴加热37min，同时转速为890rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以3.5℃/min上升至69℃，恒温进行6.8h转速为1400rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为880rpm搅拌1.1h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；

所述羟丙基壳聚糖的制备过程包括：将壳聚糖、质量分数38％氢氧化钠及环氧丙烷按照质量比1：1.15：14.8混合均匀，7℃碱化处理27h，再升温到48℃反应8h，即制得羟丙基壳聚糖；所述羟丙基壳聚糖、3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的加入量为1：0.95：0.7；所述醋酸的加入量是羟丙基壳聚糖的9.5倍；

Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的制备方法包括：将Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd元素混合均匀，得到混合永磁粉末，然后放入煅烧设备中，在真空或惰性气氛下将混合永磁粉末匀速升温至550℃保温1.8h，950℃后保温3.5h，即得Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒；Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd之间的投入质量比分别为11.5：1.8：1.8：0.9。

(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到38℃反应35min备用；活化活性炭与3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量比为1：2.8。

(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热48℃保温，并在1150rpm下搅拌28min，随后滴入1.1mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于58℃烘箱中干燥21.5h，研磨得到磁性粉末；所述羟丙基壳聚糖和乙二醛缩水甘油醚的质量比为1：0.35。

(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。

实施例5

与实施例1的区别在于，所述改性吸附材料为永磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭，其制备方法包括：

(1)活化活性炭：将活性炭加入80℃去离子水中超声1h，再将活性炭放入质量含量15％的硝酸溶液中活化30min，去离子水洗净备用；

(2)制备磁性羟丙基壳聚糖凝胶：将羟丙基壳聚糖置于容器中，加入质量分数6％的醋酸，40℃水浴加热40min，同时转速为900rpm机械搅拌，之后向上述溶液中加入3,5-二甲基-2-吡咯甲醛，同时温度以4℃/min上升至70℃，恒温进行7h转速为1500rpm的搅拌，之后向溶液中加入Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒，常温下转速为900rpm搅拌1.2h，得到均匀的磁性羟丙基壳聚糖凝胶溶液；

所述羟丙基壳聚糖的制备过程包括：将壳聚糖、质量分数45％氢氧化钠及环氧丙烷按照质量比1：1.2：15混合均匀，8℃碱化处理28h，再升温到50℃反应9h，即制得羟丙基壳聚糖；所述羟丙基壳聚糖、3,5-二甲基-2-吡咯甲醛及Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的加入量为1：1：0.8；所述醋酸的加入量是羟丙基壳聚糖的10倍；

Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒的制备方法包括：将Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd元素混合均匀，得到混合永磁粉末，然后放入煅烧设备中，在真空或惰性气氛下将混合永磁粉末匀速升温至600℃保温2h，1000℃后保温4h，即得Fe₃O₄-稀土磁铁纳米颗粒；Fe₃O₄纳米颗粒和锶、钡及Nd之间的投入质量比分别为12：2：2：1。

(3)接枝活化活性炭：在步骤(1)所得产物中加入3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，加热到40℃反应40min备用；活化活性炭与3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺的质量比为1：3。

(4)制备磁性羟丙基壳聚糖改性活性炭：在步骤(2)所述的产物中加入步骤(3)接枝的活化活性炭中，搅拌均匀，再向其中加入乙二醛缩水甘油醚，加热50℃保温，并在1200rpm下搅拌30min，随后滴入1.2mol/L的NaOH溶液中，形成黑色凝胶小球，用去离子水洗净，再将凝胶小球置于60℃烘箱中干燥22h，研磨得到磁性粉末；所述羟丙基壳聚糖和乙二醛缩水甘油醚的质量比为1：0.4。

(5)永磁化处理：对步骤(4)中的磁性粉末进行充磁，做永磁化处理，即得成品。

对比例1

与实施例3的区别在于，将改性吸附材料改为活性炭。

对比例2

与实施例3的区别在于，磁性羟丙基壳聚糖凝胶改为磁性壳聚糖凝胶。

对比例3

与实施例3的区别在于，磁性羟丙基壳聚糖凝胶改为羟丙基壳聚糖凝胶。

对比例4

与实施例3的区别在于，步骤(4)中未加入乙二醛缩水甘油醚。

对比例5

与实施例3的区别在于，未对活化活性炭进行接枝。

实施例1-5及对比例1-5制备电子级异丙醇的相关性能评价参数指标见表1。

表1各项目与异丙醇相关性能评价指标

注：设备总能耗为目标电子级异丙醇制备过程中第一精馏单元与第一精馏单元的总能耗。

结论：对比例1与实施例3的区别在于，将改性吸附材料改为活性炭，将改性吸附材料改为活性炭，对异丙醇中杂质及金属离子的定向吸附及固定能力变差，吸附材料的吸水保水性能也较差，最终所制得金属离子含量及水分含量较高，因而后期设备的总能耗也较高，制备周期较长；对比例2与实施例3的区别在于，磁性羟丙基壳聚糖凝胶改为磁性壳聚糖凝胶，壳聚糖主链中的取代化反应较低，空间位阻低，亲水能力较差，对水分的吸收保湿性能较差；对比例3与实施例3的区别在于，磁性羟丙基壳聚糖凝胶改为羟丙基壳聚糖凝胶，未加入永磁性材料，致使最终材料的定向吸附作用及材料之间的致密度较差，所以相应的性能都有所降低；对比例4与实施例3的区别在于，步骤(4)中未加入乙二醛缩水甘油醚，羟丙基壳聚糖的交联度低，对磁性材料的笼络包覆能力变差，致使材料整体的结构稳定性不高，另外也降低了羟丙基壳聚糖大分子链上的取代基数量，进而降低其吸水保湿性能；对比例5与实施例3的区别在于，未对活化活性炭进行接枝，磁性羟丙基壳聚凝胶与活化活性炭之间的结合能力较差，所以导致材料最终的整体性较差，粉体之间的紧密程度较低，其对异丙醇的净化效果较差。

由实施例1-5及对比例1-5的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求，得出最优化的方案，得到最逼真、最美观及力学性能优异的改性吸附材料。而对于配比的改动、原料的替换/加减，或者加料顺序的改变，均会带来相应的负面影响。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。