阅读说明：本技术 间苯二甲酸生产中联产间甲基苯甲酸的方法 (Method for co-producing m-methylbenzoic acid in production of isophthalic acid ) 是由 王甦 刘洪杰 于国健 杨鹏 赵春弟 于 2020-05-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在间苯二甲酸工厂生产间甲基苯甲酸的方法,该方法紧密结合间苯二甲酸工厂,全部原、辅料均来自间苯二甲酸工厂的原、辅料储存单元或者相关单元,配比后进行催化氧化反应,反应后未消耗原料及副产物可返回间苯二甲酸生产装置回收再利用,催化剂返回催化剂回收等相关单元实现回收再利用,废物环保处理并入间苯二甲酸工厂相关环保处理单元,公用工程依托间苯二甲酸工厂内部系统,未消耗物料被回收利用的同时,对能量进行了综合利用。与已有生产间甲基苯甲酸技术不同,通过与间苯二甲酸工厂的紧密结合,克服了间甲基苯甲酸生产产率低,原料、溶剂、催化剂消耗高,环保处理繁琐等缺点,提供了一种新型间甲基苯甲酸生产模式。(The invention discloses a method for producing m-methylbenzoic acid in an isophthalic acid factory, which is closely combined with the isophthalic acid factory, all raw materials and auxiliary materials come from raw material and auxiliary material storage units or related units of the isophthalic acid factory, catalytic oxidation reaction is carried out after proportioning, unconsumed raw materials and byproducts can return to an isophthalic acid production device for recycling after reaction, a catalyst returns to related units such as a catalyst recycling unit for recycling, waste environment-friendly treatment is integrated into a related environment-friendly treatment unit of the isophthalic acid factory, public works depend on an internal system of the isophthalic acid factory, and energy is comprehensively utilized while unconsumed materials are recycled. Different from the prior m-toluic acid production technology, the method overcomes the defects of low m-toluic acid production yield, high consumption of raw materials, solvents and catalysts, complicated environmental-protection treatment and the like by closely combining with an m-phthalic acid factory, and provides a novel m-toluic acid production mode.)

间苯二甲酸生产中联产间甲基苯甲酸的方法

技术领域

本发明涉及一种间甲基苯甲酸的生产方法，特别涉及一种间苯二甲酸生产中联产间甲基苯甲酸方法。

背景技术

间甲基苯甲酸是一种价值较高的化工产品，目前，间甲基苯甲酸需求快速增长。其可用于有机合成中间体、医用高效避蚊剂、农用除草剂，也可用于香料和电影胶片及色谱材料。工业上生产间甲基苯甲酸主要采用间二甲苯空气氧化法。但是，该方法存在着生产产率低，原料、溶剂、催化剂消耗高，以及环保处理复杂的缺点。

间苯二甲酸生产是以间二甲苯为原料，以空气作为氧源，以醋酸为溶剂，在醋酸盐催化剂的体系下，生成间苯二甲酸。国内拥有大型间苯二甲酸生产工厂，其生产原料供给丰富，相关配套设施完善。如何能利用间苯二甲酸生产工厂联产其他化工产品，充分利用间苯二甲酸工厂原、辅料供应丰富、公共工程完善、环保处理便利的优势，成为本领域需要解决的问题。

因鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种间苯二甲酸生产中联产间甲基苯甲酸方法，充分利用了间苯二甲酸工厂原、辅料供应丰富、公共工程完善、环保处理便利的优势，提高了产品的生产效率，降低了生产成本。

为解决上述问题，本发明实施例提供一种间苯二甲酸生产中联产间甲基苯甲酸方法，包括如下步骤：

(1)配料混合：由间苯二甲酸工厂中原辅料单元提供生产间甲基苯甲酸所需的原料、催化剂以及溶剂，将原料、溶剂和催化剂按一定的配比送到原料缓冲罐中，加热搅拌，混合完成后，将物料送入反应器中；所述溶剂包含醋酸，所述催化剂包含醋酸盐；

(2)氧化反应：在反应器中，控制在一定的压力、温度下，进行氧化反应，反应过程中排放的氧化反应尾气通过换热将能量引入间苯二甲酸进料单元或其他利用此能量的相关单元，从氧化尾气中冷却下来的醋酸、间二甲苯进入间苯二甲酸工厂进行回收利用；

(3)蒸发：对反应后物料进行蒸发处理，使其中的醋酸、原料、水等蒸发出来，蒸发出来的气相物料通过换热将能量引入间苯二甲酸进料单元或其他利用此能量的相关单元，气相物料冷却下来的物料送入间苯二甲酸工厂进行回用；

(4)去除催化剂：对物料进行加水打浆处理，此时，间甲基苯甲酸由于在水中溶解度低，大量析出，而醋酸盐溶于水中，然后进行过滤，滤饼为间甲基苯甲酸等有机物，滤清液为溶解了醋酸盐的水溶液，再对滤液进行静置分层，将分层后的原料与水溶液分别返回处理，其中，原料送入间苯二甲酸工厂中进行原料的回收利用，溶解有醋酸盐的水溶液进入间苯二甲酸工厂催化剂回收单元，最后送回氧化单元使用，实现催化剂的回用；

(5)精馏：过滤后，对间甲基苯甲酸浆料进行精馏处理，其中的轻组分被脱出出来，利用换热将其能量引入间苯二甲酸进料单元或其他利用此能量的相关单元，将冷却下来的物料送入间苯二甲酸工厂，精馏塔底部产物为间甲基苯甲酸产品；

进一步地，所述原料为间二甲苯，溶剂为60％-100％浓度的醋酸，催化剂为醋酸钴与醋酸锰；原料间二甲苯占溶剂和原料总质量的比例为5％-60％，催化剂醋酸钴用量为10-10000ppm，醋酸锰用量10-10000ppm。

进一步地，在步骤(1)中，原料在40-90℃下进行加热，并同时进行搅拌。原料、催化剂均溶解于溶剂中，有利于原料的输送和反应的进行。

进一步地，在步骤(2)中，控制反应压力为0.1-1.8MPa·G，控制反应温度为90-180℃，反应时间为0.5-10小时。该条件下，有利于反应得到较高纯度的间甲基苯甲酸。

进一步地，在步骤(3)中，所述蒸发处理使用薄膜蒸发器，蒸发温度为120-200℃。

进一步地，在步骤(4)中，打浆处理的加水量为物料质量的1-60倍。

进一步地，在步骤(4)中，使用过滤器对包含间甲基苯甲酸浆料的固体物与残余液态间二甲苯以及溶解于水中的醋酸盐分离，然后对过滤出来的间二甲苯与溶解有醋酸盐的水溶液进行静置分层处理，静置时间为1-5h。

进一步地，在步骤(5)中，将过滤下来的间甲基苯甲酸浆料引入精馏塔，塔底富集物的组分温度控制在230-290℃，塔顶温度控制180-220℃，回流比0-20，使轻组分从塔顶逸出，顶部组分直接返回间苯二甲酸工厂，精馏塔底部富集间甲基苯甲酸产品。

与现有技术相比，本发明的具有如下有益效果：首先，本方法依托于间苯二甲酸工厂生产工艺，进行间甲基苯甲酸的联产，其充分利用了间苯二甲酸工厂原、辅料供应丰富、公共工程完善、环保处理便利的优势，提高了产品的生产效率，降低了生产成本，降低了装置设备、配套等方面的投资；其次，本方法产生的副产物、未消耗的原、辅料等均作为间苯二甲酸反应器进料来进行反应，避免了物料浪费，大大降低了产品生产的物料消耗，也免除了对此部分物料的环保处理的难题；最后，本方法对能量进行了综合性利用，并被间苯二甲酸工厂所用，提高了能源利用率，避免了不必要的能源浪费。与已有生产间甲基苯甲酸技术不同，通过与间苯二甲酸工厂的紧密结合，本方法克服了间甲基苯甲酸生产产率低，原料、溶剂、催化剂消耗高，以及环保处理处理复杂等缺点，形成一种新的间甲基苯甲酸生产模式。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种间苯二甲酸生产中联产间甲基苯甲酸方法的流程图。

具体实施方式

下面将参考附图中示出的若干示例性实施方式来描述本发明的原理和精神。应当理解，描述这些实施方式仅仅是为了使本领域技术人员能够更好地理解进而实现本发明，而并非以任何方式限制本本发明的范围。

请参考图1，本发明实施例提供一种间甲基苯甲酸的生产方法，具间甲基苯甲酸的生产依托于间苯二甲酸生产工厂进行，原、辅料有工厂提供供应，进行间二甲苯为原料、醋酸为溶剂，醋酸、醋酸钴与醋酸锰为催化剂的氧化反应，然后进行一些列分离、提纯处理，最终生产出产品，本方法实现未消耗物料的回收再利用、副产物回收再利用、未消耗能量的综合利用。

如图1所示，该方法包括如下步骤：

(1)配料混合：间苯二甲酸工厂提供将原料、溶剂、催化剂，按照比缓冲罐。具体可以从间苯二甲酸工厂的原辅料存储单元或其他利用此能量的相关单元分别引出原料、溶剂和催化剂，然后进行加热并搅拌，加热在30-90℃下进行，原料与催化剂完全溶解于溶剂中，原料为间二甲苯，催化剂为醋酸钴、醋酸锰，溶剂为60％-100％浓度的醋酸。原料占溶剂和原料总质量的比例为5-60％，催化剂醋酸钴用量为10-10000ppm，醋酸锰用量10-10000ppm，然后将混合后物料送到反应器中进行反应。

(2)氧化反应：混合物料进入反应器中，向反应器中通入空气，从工厂引入热源对反应器进行加热，控制反应时间为0.5-10小时，调节反应压力为0.1-1.8MPa·G，调节反应温度为90-180℃；反应过程中产生的反应尾气通过换热将能量引入间苯二甲酸进料单元或其他利用此能量的相关单元，达到此步骤能量的再利用，被冷却下来的醋酸、间二甲苯进入间苯二甲酸工厂进料单元或配料单元或原辅料存储单元等相关单元进行回用。

(3)蒸发：采用薄膜蒸发器，利用工厂提供的热源，对反应后物料进行蒸发处理，蒸发温度为130-220℃，反应后对物料中的水、醋酸和低沸点副产物及有机物等蒸发，将反应后物料中的醋酸、水和低沸点有机物蒸发，蒸发出的物料通过换热将能量后引入间苯二甲酸进料单元或其他利用此能量的相关单元，冷却下来的物料输送到间苯二甲酸工厂进料单元或配料单元或原辅料存储单元等相关单元进行回用。

(4)去除催化剂：蒸发处理后的对物料进行加水打浆，此时，间甲基苯甲酸由于溶解度低，大量的析出，而醋酸盐溶于液相中，进行过滤，滤饼为间甲基苯甲酸等有机物，滤清液为溶解了醋酸盐的水溶液，然后对滤液进行静置分层，静置时间为1-5h。将分层后的原料与水溶液分别返回处理，其中，原料送入间苯二甲酸工厂中进行原料的回收利用，溶解有醋酸盐的水溶液进入间苯二甲酸工厂催化剂回收单元，最后送回氧化单元使用，实现催化剂的回用。

(6)精馏：将对过滤下来的间甲基苯甲酸浆料引入精馏塔，回流比0-20，塔底温度控制在230-290℃，塔顶温度控制180-220℃，利用换热将其能量引入间苯二甲酸进料单元或其他利用此能量的相关单元，实现此步骤未消耗能量的利用，冷却下来的顶部轻组分直接返回间苯二甲酸生产装置相关单元(进料单元或配料单元或残渣处理单元等相关单元)，实现精馏轻组分物质的回收再利用，精馏塔底即为间甲基苯甲酸产品。

本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。