阅读说明：本技术 一种间苯二甲酸的合成方法 (A kind of synthetic method of M-phthalic acid ) 是由 吴水保 于 2018-05-25 设计创作，主要内容包括：一种间苯二甲酸的合成方法,包括以下步骤：(1)取20mL间二甲基苯置于反应釜中,加入溶剂,控制反应釜的温度为160-170℃,反应压力为0.85-0.9MPa,控制反应釜中氧气的体积分数为30-35%,再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂,反应6-8h后停止；(2)将上述反应液降温至室温,再加入N,N-二甲基甲酰胺稀释溶解,所述N,N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8-10倍,得到的白色结晶或粉末即为目标产物；本发明通过金属催化剂将间二甲苯在高温低压下氧化合成间苯二甲酸,反应路线简单、综合原料成本低、收率高。(A kind of synthetic method of M-phthalic acid, the following steps are included: (1) takes dimethyl benzene between 20mL to be placed in reaction kettle, solvent is added, the temperature for controlling reaction kettle is 160-170 DEG C, reaction pressure 0.85-0.9MPa, and the volume fraction for controlling oxygen in reaction kettle is 30-35%, add 1, chloro- 2, the 3- dichloroanthraquinone of 4- bis- and N- carboxyl phthalimide metallic catalyst stop after reacting 6-8h；(2) above-mentioned reaction solution is cooled to room temperature, adds n,N-Dimethylformamide dilution dissolution, the additional amount of the n,N-Dimethylformamide is 8-10 times of meta-xylene volume, and obtained white crystals or powder are target product；The present invention by metallic catalyst by meta-xylene the oxidative synthesis M-phthalic acid under high-temperature low-pressure, simple, the comprehensive cost of material of reaction route is low, high income.)

一种间苯二甲酸的合成方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体是一种间苯二甲酸的合成方法。

背景技术

间苯二甲酸，又称p-苯二甲酸，是产量最大的二元羧酸，主要由间二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。常温下为固体。加热不熔化，300℃以上升华。若在密闭容器中加热，可于425℃熔化。常温下难溶于水。 主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。

在19世纪就已发现了间苯二甲酸，直到1949年英国卜内门化学工业公司发现PTA(或其衍生物间苯二甲酸二甲酯)是制造聚酯主要原料后，才开始广泛生产。1981年世界间苯二甲酸产量已达3.485Mt。第一个工业化的生产方法是硝酸氧化法。随着聚酯工业的发展，已开发出从多种原料出发、通过多种途径生产间苯二甲酸的方法。最经济、采用最广的是以间二甲苯为原料的高温液相氧化法，此法收率高，流程短。间二甲苯低温氧化法反应条件较温和，腐蚀性小，但流程较长，只在少数工厂采用。也有人提出先使间二甲苯经氨化氧化反应生成间苯二腈，然后水解生成PTA，但此法还未大规模生产。

因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种间苯二甲酸的合成方法是本行业十分迫切的要求。

发明内容

本发明的目的就是针对上述间苯二甲酸的合成方法存在的诸多不足，提供一种反应路线简单、综合原料成本低、收率高的间苯二甲酸的合成方法。

本发明提供了一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160-170℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30-35%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6-8h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6-6.5%和4-4.5%；

（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8-10倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。

优选地，本发明中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。

本发明通过金属催化剂将间二甲苯在高温低压下氧化合成间苯二甲酸，反应路线简单、综合原料成本低、收率高，1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂，为间二甲苯选择性氧化合成间甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为165℃，反应压力为0.88MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为32%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应7h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6.2%和4.3%；

（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的9倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。

优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。

实施例2

本实施例的一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160℃，反应压力为0.85MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6%和4%；

（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。

优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。

实施例3

本实施例的一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：

（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为170℃，反应压力为0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为35%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应8h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6.5%和4.5%；

（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的10倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。

优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。