阅读说明：本技术 一种钢铁材料氧化铁皮ebsd制样方法 (EBSD sample preparation method for iron and steel material scale ) 是由 蒙曰睿 钱学海 赵贤平 廖耀俊 杨跃标 周博文 温小园 甘雯雯 陈思 苏崇钦 朱 于 2021-06-07 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法,所述钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法包括：截取一块待分析钢材,对待分析钢材的观察面进行粗磨；粗磨后对所述观察面依次进行镶嵌、机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光、切割；所述机械磨抛包括：机械磨制、机械抛光；在所述机械抛光时,分别使用9μm、3μm、1μm的悬浮液,抛光时间分别为9min、7min、7min；所述氧化物抛光所用悬浮液为氧化铝悬浮研磨抛光液,抛光时间45min。本发明所制备的氧化铁皮EBSD样品,将钢材表面氧化层完整保存了下来,表面保护效果良好,同时样品的钢基体与EBSD样品台直接接触,保证了良好的导电性,避免在检测过程出现明显图像飘移。(The invention provides an EBSD (electron back scattering) sample preparation method for iron scales of a steel material, which comprises the following steps: intercepting a piece of steel to be analyzed, and roughly grinding an observation surface of the steel to be analyzed; after coarse grinding, sequentially carrying out inlaying, mechanical grinding and polishing, oxide polishing, vibration polishing and cutting on the observation surface; the mechanical polishing comprises: mechanical grinding and mechanical polishing; during the mechanical polishing, 9 mu m, 3 mu m and 1 mu m of suspension liquid are respectively used, and the polishing time is respectively 9min, 7min and 7 min; the suspension used for polishing the oxide is alumina suspension grinding polishing solution, and the polishing time is 45 min. According to the iron scale EBSD sample prepared by the invention, the oxide layer on the surface of the steel is completely preserved, the surface protection effect is good, and meanwhile, the steel matrix of the sample is in direct contact with the EBSD sample stage, so that good conductivity is ensured, and obvious image drift in the detection process is avoided.)

一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法

技术领域

本发明涉及材料检测分析技术领域，具体涉及一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法。

背景技术

由于钢材产品越来越重视抗锈蚀性能、表面质量、酸洗行为等，而氧化铁皮的结构是决定钢材产品表面抗锈蚀性能、酸洗行为、产品表面质量的关键因素之一，因此需要对氧化铁皮的构成进行检测和分析。扫描电镜中的EBSD分析技术可以通过晶体学理论对氧化铁皮中的FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃各相分布和晶粒大小进行表征，是对氧化铁皮进行深入分析的重要手段。由于EBSD分析技术要求所测样品表面无应力，且氧化铁皮与钢基体相结合，又与钢基体存在较大的力学性能差异，在制样过程容易脱落，因此如何做好试样保护并能够较好的去除表面应力是氧化铁皮制样的难题。

综上所述，现有技术中存在以下问题：所测样品表面氧化铁皮与钢基体相结合，又与钢基体存在较大的力学性能差异，在制样过程容易脱落。

发明内容

本发明目的是为了解决所测样品表面氧化铁皮与钢基体相结合，又与钢基体存在较大的力学性能差异，在制样过程容易脱落的问题。

为此，本发明提出了一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法，所述钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法包括：

截取一块待分析钢材，对待分析钢材的观察面进行粗磨；

粗磨后对所述观察面依次进行镶嵌、机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光、切割；

所述机械磨抛包括：机械磨制、机械抛光；

在所述机械抛光时，分别使用9μm、3μm、1μm的悬浮液，抛光时间分别为9min、7min、7min；

所述氧化物抛光所用悬浮液为氧化铝悬浮研磨抛光液，抛光时间45min。

具体的，在镶嵌时采用热压镶嵌或真空冷镶嵌。

具体的，所述振动抛光的参数频率设定为80Hz，配重1.5Kg，抛光时长2.5h。

具体的，在热压镶嵌时使用的镶嵌料为环氧树脂型。

具体的，对切割后将样品进行超声波清洗。

具体的，在进行机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光时使用Struers Tegramin-30自动磨抛机，力值设为5～8N。

本发明所制备的氧化铁皮EBSD样品，将钢材表面氧化层完整保存了下来，表面保护效果良好，同时样品的钢基体与EBSD样品台直接接触，保证了良好的导电性，避免在检测过程出现明显图像飘移，并在扫描电镜下能够得到清晰的菊池花样，标定准确率高，最终标定率达到85％以上，检测分析效果良好。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样粘贴上EBSD样品台的照片；

图2为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样经过机械磨抛后的照片；

图3为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样经过切割后的照片；

图4是对比例试样扫描电镜的EBSD氧化皮衍射菊池花样图片；

图5为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样的扫描电镜EBSD氧化皮衍射菊池花样图片；

图6为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样的扫描电镜EBSD氧化皮形貌图片；

图7为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样的扫描电镜EBSD氧化皮衍射带对比度图；

图8为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样的扫描电镜EBSD氧化皮相分布图。

附图标号说明：

1、镶嵌料；2、待分析钢材的观察面；3、EBSD样品台；4、钢基体。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例中，提供了一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法，如图1所示，所述钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法包括：

截取一块待分析钢材，对待分析钢材的观察面2进行粗磨；

粗磨后对所述观察面依次进行镶嵌、机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光、切割；镶嵌是为了避免造成氧化皮剥落。而镶嵌的话又会带来其他问题，样品过大无法放置，而且以前通常都是使用导电镶嵌料，但是导电镶嵌料的导电效果比较差。本申请，既保证了制样质量，也获得了更好的导电性。

截取一小块待分析钢材，对观察面利用金相预磨机进行粗磨，磨平后使用热压镶嵌机(或真空冷镶嵌)进行样品镶嵌，镶嵌料1可使用环氧树脂型。

所述机械磨抛包括：机械磨制、机械抛光；

如图2所示，将镶嵌后的样品重新进行机械磨制。该过程不宜使用过大的力进行试样表面磨抛，否则应力层在后续制备过程难以消除。机械磨抛过程使用磨抛机进行试样制备，直至整个表面去除掉镶嵌之前粗磨的划痕。

在所述机械抛光时，分别使用9μm、3μm、1μm的悬浮液，抛光时间分别为9min、7min、7min；抛光时间不宜过长，否则氧化铁皮容易出现锈迹，严重影响制样效果。

所述氧化物抛光所用悬浮液为氧化铝悬浮研磨抛光液，抛光时间45min。该类悬浮液在抛光过程中可与试样表面发生化学反应，形成较脆的反应层，悬浮液中极小的磨料颗粒去除掉这个反应层后可获得无划痕无变形的表面，较好的消除表面应力；45min的抛光时间使样品表面获得了较高的磨削量，保证可以较好消除机械抛光留下的划痕。

在镶嵌时采用热压镶嵌或真空冷镶嵌。此镶嵌方式不易破坏表面氧化铁皮，保证了制样后氧化铁皮有较好的完整度。

所述振动抛光的参数频率设定为80Hz，配重1.5Kg，抛光时长2.5h。此步骤是为了进一步消除表面应力和提高试样光洁度，经过试验证明该参数对于氧化铁皮EBSD的制样有较好的效果，最终获得了清晰的衍射花样和较高的标定率。

在热压镶嵌时使用的镶嵌料为环氧树脂型。此类镶嵌料具有较小的收缩性和良好的沾附性，可有效避免样品与镶嵌料之间出现缝隙，起到良好的边缘保护作用。

使用金相砂轮切割机，切割磨抛好的试样如图3所示，切割过程要避免在装夹样品时试样表面受到挤压，切割后的样品侧面保留了钢基体4面，切割后将样品进行超声波清洗，便可进入扫描电镜进行观察分析。由于此样品侧面保留了钢基体4面，因此装载到扫描电镜时为钢基体4与EBSD样品台3接触，保证了良好的导电性。

对切割后将样品进行超声波清洗。

在进行机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光时使用Struers Tegramin-30自动磨抛机，力值设为5～8N。

如图4、图5、图6、图7、图8所示，本发明所制备的氧化铁皮EBSD样品，将钢材表面氧化层完整保存了下来，表面保护效果良好，同时样品的钢基体与EBSD样品台直接接触，保证了良好的导电性，避免在检测过程出现明显图像飘移，并在扫描电镜下能够得到清晰的菊池花样，标定准确率高，最终标定率达到85％以上，检测分析效果良好。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所做出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。