阅读说明：本技术 一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺 (Process for crystallizing diamond single crystal at high temperature by microwave gas ) 是由 张新峰 姜再兴 龙安泽 王炜 于 2020-04-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及人工金刚石单晶合成应用技术领域,且公开了一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺,包括以下步骤：1)制备金刚石合成柱；2)合成金刚石；3)后续检测。该微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺,通过按照步骤1)和步骤2)来进行金刚石合成柱的制备与金刚石的合成,且其均分为不同批次并进行标记,标记完成后将制得的金刚石合成柱按照步骤2)放置在微波加热装置内部进行加热和加压操作,当加热温度为800℃到1000℃时,且其内部处于标准大气压状态时可制得高品质人造金刚石单晶,达到了合成简便且合成质量较好的效果,从而有效的解决了现如今的人工金刚石单晶合成过程较为复杂且合成的品质也较为一般的问题。(The invention relates to the technical field of synthetic application of artificial diamond single crystals, and discloses a process for crystallizing diamond single crystals at high temperature by microwave gas, which comprises the following steps: 1) preparing a diamond synthetic column; 2) synthesizing diamond; 3) and (5) subsequent detection. According to the process for crystallizing the diamond single crystal at high temperature by using microwave gas, the preparation of the diamond synthetic column and the synthesis of diamond are carried out according to the step 1) and the step 2), the diamond synthetic column is divided into different batches and marked, the prepared diamond synthetic column is placed in a microwave heating device according to the step 2) after the marking is finished, heating and pressurizing operations are carried out, when the heating temperature is 800-1000 ℃, and the interior of the diamond synthetic column is in a standard atmospheric pressure state, a high-quality artificial diamond single crystal can be prepared, the effects of simple synthesis and good synthesis quality are achieved, and the problems that the synthesis process of the existing artificial diamond single crystal is complex and the synthesis quality is general are effectively solved.)

一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺

技术领域

本发明涉人工金刚石单晶合成应用技术领域，具体为一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺。

背景技术

金刚石俗称“金刚钻”，也就是金刚石单晶的原身，它是一种由碳元素组成的矿物，是碳元素的同素异形体，金刚石是自然界中天然存在的最坚硬的物质，其摩氏硬度为10，新摩氏硬度为15，显微硬度为10000kg/mm2，显微硬度比石英高1000倍，比刚玉高150倍，金刚石硬度具有方向性，八面体晶面硬度大于菱形十二面体晶面硬度，菱形十二面体晶面硬度大于六面体晶面硬度，金刚石的用途非常广泛，石墨可以在高温和高压下形成人造金刚石，其也属于贵重宝石，人造金刚石单晶属于人工合成的金刚石单晶，是一种由直径10到30纳米的金刚石单晶结晶聚合而成的多结晶金刚石单晶。

早期的人造金刚石单晶由于空气中的氮原子，进入金刚石单晶晶体而呈淡淡的糖稀颜色，而现在生产的人造金刚石单晶在外观上和天然金刚石单晶没有任何差异，由于生成环境的不同，人造金刚石单晶的分子结构并不是天然金刚石单晶的完全八面体结构而是一种复杂结构，从而会产生磷光现象，过去合成金刚石单晶及处理成本仍然很高，尤其是在设备、技术和工艺等方面要求仍然很高，而目前世界上已有少量的合成金刚石单晶投放市场，但无价格优势，但随着科技的发展，目前人造金刚石单晶已经具备商业价值，人造金刚石单晶在现如今应用十分广泛了，目前人工合成金刚石单晶的方法已有研究，其方法主要以CVD和温差法为主，而现如今的人工金刚石单晶合成过程较为复杂，且合成的品质也较为一般，因此难以满足社会需求，故而提出一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺来解决上述中所提出的问题。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，具备合成简便且合成质量较好等优点，解决了现如今的人工金刚石单晶合成过程较为复杂且合成的品质也较为一般的问题。

（二）技术方案

本发明要解决的技术问题是提供一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，包括以下步骤：

1）制备金刚石合成柱，将金刚石生成层塑形成外形呈圆柱体且大小相等的柱状结构，将其进行分批操作，并将金刚石生成层和用于结晶的晶种分批放入该圆柱体状的金刚石合成柱内部，并在其内部套装碳管和白云石外层，套装完毕后将该高纯氧化镁柱的顶部和底部贴合碳板进行密封，密封完毕后得到金刚石合成柱，并将该金刚石合成柱进行相应标记；

2）合成金刚石，将步骤1）中得到的金刚石合成柱放置在微波加热装置内部，放置完毕后启动微波加热装置，同时通过传输管道向该装置内部通入含碳气体—甲烷（CH4）和氢气输送到抽真空的反应舱内，此时反应舱内为低压状态，此时微波将气体加热，而当微波加热装置内部温度加热至800℃到1000℃时，此时加入氮气、碳和甲烷，然后提高装置腔内温度，该温度为1100-1500℃，此时进入自动长晶状态，然后逐步关闭制成气体，并逐步减少压强功率，当功率为15-20时，此时晶体色泽变暗，然后再次减少压强功率，当其为0时逐步降低温度并进行判断，当加热装置内部温度降至100-200℃时进行氮气真空处理，此时等候腔体压力达到标准大气压时方可关闭氮气，最后得到颗粒状金刚石或小型片状金刚石并取出；

3）后续检测，将步骤2）中得到的金刚石合成柱分批放入微波加热装置内部，并按照步骤3）进行重复性操作，并将得到的颗粒状金刚石或小型片状金刚石按照步骤2）上不同批次的标记进行相应标号并记录，记录完毕后对金刚石的晶型、透明度、颜色、粒度、磁化率和热冲击强度进行检测，检测标准为现有人造金刚石检测标准，通过观察金刚石单晶表面的颜色、是否透亮、有无凹痕、积碳及多晶可初步判断金刚石单晶的等级，20倍放大镜检测，通过20倍放大镜观测金刚石单晶表面生长纹路是否平整、是否有裂纹，拉曼检测，通过拉曼检测仪检测MV含量的多少来最终确认金刚石单晶的等级，检测完毕并合格后即可出厂。

优选的，所述步骤1）的金刚石合成柱外形呈圆柱体，其内部填充有高纯度石墨，该石墨的纯度≥99％，且该高纯度石墨为层层堆叠状态，所述步骤1）的金刚石合成柱制备和标号完毕后均存储于常温状态下。

优选的，所述步骤1）中的金刚石生成层的厚度为10—30mm，所述步骤1）中制备得到的金刚石合成柱的内壁厚度为0.8—5mm，且步骤1）中金刚石合成柱的标号点为金刚石合成柱正面的顶部。

优选的，所述当步骤2）在金刚石合成完毕后等待其内部的温度进行下降并停止供热，停热时间为10min到20min，停热时间结束后开始卸压，当其内部的压力降压至标准，且温度下降至室温后，即可完成金刚石的合成，最后取出金刚石并进行步骤3）的检测。

优选的，所述晶种处理温度控制在1100-1150 ℃左右，压力控制在135Torr左右，持续保证温度的稳定性，微波加热装置炉腔温度较高，需要通过电导率＜1的纯水来冷却，进水水温须控制在23-25℃以内，以保证冷却效果。

（三）有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，具备以下有益效果：

1、该微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，通过按照步骤1）和步骤2）来进行金刚石合成柱的制备与金刚石的合成，且其均分为不同批次并进行标记，标记完成后将制得的金刚石合成柱按照步骤2）放置在微波加热装置内部进行加热和加压操作，当加热温度为800℃到1000℃时，且其内部处于标准大气压状态时可制得高品质人造金刚石单晶，达到了合成简便且合成质量较好的效果，通过该工艺整体流程十分精简，且能够迅速得到人工合成的金刚石，能够使该工艺实用性好，便于推广和使用。

2、该微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，通过步骤1）中得到的金刚石合成柱会分批放入微波加热装置内部并按照步骤2）进行重复性操作，能够有效避免人工金刚石单晶在进行合成时出现合成效率较低的问题，通过对金刚石的晶型、透明度、颜色、粒度、磁化率和热冲击强度进行检测，检测标准为现有人造金刚石检测标准，检测完毕并合格后即可出厂，能够有效增强人工金刚石单晶的出厂品质，进而能够满足后续加工的质量要求，该高温结晶金刚石单晶的工艺整体流程十分精简，且合成金刚石的质量和形态均较好，同时在合成完毕后通过步骤3）的多项检测才可出厂，从而有效的解决了现如今的人工金刚石单晶合成过程较为复杂且合成的品质也较为一般的问题。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，包括以下步骤：

1）制备金刚石合成柱，将金刚石生成层塑形成外形呈圆柱体且大小相等的柱状结构，将其进行分批操作，并将金刚石生成层和用于结晶的晶种分批放入该圆柱体状的金刚石合成柱内部，并在其内部套装碳管和白云石外层，套装完毕后将该高纯氧化镁柱的顶部和底部贴合碳板进行密封，密封完毕后得到金刚石合成柱，并将该金刚石合成柱进行相应标记，步骤1）的金刚石合成柱外形呈圆柱体，其内部填充有高纯度石墨，该石墨的纯度≥99％，且该高纯度石墨为层层堆叠状态，步骤1）的金刚石合成柱制备和标号完毕后均存储于常温状态下，步骤1）中的金刚石生成层的厚度为10—30mm，步骤1）中制备得到的金刚石合成柱的内壁厚度为0.8—5mm，且步骤1）中金刚石合成柱的标号点为金刚石合成柱正面的顶部；

2）合成金刚石，将步骤1）中得到的金刚石合成柱放置在微波加热装置内部，放置完毕后启动微波加热装置，同时通过传输管道向该装置内部通入含碳气体—甲烷（CH4）和氢气输送到抽真空的反应舱内，此时反应舱内为低压状态，此时微波将气体加热，而当微波加热装置内部温度加热至800℃到1000℃时，此时加入氮气、碳和甲烷，然后提高装置腔内温度，该温度为1100-1500℃，此时进入自动长晶状态，然后逐步关闭制成气体，并逐步减少压强功率，当功率为15-20时，此时晶体色泽变暗，然后再次减少压强功率，当其为0时逐步降低温度并进行判断，当加热装置内部温度降至100-200℃时进行氮气真空处理，此时等候腔体压力达到标准大气压时方可关闭氮气，最后得到颗粒状金刚石或小型片状金刚石并取出；

3）后续检测，将步骤2）中得到的金刚石合成柱分批放入微波加热装置内部，并按照步骤3）进行重复性操作，并将得到的颗粒状金刚石或小型片状金刚石按照步骤2）上不同批次的标记进行相应标号并记录，记录完毕后对金刚石的晶型、透明度、颜色、粒度、磁化率和热冲击强度进行检测，检测标准为现有人造金刚石检测标准，检测完毕并合格后即可出厂，当步骤2）在金刚石合成完毕后等待其内部的温度进行下降并停止供热，停热时间为10min到20min，停热时间结束后开始卸压，当其内部的压力降压至正常大气压，且温度下降至室温后，即可完成金刚石的合成，最后取出金刚石并进行步骤3）的检测。

本发明的有益效果是：该微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，通过按照步骤1）和步骤2）来进行金刚石合成柱的制备与金刚石的合成，且其均分为不同批次并进行标记，标记完成后将制得的金刚石合成柱按照步骤2）放置在微波加热装置内部进行加热和加压操作，当加热温度为800℃到1000℃时，且其内部处于标准大气压状态时可制得高品质人造金刚石单晶，达到了合成简便且合成质量较好的效果，通过该工艺整体流程十分精简，且能够迅速得到人工合成的金刚石，能够使该工艺实用性好，便于推广和使用，该微波气体高温结晶金刚石单晶的工艺，通过步骤1）中得到的金刚石合成柱会分批放入微波加热装置内部并按照步骤2）进行重复性操作，能够有效避免人工金刚石单晶在进行合成时出现合成效率较低的问题，通过对金刚石的晶型、透明度、颜色、粒度、磁化率和热冲击强度进行检测，检测标准为现有人造金刚石检测标准，检测完毕并合格后即可出厂，能够有效增强人工金刚石单晶的出厂品质，进而能够满足后续加工的质量要求，该高温结晶金刚石单晶的工艺整体流程十分精简，且合成金刚石的质量和形态均较好，同时在合成完毕后通过步骤3）的多项检测才可出厂，从而有效的解决了现如今的人工金刚石单晶合成过程较为复杂且合成的品质也较为一般的问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。