阅读说明：本技术 一种磁导率35羰基铁粉心 (35 carbonyl iron powder core of magnetic conductivity ) 是由 孙长青 陈丽莉 孟苏衡 李双良 卢燕 于 2020-04-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种磁导率35羰基铁粉心,所述铁粉心原料包括：羰基铁、铬酸盐、磷酸、组分A、组分B、润滑剂。使用本发明技术方案得到的磁导率35羰基铁粉心,实现了磁导率35羰基铁粉心在180摄氏度条件下,8760小时情况下性能保持基本不变的状态,无明显热老化现象发生。铁粉心损耗与目前市场上同类铁粉心相比减少30%~50%。(The invention discloses a 35-carbonyl iron powder core with magnetic conductivity, which comprises the following raw materials: carbonyl iron, chromate, phosphoric acid, a component A, a component B and a lubricant. The magnetic conductivity 35 carbonyl iron powder core obtained by the technical scheme of the invention realizes that the performance of the magnetic conductivity 35 carbonyl iron powder core is kept in a basically unchanged state under the condition of 180 ℃ for 8760 hours, and no obvious thermal aging phenomenon occurs. Compared with the similar iron powder cores in the current market, the iron powder core loss is reduced by 30-50%.)

一种磁导率35羰基铁粉心

技术领域

本发明涉及材料领域，特别是涉及一种磁导率35羰基铁粉心。

背景技术

随着现代电子信息工业技术的发展，铁粉心的应用市场规模逐渐增大，主要应用于电器回路中解决电磁兼容性（EMC）问题。实际应用时，根据不同波段下对滤波要求不同会添加各种不同的其他物质。铁粉心是比较常见的一种软磁材料，也是目前市场价格比较低的材料之一。这种材料由碳基铁磁粉及树脂碳基铁磁粉构成，由于价格低廉，铁粉心至今仍然是用量最大的磁粉芯，磁导率为10~100之间。磁导率35羰基铁粉心作为铁粉心的一种，广泛应用于现代仪器设备中。

原料是生产产品的基础，羰基铁粉心使用的原料及其配方对其磁导率、性能等能够产生直接的影响，虽然现有技术中关于羰基铁粉心的原料及其配方有很多，但采用现有原料及其配方得到的磁导率35羰基铁粉心，不能满足现实应用的需要，在使用过程中不耐高温，且容易老化烧机的问题，严重制约了生产效率，甚至科技的发展，因而急需研究一种新的磁导率35羰基铁粉心。

发明内容

本发明解决了现有磁导率35羰基铁粉心在应用过程中，存在无法在较高温度下使用，长期使用可能存在的由于老化而烧机的问题。

为解决上述技术问题，本采用的一个技术方案是：提供一种磁导率35羰基铁粉心，所述铁粉心原料包括：羰基铁、铬酸盐、磷酸、组分A、组分B、润滑剂。

在上述原料的基础上，经过进一步实验研究，所述羰基铁粉心原料包括：羰基铁100质量份，铬酸盐0.18~0.6质量份，磷酸0.2~0.8质量份，组分A 0.5~1.2质量份，组分B 2~6质量份，润滑剂0.3~0.6质量份。

本发明的

具体实施方式

中，所述羰基铁粉心原料包括：羰基铁100质量份，铬酸盐0.3~0.6质量份，磷酸0.3~0.6质量份，组分A 0.5~1.2质量份，组分B 2~6质量份，润滑剂0.3~0.6质量份。

本发明中，所述羰基铁为羰基铁粉，所述羰基铁粉粒度为，D10=1.5~3.5微米，D50=3.0~5.5微米，D90=6.0~9.5微米。

本发明中，所述铬酸盐包括重铬酸钾、重铬酸钠、重铬酸钙等，优选的，铬酸盐为重铬酸钾。

本发明中，所述润滑剂包括：硬脂酸锂、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡等，在本发明的一个具体实施例中，润滑剂为硬脂酸锂。

本发明中，所述组分A包括：云母、高岭土、硅藻土等黏土中的一种或多种的混合。

组分A在羰基铁粉心中可以起支撑的作用，可以帮助羰基铁在成型后制造的羰基铁粉心中形成有效的空隙，有助于帮助改善羰基铁粉心的直流叠特性，也有利于羰基铁粉心在高温热处理时能够承受更高的烧结温度。

本发明中，所述组分A为粉末，其粒度为0~15微米（不包括端点0）。

本发明中，所述组分B包括：硅溶胶、铝溶胶、硅铝溶胶中的一种或多种的混合。

本发明中，所述羰基铁粉心原料还包括水、酒精中的一种或两种，所述羰基铁粉心原料还包括水和酒精，所述水与铬酸盐制成6~10wt%的铬酸盐水溶液，所述酒精与磷酸制成2~4wt%的磷酸酒精溶液。本发明中采用酒精与水的混合液作溶剂可以加速铬氧化膜的生成。

产生热老化的原因是有机粘结剂在高温条件下由于有机物官能团分解，造成材料本身特性失效，绝缘效果丧失，从而导致粉末颗粒间绝缘效果减少弱或者消失，造成羰基铁粉心的涡流损耗大幅度增加，造成羰基铁粉心本身温度进一步增加，进一步加剧有机粘结剂老化失效，造成恶性循环最终造成羰基铁粉心损耗过高，从而使铁粉心完全失效，严重造成电路板烧毁。

在本发明原料的基础上，还研究了磁导率35羰基铁粉心的制备方法，磁导率35羰基铁粉心的制备方法包括以下步骤：

a.取羰基铁与6~10%铬酸盐水溶液混合，同时继续加入2~4wt%磷酸酒精溶液，其中，铬酸盐水溶液与羰基铁重量比为3~6%，优选为5%，磷酸酒精溶液与羰基铁重量比为10~15%，优选为15%；

b.将经步骤a的物料在70℃条件下干燥，后150℃条件下进行处理90分钟；

c．在经步骤b的物料中加入含组分A的酒精溶液，并搅拌至干燥状态，组分A与羰基铁重量比为0.5~1.2%，酒精与羰基铁重量比为8~15%；

d.将经步骤c的物料与组分B混合，后烘干，所述组分B与羰基铁的重量比为2~6%；

e. 在经步骤d的物料中添加润滑剂，所述润滑剂重量占物料重量0.3~0.6%，后进行压制成型，即得。

步骤a~e保证每一个粉末颗粒表面都能够充分与组分B接触，抗老化效果好。

所述步骤e中，压制成型的条件为在5~18T/cm²的压力下压制成型，进一步为8~18T/cm²，优选为在10~18T/cm²的压力下压制成型。

所述制备方法还包括，将压制成型的羰基铁粉心，在惰性气体条件下进行热处理，热处理温度400~600℃，时间60~120min。

本发明提供一种低损耗高直流叠加特性无老化的磁导率35羰基铁粉心，通过添加不老化耐高温的组分，配合有效的表面处理过程和方法，使羰基铁粉心表面包覆效果更好，保证每个颗粒都能够与添加的不老化耐高温的组分充分接触，使用本发明技术方案得到的磁导率35羰基铁粉心，实现了磁导率35羰基铁粉心在180摄氏度条件下，8760小时情况下性能保持基本不变的状态，无明显热老化现象发生。羰基铁粉心损耗与目前市场上同类羰基铁粉心相比减少30%~50%。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非有所物指，所采用的原料和设备等均可以市场见得。

实施例一

选取纯度97.5%以上的羰基铁粉，作为原材料的铁粉，粒度为：D10=1.5~3.5微米，D50=3.0~5.5微米，D90=6.0~9.5微米，配磷酸酒精溶液，浓度为2wt%，重铬酸钾水溶液，浓度为6wt%。

将重铬酸钾水溶液与羰基铁粉混合并搅拌，同时向其中慢慢加入磷酸酒精溶液，搅拌时间为1小时，在70摄氏度条件下搅拌至粉末干燥，然后在150摄氏度条件下烘90分钟。重铬酸钾水溶液与羰基铁粉比例为5%。磷酸酒精溶液与羰基铁粉比例为15%。

将云母粉加入酒精液体中，混合均匀配成均匀的悬蚀液，然后将混合液加入到上步已经干燥的粉末中，搅拌至粉末干燥。其中云母粉与羰基铁粉重量比为1.2%，酒精与羰基铁粉重量比为12%。将硅铝溶胶加入到上步已经干燥的粉末中，搅拌20分钟，然后将半湿状态的粉末过60目筛，然后在80度的烧箱中，将粉末烘干。硅铝溶胶与羰基铁粉比例为3%。

烘干后的羰基铁粉添加0.3%的硬脂酸锂作为润滑剂，混合均匀。在8T/cm²的压力下压制成铁粉心。

毛坯铁粉心在氮气条件下进行热处理，热处理温度400摄氏度，时间60分钟。

用HP4284A测试电感量，Q值，测试条件100kHz 1V，N=20匝，电感量为18.6uH，Q=227，损耗998mW/cm³（50kHz/100mT）。将铁粉心180摄氏度条件下放置8760小时后，铁粉心电感量为18.3uH，Q值为224，损耗为987 mW/cm³（50kHz/100mT）。

实施例二

本实例与实施例一的不同之处在将云母粉替换为高岭土、硅藻土，高岭土与羰基铁粉重量比为0.6%，硅藻土与羰基铁粉重量比为0.6%。用硅溶胶代替硅铝溶胶，加入硅溶胶与羰基铁粉比例为4%。加入0.3%的硬脂酸锂作为润滑剂。

在10/cm²的压力下压制成铁粉心。热处理条件为氮气，热处理温度500摄氏度，时间60分钟。

用HP4284A测试电感量，Q值，测试条件100kHz1V，N=20匝，电感量为19.4uH，Q=206，损耗963mW/cm³（50kHz/100mT）。将铁粉心180摄氏度条件下放置8760小时后，铁粉心电感量为19.6uH，Q值为207，损耗为947 mW/cm³（50kHz/100mT）。

实施例三

本实例与实施例一的不同之处在于将云母粉替换为硅藻土，硅藻土与羰基铁粉重量比为0.9 %。用硅溶胶代替硅铝溶胶，加入硅溶胶与羰基铁粉重量比为5%。加入0.3%的硬脂酸锂作为润滑剂。

在12/cm²的压力下压制成铁粉心。热处理条件为氮气，热处理温度600摄氏度，时间60分钟。

用HP4284A测试电感量，Q值，测试条件100kHz 1V，N=20匝，电感量为19.2uH，Q=201，损耗910mW/cm³（50kHz/100mT）。将铁粉心180摄氏度条件下放置8760小时后，铁粉心电感量为19.5uH，Q值为195，损耗为923 mW/cm³（50kHz/100mT）。

实施例四

选取纯度97.5%以上的羰基铁粉，作为原材料的铁粉，粒度为：D10=1.5~3.5微米，D50=3.0~5.5微米，D90=6.0~9.5微米，

配磷酸酒精溶液，浓度为3wt%，重铬酸钾水溶液，浓度为8wt%。

将重铬酸钾水溶液与羰基铁粉混合并搅拌，同时向其中慢慢加入磷酸酒精溶液，搅拌时间为2小时，然后在70摄氏度条件下搅拌至粉末干燥，然后在150摄氏度条件下烘90分钟。重铬酸钾水溶液与羰基铁粉比例为3%。磷酸酒精溶液与羰基铁粉比例为12%。

将云母粉加入酒精液体中，混合均匀配成均匀的悬蚀液，然后将混合液加入到上步已经干燥的粉末中，搅拌至粉末干燥。其中云母粉与羰基铁粉重量比为0.8%，酒精与羰基铁粉重量比为8.0%。

将铝溶胶加入到上步已经干燥的粉末中，搅拌20分钟，然后将半湿状态的粉末过60目筛，然后在80~100摄氏度的烧箱中，将粉末烘干。铝溶胶与羰基铁粉的比例为5%。

烘干后的羰基铁粉添加硬脂酸锂作为润滑剂，硬脂酸锂与烘干后的羰基铁粉重量比为0.6%，混合均匀。在18/cm²的压力下压制成铁粉心。

毛坯铁粉心在氮气条件下进行热处理，热处理温度600摄氏度，时间90分钟。

用HP4284A测试电感量，Q值，测试条件100kHz 1V，N=20匝，电感量为19.9uH，Q=198，损耗824mW/cm³（50kHz/100mT）。将铁粉心180摄氏度条件下放置8760小时后，铁粉心电感量为19.5uH，Q值为192，损耗为812 mW/cm³（50kHz/100mT）。

实施例五

选取纯度97.5%以上的羰基铁粉，作为原材料的铁粉，粒度为：D10=1.5~3.5微米，D50=3.0~5.5微米，D90=6.0~9.5微米，

配磷酸酒精溶液，浓度为4wt%，重铬酸钾水溶液，浓度为10wt%。

将重铬酸钾水溶液与羰基铁粉混合并搅拌，同时向其中慢慢加入磷酸酒精溶液，搅拌时间为1.5小时，然后在70摄氏度条件下搅拌至粉末干燥，然后在150摄氏度条件下烘90分钟。重铬酸钾水溶液与羰基铁粉比例为6%。磷酸酒精溶液与羰基铁粉比例为15%。

将云母粉加入酒精液体中，混合均匀配成均匀的悬蚀液，然后将混合液加入到上步已经干燥的粉末中，搅拌至粉末干燥。其中云母粉与羰基铁粉重量比为0.5%，酒精与羰基铁粉重量比为10.0%。

将铝溶胶加入到上步已经干燥的粉末中，搅拌20分钟，然后将半湿状态的粉末过60目筛，然后在80度的烧箱中，将粉末烘干。铝溶胶与羰基铁粉的比例为4%。

烘干后的羰基铁粉添加硬脂酸锂作为润滑剂，硬脂酸锂与烘干后的羰基铁粉重量比为0.4%混合均匀。在15/cm²的压力下压制成铁粉心。

毛坯铁粉心在氮气条件下进行热处理，热处理温度500摄氏度，时间75分钟。

用HP4284A测试电感量，Q值，测试条件100kHz 1V，N=20匝，电感量为18.8uH，Q=205，损耗858mW/cm³（50kHz/100mT）。将铁粉心180摄氏度条件下放置8760小时后，铁粉心电感量为18.9uH，Q值为198，损耗为867 mW/cm³（50kHz/100mT）。

对比例

选取纯度97.5%以上的羰基铁粉，作为原材料的铁粉，粒度为：D10=1.5~3.5微米，D50=3.0~5.5微米，D90=6.0~9.5微米，配磷酸丙酮溶液，其中磷酸与羰基铁粉的重量比例为0.3%，丙酮与羰基铁粉体的重量比例为10%。将磷酸丙酮溶液加入到羰基铁粉中，搅拌均匀，搅拌时间为1小时。然后向其中加入环氧树脂丙酮溶液，其中环氧树脂与羰基铁粉的重量比例为0.8%，丙酮与羰基铁粉重量比例为8%，搅拌20分钟，将粉末取出过40目筛，晾干。

晾干后的羰基铁粉添加0.3%的硬脂酸锂作为润滑剂，混合均匀。在5/cm²的压力下压制成羰基铁粉心。

毛坯羰基铁粉心在空气条件下进行热处理，热处理温度160摄氏度，时间60分钟。

用HP4284A测试电感量，Q值，测试条件100kHz 1V，N=20匝，电感量为18.5uH，Q=223，损耗1581mW/cm³（50kHz/100mT）。将羰基铁粉心180摄氏度条件下放置8760小时后，羰基铁粉心电感量为15.6uH，Q值为34，损耗为2356 mW/cm³（50kHz/100mT）。

实施例一~五及对比例测试数据如下：

表1 测试数据

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。