一种苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的制备方法 (Preparation method of tartary buckwheat flour full-nutrition animal feed additive ) 是由 常彦龙 冯庆华 于桂琴 徐向阳 郭跃萍 于 2020-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的制备方法,属于动物饲料添加剂领域,解决了“禁抗”后,如何有效保障畜禽产业发展的问题。本发明包括以下步骤：提取苦荞面粉中的苦荞芦丁和苦荞多酚化合物,制备成芦丁锌和苦荞多酚消炎抗菌防腐剂；将提取完芦丁和苦荞多酚的面粉糖化发酵后制成富含糖分、氨基酸、微量元素和维生素的营养液,将固体剩余物加工成富含膳食纤维、抗性淀粉和脂肪的营养粉；将步骤一得到的消炎抗菌防腐剂和步骤二得到的营养液、营养粉复配。本发明用一种药食同源的农产品加工具有消炎抗菌防腐作用和全营养均衡的动物饲料添加剂,价格低,营养全,药食同源,来自天然,芦丁锌增强消炎抗菌防霉作用的同时补充锌。(The invention discloses a preparation method of a tartary buckwheat flour total nutrient animal feed additive, belongs to the field of animal feed additives, and solves the problem of how to effectively guarantee the development of the livestock and poultry industry after resistance prohibition. The invention comprises the following steps: extracting rutin and polyphenol compounds of radix Et rhizoma Fagopyri Tatarici from radix Et rhizoma Fagopyri Tatarici flour to obtain rutin zinc and polyphenol antiinflammatory antibacterial antiseptic; saccharifying and fermenting the flour with rutin and tartary buckwheat polyphenols, preparing nutrient solution rich in sugar, amino acids, trace elements and vitamins, and processing the solid residues into nutrient powder rich in dietary fiber, resistant starch and fat; and (4) compounding the anti-inflammatory and antibacterial preservative obtained in the step one with the nutrient solution and the nutrient powder obtained in the step two. The animal feed additive with anti-inflammatory, antibacterial and antiseptic effects and full nutrition balance is processed by using the agricultural product with homology of medicine and food, is low in price, complete in nutrition and homology of medicine and food, is natural, and supplements zinc while enhancing the anti-inflammatory, antibacterial and mildewproof effects by using rutin and zinc.)
技术领域
本发明属于动物饲料添加剂领域，具体涉及一种苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的制备方法。
背景技术
目前我国动物源食品安全正受到生物污染和化学物污染的威胁，国家农业农村部已发布194号公告，公告称，自2020年元旦起，我国饲料中禁止添加抗生素，减少滥用抗生素造成的危害，维护动物源食品安全和公共卫生安全。那么，畜禽养殖业全面“禁抗”后，如何在既有效保障畜禽产业发展的同时又能保障食品安全，就需要选用新型绿色动物饲料添加剂。2020年动物饲料禁止抗生素后，起消炎抗菌作用的饲料添加剂将出现一定程度空缺。
苦荞即苦荞麦，学名鞑靼荞麦，别名荞叶七、野兰荞、万年荞、 菠麦、乌麦、花荞，属蓼科，是我国药食同源文化的典型代表；苦荞被誉为“五谷之王”，富含七大营养素，即苦荞芦丁（含苦荞多酚）、蛋白质、微量元素、维生素、抗性淀粉、膳食纤维和脂肪，是谷类作物中唯一集七大营养素于一身的农作物。
现有苦荞麦饲料添加剂的生产方法，是以我国西南和高海拔地区生产的苦荞麦秸秆(茎)、叶、壳、麸和粉为原料，经备料、秸秆和叶去杂清洗、铡节、混合、粉碎，消毒灭菌包装而成；该文献是用物理混合的方法将苦荞麦秸杆、叶、壳、麸、粉和秕子配成饲料添加剂，对苦荞面粉相关成分并未具体研究，未涉及本专利“苦荞芦丁和苦荞多酚化合物的提取”、“芦丁锌的合成”、“苦荞面粉糖化发酵后制成富含氨基酸、微量元素、维生素等的营养液和富含膳食纤维、抗性淀粉等的营养粉”等内容，与本专利在研究内容上有很大差异；
苦荞面粉全营养绿色动物饲料添加剂还没有文献报道，也没有产品；芦丁锌没有应用于饲料添加剂的先例；苦荞氨基酸、维生素的提取分离，有文献报道，但没有明确的营养液和营养粉的加工，也没有应用于动物饲料。
植物提取物饲料添加剂目前有文献报道，植物来源有中草药、天然香料等；由于植物种类、提取方法、收获季节、使用部位和产地等不同，植物提取物的活性成分差别很大，其活性成分基本可以分为植物多酚、生物碱类、挥发油类、有机酸类、多糖类和植物色素等；植物提取物成本高，成分复杂，分离纯化困难，种植范围和产量都受限。
中药发酵后用于动物饲料添加剂目前也有报道；中药中含有多糖、生物碱、黄酮、微量元素及矿物质，发酵后活性成分被益生菌分解成更易吸收的营养物质，发酵中药作为饲料添加剂在畜禽生产中不仅为畜禽提供营养物质，同时，含有大量生物活性物质，对动物疾病预防和治疗起重要作用；目前，发酵中药在畜禽生产中的应用多为抗病、促生长两个方面。
这些植物饲料添加剂大多只具有单一功能，不具备全营养，在提取过程中要分离出单一有效成分比较困难，成本很高，很多是复剂，类似于中药，一些成分的副作用难以确认，真正应用于动物饲料，有很长的路；只有苦荞是集七大营养素于一身，是药食同源的农作物，产量大，成本低，加工成绿色全营养饲料的优势很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的制备方法，以解决“禁抗”后，如何有效保障畜禽产业发展的问题。
本发明的技术方案是：一种苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、提取苦荞面粉中的苦荞芦丁和苦荞多酚化合物，制备成水溶性的芦丁锌和苦荞多酚消炎抗菌防腐剂；
步骤二、将提取完芦丁和苦荞多酚的面粉糖化发酵后制成富含糖分、氨基酸、微量元素和维生素的营养液，将固体剩余物加工成富含膳食纤维、抗性淀粉和脂肪的营养粉；
步骤三、将步骤一得到的消炎抗菌防腐剂和步骤二得到的营养液、营养粉复配。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，使用乙醇或甲醇溶剂加热回流法提取苦荞面粉中的芦丁（黄酮类）和苦荞多酚化合物，芦丁水溶性差，不能采用水溶剂提取，但能很好地溶于醇溶剂中，自然冷却，静置分层，固液过滤或离心分离，得到芦丁和苦荞多酚化合物的混合液和固体，向该溶液中加入无水碳酸钠，加热搅拌，生成芦丁钠盐，然后加入无水醋酸锌加热搅拌，自然冷却，静置分层，析出黄色沉淀物，过滤或离心分离沉淀物，并用热无水乙醇或无水甲醇洗涤，过滤，干燥，得芦丁锌（Ru-Zn2 (HCO3)3Na•H2O）粉末；减压蒸馏回收溶剂，得到苦荞多酚粉末。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，乙醇溶剂或甲醇溶剂的质量分数为70%~100%，水含量高容易使面粉糊化，部分淀粉溶于溶剂中，增加分离难度；料液质量比为1:10~25，溶剂适量，在能溶出绝大部分苦荞芦丁和多酚的前提下，减少溶剂用量，降低回收成本；提取温度为50~80 ℃，该温度低于溶剂沸点，避免大量溶剂蒸发，降低冷却成本；提取时间为20~40 min，时间过长无益于提取而增加成本，还会溶出其它成分。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，无水碳酸钠的摩尔浓度是芦丁摩尔浓度的1~2倍，加入无水碳酸钠后，加热至50~70℃，搅拌时间为30~60min。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，无水醋酸锌的摩尔浓度是芦丁摩尔浓度的2~3倍，加入无水醋酸锌，加热温度50~70℃，搅拌时间为3~4h。
苦荞麦淀粉为支链淀粉，含大量凝胶黏液，所以需要糖化部分抗性淀粉。作为本发明的进一步改进，在步骤二中，将提取完芦丁和苦荞多酚的面粉在90~95 ℃温度下水煮糊化，使面粉充分溶胀分散，然后冷却至60~65 ℃，用淀粉酶糖化苦荞面粉，使抗性淀粉尽可能液化、分解为小分子糖分便于吸收，继续冷却至30~40 ℃，加入酵母发酵，主要将植物蛋白分解为易吸收的氨基酸，苦荞植物蛋白含有19种天然氨基酸，总含量高达11.82%，固液分离，得到含糖分、氨基酸、微量元素、维生素的营养液和固体滤饼；固体滤饼干燥得到富含抗性淀粉、膳食纤维、脂肪的营养粉。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，水煮糊化时，固液质量比是1:2.5~5。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，酵母和面粉的质量比为1~2:100。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，糊化时间为30~60min；用淀粉酶糖化苦荞面粉的时间为30~60min；发酵时间为48~72h。
作为本发明的进一步改进，在步骤三中，消炎抗菌防腐剂、营养液和营养粉按照苦荞面粉本身的含量，物理混合复配。
本发明的有益效果是：
本发明用一种药食同源的农产品加工具有消炎抗菌防腐作用和全营养均衡的动物饲料添加剂。苦荞面粉如果直接食用，其中部分抗性淀粉和植物蛋白不易分解，营养成分动物难以吸收，会造成浪费。本发明将集七大营养素于一身的苦荞面粉加工成动物易吸收的营养成份再按苦荞面粉本身的营养含量复配，首先提取出苦荞芦丁和苦荞多酚化合物，由于芦丁水溶性差，动物不易吸收，需要制备成水溶性好的芦丁锌，增强消炎抗菌防霉作用的同时补充锌，再进一步糊化、糖化、发酵苦荞面粉，将抗性淀粉用淀粉酶部分糖化为易吸收的糖分，将不易吸收的植物蛋白用酵母发酵为易吸收的氨基酸、同时释放出苦荞中的微量元素和维生素，固液分离后制备成营养液，再将固体滤饼加工成富含膳食纤维、抗性淀粉、蛋白质和脂肪的营养粉，最后复配成苦荞面粉全营养动物饲料添加剂，以达到动物最大化吸收的目的。苦荞种植面积大，价格低，营养全，药食同源，来自天然，回归自然。
苦荞中黄酮类主要是芦丁，含量约15mg/g，将其提取后制成水溶性的芦丁锌，抗菌和防霉作用。苦荞多酚主要是原花青素（苦荞麸皮中含量可达5.03%）、没食子酸、原儿茶酸、香草酸、丁香酸、阿魏酸等，都具有消炎抗菌防霉作用。本发明将芦丁锌和苦荞多酚一起作为绿色消炎抗菌防腐剂，代替传统的抗生素。芦丁锌和苦荞多酚作为农产品的提取物，有很大市场优势。
苦荞面粉含有微量元素钙、磷、铁、铜、锌、镁和硒等，都是动物所需，镁的含量是小麦面粉的11倍以上，铁元素是其它主粮的2~5倍，锌为1.5倍以上，锰为1.4倍以上，钾为小麦的2倍、大米的2.3倍、黄玉米面的1.5倍。苦荞淀粉为支链淀粉，含大量凝胶黏液，加热后呈弱碱性，对胃酸过多有抑制作用，对病灶可起到缓解和屏障保护作用，在人类营养中助消化淀粉的作用类似膳食纤维；苦荞中含有丰富的维生素B1、B2、B6、C、E、维生素PP和维生素P等，含有其他谷类粮食所不具有的维生素P（芦丁）及维生素C，苦荞中维生素C含量为0.8～1.08毫克/克，维生素E含量为1.347毫克/克，维生素E中γ-生育酚含量较高，对防止氧化和治疗不育症有效，并有促进细胞再生、防止衰老作用，维生素B2的含量是玉米粉和大米的2~10倍。苦荞面粉中膳食纤维含量达到1.6%，是普通米面的8倍之多，具有整肠通便，清除体内毒素的良好功效，是人体消化系统的清道夫。苦荞麦中油酸和亚油酸含量较高，而亚油酸是人体最重要的脂肪酸，体内不能合成，属于不饱和脂肪酸的一种，公认的必需脂肪酸，被称为维生素F（VF）。苦荞蛋白含有19种天然氨基酸，总含量高达11.82%，苦荞中以植物蛋白的形式存在，不是以游离氨基酸的形式存在，特别含有一般植物如小麦、稻米所缺少的赖氨酸，富含精氨酸和组氨酸，并且苦荞蛋白有近三分之一为清理蛋白，可清理体内毒素和异物，而且，苦荞蛋白由于富含精氨酸，可以防止体脂增加。
附图说明
图1是经本发明方法制得的苦荞面粉全营养动物饲料添加剂配方框图；
图2是本发明的工艺流程图。
图中：1-提取器；2-第一离心机；3-合成器；4-发酵罐；5-第二离心机；6-溶剂回收塔；7-第一干燥器；8-第二干燥器；9-第三离心机；10-第三干燥器。
具体实施方式
图1示出了经本发明方法制得的苦荞面粉全营养动物饲料添加剂的配方，配方由消炎抗菌防腐粉剂、营养液和营养粉复配而成，消炎抗菌防腐粉剂的主要成分是芦丁锌（含苦荞多酚），营养液的主要成分是糖分、氨基酸、微量元素和维生素，营养粉的主要成分是抗性淀粉、膳食纤维和脂肪。
图2示出了本发明方法的工艺流程。
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1、
步骤一、提取苦荞面粉中的苦荞芦丁和苦荞多酚化合物，制备成水溶性的芦丁锌和苦荞多酚绿色消炎抗菌防腐剂，具体如下：
提取芦丁和苦荞多酚化合物：称取10g苦荞面粉（带麸皮），加入提取器1中，加入267mL70%（wt.%）的乙醇，料液质量比1:25，提取温度80 ℃，加热搅拌，提取时间20 min，自然冷却至室温，静置分层，在第一离心机2中离心分离固液，得到芦丁和苦荞多酚化合物的混合液和固体，分析液体中芦丁含量，提取液中芦丁含量0.5269g/L（即0.0009mol/L），在该操作条件下，得到苦荞面粉中芦丁的提取量为13.1713mg/g，是理论提取率的98%；
合成水溶性的芦丁锌：混合液加入合成器3中，加入1倍芦丁含量（0.0009mol/L）的无水碳酸钠，70℃加热搅拌30min，得到黄色芦丁钠盐，再加入2倍芦丁含量（0.0018mol/L）的无水醋酸锌，70℃加热搅拌3h，自然冷却至室温，静置分层，得到黄色芦丁锌沉淀物，用第二离心机5离心分离之后用热无水乙醇洗涤1次，过滤，芦丁锌沉淀物送至第一干燥器7中，干燥，得到芦丁锌粉末20.8044mg/g；
溶剂回收：溶剂送至溶剂回收塔6，减压精馏，塔顶得到纯溶剂，塔釜得到苦荞多酚的稠溶液，塔釜稠溶液在第二干燥器8中喷雾干燥，得到苦荞多酚的粉末（含部分维生素、微量元素等其它成分）。
步骤二、将提取完芦丁和苦荞多酚的面粉糖化发酵后制成富含糖分、氨基酸、微量元素和维生素的营养液，将固体剩余物加工成富含膳食纤维、抗性淀粉、糖分和脂肪的营养粉，具体如下：
制备营养液：将第一离心机2分离出来的提取完芦丁和苦荞多酚的面粉送至发酵罐4，在90℃温度下水煮糊化30 min，使面粉充分溶胀分散，每10g固体加入50mL纯净水，固液质量比1:5；糊化后冷却至60 ℃，加入淀粉酶（淀粉酶:面粉=4%，wt.%）糖化苦荞面粉30 min；继续冷却至30 ℃，加入质量含量1%的耐高温酵母发酵72 h；用第三离心机9离心固液分离，得到含糖分、氨基酸、微量元素和维生素的营养液和固体剩余物，使用氨基酸自动分析仪分析营养液中氨基酸的种类和含量，结果如表1所示；
制备营养粉：上述固体剩余物送至第三干燥器10中70℃干燥2h，得到富含抗性淀粉、膳食纤维、蛋白质、脂肪等的营养粉。
步骤三、将步骤一得到的消炎抗菌防腐剂和步骤二得到的营养液、营养粉复配成苦荞全营养绿色饲料添加剂，造粒成型，根据禽畜不同，造粒成不用形状和大小，或研磨成粉包装。
实施例2、
步骤一、提取苦荞面粉中的苦荞芦丁和苦荞多酚化合物，制备成水溶性的芦丁锌和苦荞多酚绿色消炎抗菌防腐剂，具体如下：
提取芦丁和苦荞多酚化合物：称取10g苦荞面粉（带麸皮），加入提取器1中，加入125mL无水乙醇，料液质量比1:10，提取温度70 ℃，加热搅拌，提取时间40 min，自然冷却至室温，静置分层，在第一离心机2中离心分离固液，得到芦丁和苦荞多酚化合物的混合液和固体，分析液体中芦丁含量，提取液中芦丁含量0.5203g/L（即0.0009mol/L），在该操作条件下，得到芦丁苦荞面粉中黄酮的提取量为13.0063mg/g，是理论提取率的97.8%，和实施例1相当；
合成水溶性的芦丁锌：混合液加入合成器3中，加入2倍芦丁摩尔含量（0.0018mol/L）的无水碳酸钠，70℃加热搅拌60min，得到黄色芦丁钠盐，再加入3倍芦丁摩尔含量（0.0027mol/L）的无水醋酸锌，70℃加热搅拌4h，自然冷却至室温，静置分层，得到黄色芦丁锌沉淀物，用第二离心机5离心分离之后用热无水乙醇洗涤1次，过滤，芦丁锌沉淀物送至第一干燥器7中，干燥，得到芦丁锌粉末20.5438mg/g，和实施例1相当；
溶剂回收：溶剂送至溶剂回收塔6，减压精馏，塔顶得到纯溶剂，塔釜得到苦荞多酚的稠溶液，塔釜稠溶液在第二干燥器8中喷雾干燥，得到苦荞多酚的粉末（含部分维生素、微量元素等其它成分）。
步骤二、将提取完芦丁和苦荞多酚的面粉糖化发酵后制成富含糖分、氨基酸、微量元素和维生素的营养液，将固体剩余物加工成富含膳食纤维、抗性淀粉、糖分和脂肪的营养粉，具体如下：
制备营养液：将第一离心机2分离出来的提取完芦丁和苦荞多酚的面粉送至发酵罐4，在95℃温度下水煮糊化60 min，使面粉充分溶胀分散，每10g固体加入25mL纯净水，料液质量比1:2.5；糊化后冷却至65 ℃，加入淀粉酶（淀粉酶:面粉=4%，wt.%）糖化苦荞面粉60min；继续冷却至40 ℃，加入质量含量2%的耐高温酵母发酵48 h；用第三离心机9离心固液分离，得到含糖分、氨基酸、微量元素和维生素的营养液和固体剩余物，使用氨基酸自动分析仪分析营养液中氨基酸的种类和含量，结果和实施例1相当；
制备营养粉：上述固体剩余物送至第三干燥器10中70℃干燥2h，得到富含抗性淀粉、膳食纤维、蛋白质、脂肪等的营养粉。
步骤三同实施例1。
实施例3、
步骤一、提取苦荞面粉中的苦荞芦丁和苦荞多酚化合物，制备成水溶性的芦丁锌和苦荞多酚绿色消炎抗菌防腐剂，具体如下：
提取芦丁和苦荞多酚化合物：称取10g苦荞面粉（带麸皮），加入提取器1中，加入125mL无水甲醇，料液质量比1:10，提取温度50 ℃，加热搅拌，提取时间30 min，自然冷却至室温，静置分层，在第一离心机2中离心分离固液，得到芦丁和苦荞多酚化合物的混合液和固体，分析液体中芦丁含量，提取液中芦丁含量1.3305g/L（即0.0022mol/L），在该操作条件下，得到芦丁苦荞面粉中黄酮的提取量为13.3056mg/g，是理论提取率的99%；
合成水溶性的芦丁锌：混合液加入合成器3中，加入1倍芦丁摩尔浓度（0.0022mol/L）的无水碳酸钠，50℃加热搅拌1h，得到黄色芦丁钠盐，再加入2倍芦丁摩尔浓度（0.0044mol/L）的无水醋酸锌，50℃加热搅拌4h，自然冷却至室温，静置分层，得到黄色芦丁锌沉淀物，用第二离心机5离心分离之后用热无水乙醇洗涤1次，过滤，芦丁锌沉淀物送至干燥器7中，干燥，得到芦丁锌粉末21.0165mg/g；
溶剂回收：溶剂送至溶剂回收塔6，减压精馏，塔顶得到纯溶剂，塔釜得到苦荞多酚的稠溶液，塔釜稠溶液在第二干燥器8中喷雾干燥，得到苦荞多酚的粉末（含部分维生素、微量元素等其它成分）。
步骤二、步骤三同实施例1。
苦荞麦淀粉为支链淀粉，含大量凝胶黏液，本发明经过糖化工序使抗性淀粉尽可能液化、分解为小分子糖分，便于吸收，再经发酵，将植物蛋白分解为易吸收的氨基酸，提高动物的消化吸收率。本发明将处理后的消炎抗菌防腐剂、营养液和营养粉按照苦荞面粉本身的含量进行物理混合复配，在保证营养物质易于吸收的同时，全面保留了苦荞面粉原有的七大营养成分，制备出具有抗菌消炎作用的全营养绿色动物饲料添加剂，既保障畜禽产业发展，又保障食品安全。